MMFSCNG食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈉甜蜜素

1、MM_FS_CNG_0545a添力齊【J環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）MM_FS_CNG_054本品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）.適用范圍本方法適用于以環(huán)己胺為原料，氯磺酸或氨基磺酸化合成環(huán)己基氨基磺酸后 與氫氧化鈉作用而制得的環(huán)己基氨基磺酸鈉， 作食品甜味劑使用。該產(chǎn)品可用于 飲料、冷凍飲品、糕點、蜜餞、配制酒、醬菜和醫(yī)藥輔料等。.分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量分子式：GHzNNaGS nH2O （結(jié)晶品n = 2,無水品n = 0）結(jié)構(gòu)式：NHSO2）3Na相對分子質(zhì)量：結(jié)晶品無水品（按1991年國際相對原子質(zhì)量）.產(chǎn)品分類本品有A型及B型（含兩個結(jié)晶水），分別稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉 A型及環(huán)

2、 己基氨基磺酸鈉B型。.技術(shù)要求.外觀A型為白色結(jié)晶粉末、針狀結(jié)晶；B型為白色針狀、片狀結(jié)晶；無臭，有甜味。.產(chǎn)品應(yīng)符合下表要求。項目指標(biāo)A 型B 型環(huán)己基氨基磺酸鈉（以干基計），%1加熱減量，%pH值硫酸鹽（以SO計），%神（以As計），%重金屬（以Pb計），%透明度（以100g/L溶液的透光率表示）,% 95環(huán)己胺，%雙環(huán)己胺符合要求5.試驗方法 .鑒別試驗 試齊I乙醴；硝酸；硝酸銀溶液：17g/L;亞硝酸鈉溶液：100g/L;鹽酸溶液：3一 10;硝酸溶液：3 一 50;氯化鋼溶液：50g/L;氫氧化鈉溶液：50g/Lo分析步驟.取柏絲蘸取本品少許，在無色火焰中燃燒，火焰即顯黃色。.取試

3、樣3g,溶于20mL*中，取出1mL加入硝酸銀溶液2mL 30s后生成環(huán)己 基氨基硝酸銀白色沉淀。.取試樣，溶于20mL*中，力口入亞硝酸鈉溶液5mL及鹽酸溶液3mL置水浴上加 熱約15min,取出冷卻后，加乙醴20mL振搖抽提（抽提后水層做試驗），將乙醴 層放入蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸發(fā)除去乙醴，再加水 1mL加硝酸，置水浴上加熱 20min后，在沙浴上蒸發(fā)至干涸，不炭化。冷后殘留物加水 3mL溶解，以氫氧化 鈉溶液及硝酸溶液調(diào)pH值后，加入硝酸銀1mL生成白色沉淀。加入硝酸呈 酸性，白色沉淀溶解。.取下經(jīng)乙醴抽提得的水層，加入氯化鋼溶液 1mL生成白色沉淀。.環(huán)己基氨基磺酸鈉含量測定方法提要經(jīng)

4、加熱減量后的試樣加冰乙酸，加熱溶解，再冷卻至室溫，在結(jié)晶紫指示液 存在下，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點。 試齊I冰乙酸；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HClO） =/L;結(jié)晶紫指示液：2g/L。稱取結(jié)晶紫，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀釋至100mL 分析步驟稱取經(jīng)105c干燥2h的試樣（精確至）于錐形瓶中，加冰乙酸 30mL加熱 使之溶解，冷至室溫后，加結(jié)晶紫指示液 45滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點，同時做空白試驗。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的環(huán)己基氨基磺酸鈉（C6Hi2NNaS）含量（X）按式（1） 計算：Xi =A Vx cxmX1001)式

5、中：AV 試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)與空白試驗消耗高氯酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液體積數(shù)之差，mLc 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度，mol/L；m試料質(zhì)量，g;與高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （HClQ） = /L相當(dāng)?shù)沫h(huán)己基氨基磺酸鈉 的以克表小的質(zhì)量。允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于,取其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。校正若滴定試料與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時， 室溫差別超過10C,則應(yīng)重新標(biāo) 定，若未超過10c時，則可根據(jù)式（2）將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（ci）加 以校正。c2 =(2)式中：一一冰乙酸的膨脹系數(shù)；11標(biāo)定圖氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的室溫，c;t 2滴定試料時的室溫，C ；C2 12c時高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴

6、定溶液的濃度， mol/Lo,加熱減量的測定方法提要試樣在烘箱內(nèi)干燥至包重，失去吸附水和結(jié)晶水以及易揮發(fā)性物質(zhì)，稱重計 算之損失量。分析步驟稱取試樣2g （精確至）于已包重的稱量瓶中，在 105c恒溫箱中，干燥2h, 取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量。直至恒重。分析結(jié)果表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的加熱減量（%）按式（3）計算。、，（m mi）%= - X 100 （ 3）mo式中：mo試料質(zhì)量，g;m 稱量瓶和試料在干燥前的質(zhì)量，g;m2 稱量瓶和試料在干燥后的質(zhì)量，g。允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于,取其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。稱取試樣10g （精確至），溶于新煮沸后冷卻的水中，并稀釋至 100

7、mL用酸 度計測定。.硫酸鹽含量測定試齊I95%乙醇；鹽酸溶液：3一 10;氯化鋼溶液：250g/L;硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1mL含）。分析步驟稱取試樣1g （精確至），溶于約40mL*中，置于100mL容量瓶中（必要時過 濾），用水稀釋至刻度，搖勻，準(zhǔn)確取 10mLi述溶液，置于25mL比色管中，加 入5mL9比乙醇，1mLifc酸溶液，在振搖下滴加3mL氯化鋼溶液，用水稀釋至25mL 搖勻，放置10min,所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣同時同樣處理。.種含量測定種斑法原理概要在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價種還原為三價神，三價神與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成神化氫氣

8、體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與澳化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)種斑比較作限量試驗。主要試劑與儀器.主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸；硫酸（1mol/l ）溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中，用水稀釋到500mL 氧化鎂、三氯甲烷、叱噬、無神金屬鋅；20%氫氧化鈉溶液；15%硝酸鎂溶液；15%碘化鉀溶液（臨用前配制，貯于棕色瓶內(nèi)）；40%氯化亞錫溶液：稱取 20g氯化亞錫（SnCl2 - 2HO）,溶于50mLfc酸中；乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液中，2h后取出晾干；吸收液A:稱取二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解，加入 三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL靜

9、置后過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi) 備用；吸收液B:稱取二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用叱噬溶解，并用叱噬稀釋 至100mL靜置后過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用。%酚猷乙醇溶液；種標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二種（ AS2Q）,溶于 5mL2盛氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入 25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中， 加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于神。臨用前取，力口 1mL1mo/L硫 酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于仙 g神。澳化汞試紙：將剪成直徑2cm的圓形濾紙片，在5%澳化汞乙醇溶液中浸漬 1h以上，保存于冰箱中，臨用前取出置暗

10、處陰干備用。.儀器測種裝置：見圖2100ml錐形瓶；橡皮塞：中間有一孔；玻璃測種管：全長18cm,上粗下細(xì)，自管口向下至14cm一段的內(nèi)徑約為， 自此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為（13） mm近末端1cm處有一孔，直徑2mm 狹細(xì)部分緊密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。 上部較粗部分 裝入乙酸鉛棉花，長（56） cm,上端至管口處至少3cm,測種管頂端為圓形扁 平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用；圖21錐形瓶；2橡皮塞；3一測神管;4管口； 5玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑。使用時將玻璃 帽蓋在測種管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一澳化

11、汞試紙，用橡皮圈或其他 適宜的方法將玻璃帽與測種管固定。過程簡述吸取一定量的樣品液和種的限量標(biāo)準(zhǔn)液（含種或小 g）,分別置于錐形瓶中，加5mLit酸（樣品液中如含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)） ， 加水至30mL再加5mL 15%碘化鉀溶液，5滴40%氯化亞錫溶液，混勻，室溫 放置10min。向上述錐形瓶中，各加入 3g無種金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花 及澳化汞試紙的測種管，于25c放置1h,取出神斑進行比較，樣品的種斑不得 深于神的限量標(biāo)準(zhǔn)的種斑。若樣品經(jīng)處理，則種的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。,重金屬含量測定原理概要在弱酸性（pH”4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用

12、，生成棕黑 色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗。主要試劑和儀器主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸氨水；6mol/L鹽酸：量取50mLit酸，用水稀釋至100mL1mol/L鹽酸：量取鹽酸，用水稀釋至 100mL6mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL1mol/L氨水：量取氨水，用水稀釋至 100mL的乙酸鹽緩沖液：稱取乙酸錢溶于 25mLzK中，力口 45mL6mol/L鹽酸，用稀 鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至，用水稀釋至100mL酚猷指示液：1 %乙醇溶液；飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶 液臨用前制備）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取高純硝酸鉛，溶于 10mL

13、1%硝酸中，定量移入100mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成相 當(dāng)于10/鉛；1%硝酸：取1mL硝酸力口水稀釋至100mL.儀器50mL納氏比色管；所用玻璃儀器需用（1020） %硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗，最 后用水沖洗干凈。過程簡述.樣品處理一般樣品可直接按“測定”進行測定，如 A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先 經(jīng)樣品處理。.1.濕法消解：稱取樣品，置于 250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，力口（ 1015） mL 硝酸浸潤樣品，放置片刻（或過夜）后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁 加入5mL硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色，

14、不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸）。至有機質(zhì)分解完全，繼續(xù) 加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧， 最后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。 冷卻后 加20mLzK,煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶 液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中， 加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當(dāng)于樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗。.2.干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品，置于培竭中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550c灰化完全

15、， 冷卻后取出，加2mL6mol/L鹽酸濕潤殘渣，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用 1滴濃 鹽酸濕潤殘渣，并加10mL水，于水浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量 瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌地竭和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中， 混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于樣品。在樣品灰化同時，另取一地竭，按上述方法做試劑空白試驗。 測定A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 （不低于10g鉛） 于50mL納氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液）， 加水至25mL混勻，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L 調(diào)節(jié)pH至中性（酚猷紅色剛褪去）,加入

16、的乙酸鹽緩沖液5mL混勻，備用。B管：取一支與A管所配套的納氏比色管，加入（1020） mL（或適量）樣 品液，加水至25mL混勻，加1滴1%酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水 6mol/L 或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚猷紅色剛褪去）,加入的乙酸鹽緩沖液5mL混勻， 備用。c管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品 液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL混勻，加1滴1 %酚猷指示 液，用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚猷紅色剛褪去）， 加入的乙酸鹽緩沖液5mL混勻，備用。向各管中加入10ml鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至 50mL

17、J度，混勻， 于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于 A管的色度，C 管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。.透明度的測定稱取試樣（精確至），置于25mL容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。 用分光光度計，于1cm吸收池中，在420nm波長下測定其透射比。以水的透射比 為 100%。.環(huán)己胺含量測定試齊I堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉10g和氫氧化鈉，加水溶解，并用水稀釋至100mLi甲基橙硼酸溶液：稱取甲基橙 200mg和硼酸，加水100mL置水浴上加熱使 其溶解，靜置24h以上，用前過濾。三氯甲烷與正丁醇混合液：20 + 1。甲醇與硫酸混合液：

18、50+1。環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升含環(huán)己胺。稱取環(huán)己胺（精確至），置100mL容量 瓶中，加水50mL和鹽酸，溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。精確量取，置另一 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。精確量取此稀釋液，置 100mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻。分析步驟稱取試樣10g （精確至），置100mL容量瓶中，加水溶解，并用水稀釋至刻度， 搖勻。準(zhǔn)確吸取上述溶液與環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)溶液各 10mL分別置于60mL分液漏斗中， 依次加入堿性乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液，三氯甲烷與正丁醇混合液，振搖 2min, 靜置，分取三氯甲烷層，量取三氯甲烷提取液，置另一60mL分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液，振

19、搖2min,靜置，分取三氯甲烷層，各加入無水硫酸鈉 1g, 振搖，靜置，分別量取三氯甲烷溶液，置比色管中，各加入甲醇與硫酸混合液， 搖勻。試樣溶液所顯顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。.雙環(huán)己胺含量的測定試齊I三氯甲烷：用水洗滌三次，每次用水量為三氯甲烷的1/3,分出三氯甲烷層 供測定用；氫氧化鈉溶液：40g/L;碳酸氫鈉溶液：/ L;鹽酸溶液：1 - 12;試劑A:稱取澳酚藍(lán)75mg加水60mL加碳酸氫鈉溶液10mL攪拌使其溶 解，以鹽酸溶液調(diào)pH值至，用水稀釋至100mL搖勻，貯存于冷暗處，48h內(nèi)使 用；試劑B:量取鹽酸溶液（1-12） 20mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。儀器分光光度計，5cm吸收池；分液漏斗，250mL分析步驟稱取試樣（精確至）于250m母液漏斗中，加水100mL使其溶解，另量取100mL 水于另一個分液漏斗中做試劑空白。各加入 10mL氫氧化鈉溶液，然后分別依次 用10、5、5mL氯甲烷萃取，分別合并三氯甲烷萃取液于另兩個分液漏斗中， 各加水100mL試劑B ,試劑A ,振搖3min,避光放置30min,靜置分層后， 分出三氯甲烷層于25mL比色管中，加三氯甲烷至25mL在410nm皮長下，用5cm 吸收池，三氯甲烷調(diào)零，測定試劑空白及試料溶液的吸光度， 具吸光度差值不大 于為符合要求。.檢驗規(guī)則.本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)指標(biāo)項目為