植物性食品中辛硫磷不確定度評定

1、GB/T5009.102-2003不確定度評定：植物性食品中辛硫磷含量重復性測定測定方法及測定步驟概述詳見GB/T5009.102-2003中氣相色譜法 進行不確定度分析被測量與輸入量的函數(shù)關系3.測定結果如下：植物性食品中辛硫磷含量六組平行并加標0.1mg/kg測定結果為：0.077mg/kg、0.081mg/kg、0.084mg/kg、0.085mg/kg、0.079mg/kg、0.082mg/kg，平均值為0.081mg/kg二.不確定度來源識別及其分量評定測量不確定度及測量重復性的不確定度分量標準物質中的不確定度分量試樣溶液中濃度的不確定度分量峰面積的不確定度分量稱樣量的不確定度分量量

2、值和不確定度項目量值相對標準不確定度測量重復性0.081mg/kg0.015辛硫磷純度100g/mL-移液槍100L0.0115儀器-6%（k=2）試樣質量20g8.5*10-6峰面積12473.8*10-31.測量不確定度及測量重復性不確定度分量按測量數(shù)據(jù)，可計算得：平均值為0.081mg/kg標準差s=0.0030mg/kg因此，u標(s)=0.0030/ ，n-測定平行樣次數(shù)，6則標準不確定度：u(s)=1.2*10-3g/kg,相對標準不確定度：urel(s)=1.2*10-3/0.081=0.0152標準物質配制不確定度的分量評定2.1辛硫磷純度的不確定度分量已知辛硫磷標準溶液BW9

3、00168-100-D的濃度為（1000g/ml）（因其為國家標準物質在此不再做不確定度分析） 3移液槍的不確定度分量3.1 100L移液槍的不確定度分量標準溶液配制成10g/ml。則移液器的不確定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液點的體積；t-允許誤差；V器-移液器規(guī)格標液濃度（ng/mL）移液器規(guī)格（L）移取體積（L）允許誤差%不確定度分量1010010020.0115移液器的不確定度Urel(Y)=0.01154.氣相色譜儀的不確定度分量由校準證書給定的不確定度：urel=6%/2=0.03 k=2 5 稱取試樣質量不確定度分量稱取試樣20g,用電子天平FA1104J,鑒定證書給

4、定0.01g-50g，0.2mg,按其均勻分布處理，則標準不確定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 稱量進行兩次標準不確定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相對標準不確定度：urel（m2）=0.17/(20*1000)=8.5*10-66.峰面積變動性的不確定度分量測定同一標樣1ug/ml重復6次峰面積為:1278、1264、1271、1283、1288、1258平均值為：1274標準差s=11.47因此，u標(F)=11.47/ n-測定平行樣次數(shù)，則urel(F)=4.68 urel(s)=4.68/4933=3.8*10-37.合成不確定度相對標準不確定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0152+0.01152+0.032+(8.5*10-6)2+(3.8*10-3)2）1/2=0.0354標準不確定度：u(x)=0.0354*0.081=0.0029mg/kg三.擴展不確定度評定取擴展因子k=2，則擴展不確定度，U（X）=0.0029g/kg*2=0.0058mg/kg四.分析結果表示測定植物性食品中的辛硫磷的結果可表示為， X=（0.0810.005