纖維的熔融紡絲

1、纖維的熔融紡絲摘要：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯化學(xué)式為-OCH2-CH2OCOC6H4cO-,簡(jiǎn)稱PET,為高分子聚合 物，由對(duì)苯二甲酸乙二醇酯發(fā)生脫水縮合反應(yīng)而來。對(duì)苯二甲酸乙二醇酯是由對(duì)苯二甲酸和乙 二醇發(fā)生酯化反應(yīng)所得。本文對(duì)PET的生產(chǎn)進(jìn)行了詳細(xì)的概述，包括其原料組成、常用催化 劑以及聚合酯化的各種方法和操作流程,同時(shí)介紹了滌綸的制備方法和工藝流程，包括紡絲中 各組件的作用和控制要點(diǎn)。關(guān)鍵詞：滌綸二步紡聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯對(duì)苯二甲酸乙二醇1 引言纖維成形過程包括液體紡絲及液體細(xì)流的冷卻固化過程。紡絲成形的方法較多，目前工業(yè) 生產(chǎn)上主要采用熔法、干法及濕法。這三種方法的紡絲及冷卻固化過程的基本

2、原理雖有相同之 點(diǎn)，但各有其特點(diǎn)。（1）熔法紡絲熔法紡絲是很早就實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化的紡絲法，無論從紡絲原理到生產(chǎn)實(shí)際過程都是很成熟的 方法。聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚烯烴類纖維等均用此法生產(chǎn)。熔法紡絲是在熔融紡絲機(jī)中進(jìn) 行的。聚合物顆粒加入紡絲機(jī)后，受熱熔融而成為熔體。此熔體通過紡絲泵打入噴絲頭，在一 定的壓力下熔體通過噴絲頭的小孔流出，形成液體細(xì)流。細(xì)流在紡絲通道流出時(shí)同空氣接觸， 進(jìn)行熱交換冷卻固化成為初生纖維。紡絲中絲線的粗細(xì)及根數(shù)受到通道冷卻速度的限制，所以 紡絲的速度也受冷卻速度的限制，一般可達(dá)10001500米/分。如果采取措施，能強(qiáng)化冷卻 固化過程，改進(jìn)通道的冷卻條件，紡絲的速度可提高到

3、40005000米/分。紡成的絲線越粗， 成形速度就越低。熔體成形法所制得的纖維的纖度為0.2520特，（注：9旦為1特）要形成更細(xì)的纖維將 會(huì)增加成形的不穩(wěn)定性，并降低生產(chǎn)能力。如形成太粗的纖絲則傳熱困難，并將增加通道的長(zhǎng) 度。如果用軟化聚合物的方法成形，由于熔體的粘度太大，不可能將熔體從直徑很小的噴絲孔 中壓出，所以不能生產(chǎn)很細(xì)的絲線。在熔法及軟化聚合物法制成纖度大的單絲時(shí)為了強(qiáng)化冷卻 過程，可以采用冷卻?。ㄋ〖八芤旱姆椒ǎ┻M(jìn)行冷卻。用此法一般生產(chǎn)聚烯烴、聚酰胺、 聚酯、聚氯乙烯及其它聚合物的單絲，成形的速度不大，一般為30米/分左右。（2）干法紡絲聚合物溶液干法成形時(shí)用紡絲泵喂料，從

4、噴絲孔流出的液體細(xì)流送入成形通道，在此通道 中吹入熱空氣蒸發(fā)溶劑，制得的絲線送入卷繞裝置。干法成形時(shí)溶劑的蒸發(fā)使聚合物產(chǎn)生解溶 劑化作用，細(xì)流的流動(dòng)性急劇下降，使其轉(zhuǎn)為固態(tài)。干法成形的纖維有醋酸纖維、聚烯烴、聚 氯乙烯、過氯乙烯等纖維。用揮發(fā)性溶劑增塑聚合物的成形與溶液干法原則上區(qū)別不大。一般是聚氯乙烯和聚苯乙烯 采用此法成形。干法成形時(shí)速度由于受到絲線中溶劑揮發(fā)速度的限制，一般為100500米/分，如果增 大紡絲通道和降低紡絲的纖度時(shí)，可提高到7001500米/分，但是這樣高的速度會(huì)引起一系 列的困難。在熔法和干法成形時(shí)絲線的纖度及其根數(shù)有一定的限制，低纖度的纖維由于紡絲液粘度不 高，成形的

5、纖維達(dá)到1特。用揮發(fā)性溶劑增塑聚合物的成形過程中所形成的絲線的纖度大約為 1020特，用水增塑的聚乙烯醇成形的單纖維的纖度可達(dá)100特，但由于溶劑蒸發(fā)較慢，絲 線的纖度一般不大于0.2特。（3）濕法紡絲聚合物溶液濕法成形時(shí)用紡絲泵加料，通過過濾器，通人沉浸在凝固池中的噴絲頭，從噴 絲孔中流出液體細(xì)流在凝固浴中與凝固劑產(chǎn)生傳質(zhì)過程。凝固劑向細(xì)流擴(kuò)散，溶劑從細(xì)流內(nèi)向 外擴(kuò)散。在傳質(zhì)過程中由于低分子組分的改變使聚合物凝固并形成固相纖維。在凝固的初期是 形成含有大量溶劑的凝膠，再轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)纖維。紡絲細(xì)流向凝固浴的組分之間產(chǎn)生雙擴(kuò)散過程，使聚合物的溶解度急劇地發(fā)生變化，聚合 物從紡絲溶液中分離出來形成纖

6、維。有時(shí)在濕法形成的凝固浴內(nèi)還進(jìn)行聚合物的化學(xué)改性。濕 法成形的纖維有：聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙烯醇、粘膠纖維及其它纖維。在濕法紡絲過程中有較多的生產(chǎn)設(shè)備及工藝過程，有不同的紡絲方法，這些方法決定于凝 固浴的形式及紡絲的速度。水平式紡絲形成的細(xì)流長(zhǎng)約為0.81米，采用高速或中速的沉淀 法沉淀分離出聚合物。如生產(chǎn)聚氯乙烯纖維和聚丙烯腈短纖維時(shí)，紡絲板孔數(shù)較多，紡絲細(xì)流 的長(zhǎng)度約為22.5米。濕法紡絲過程中，由于沉淀中雙擴(kuò)散過程的限制，沉淀的速度一般較慢，所以成形速度一 般不高于20米/分，當(dāng)其能用更快的速度沉淀出聚合物時(shí)，紡絲速度可達(dá)100120米/分， 更高的成形速度可達(dá)200米/分。如像熔融

7、法和干法紡絲一樣，在濕法紡絲中的纖度和纖維的 根數(shù)也是有所限制的，絲線的最低纖度約為0.1特，最大不得大于12特，如要在紡絲中形 成更細(xì)的纖維，則紡絲過程的穩(wěn)定性下降，紡絲過程很難進(jìn)行。如形成太粗的纖維，又受到凝 固過程中擴(kuò)散速度的限制。一般水平式紡絲機(jī)，絲線根數(shù)為1010000,短纖維的紡絲速度比 長(zhǎng)纖維要少1.52.0倍左右。濕法紡絲的方法較多，有水平式紡絲法，沉淀池紡絲法，漏斗喇 叭形紡絲機(jī)法，立式紡絲法等。喇叭漏斗形的紡絲法用于凝固速度很慢的聚合物溶液。此法的特點(diǎn)是紡絲細(xì)流從喇叭口流 出后，需要較長(zhǎng)的時(shí)間進(jìn)行凝固，才能完成凝固過程。如要求紡出液體細(xì)流能較快地進(jìn)行凝固，一般都采用水平式或

8、凝固浴式的紡絲法。用此類 方法紡絲形成的絲線不太長(zhǎng)（約為0.5米左右）。用濕法成形由于凝固速度較慢的關(guān)系，所以 不可能使紡絲速度提得很高。聚酯纖維是由大分子鏈中各鏈節(jié)通過酯基相連的成纖高聚物紡制而成的纖維。1894年Vorlander采用丁二酰氯和乙二醇制得低分子量的聚酯；1898年Einkorn合成聚碳 酸酯；1928年Carothers對(duì)脂肪族二元酸和乙二醇的縮聚進(jìn)行了研究，并最早用聚酯制成了纖 維。早年合成的聚酯大都為脂肪族化合物，其相對(duì)分子質(zhì)量及熔點(diǎn)都較低，且易溶于水，故不 具有紡織纖維的實(shí)用價(jià)值。1941年Whinfield和Dickson用對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二 醇(EG

9、)合成了聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET),這種聚合物可通過熔體紡絲制得性能優(yōu)良的纖 維，即我們通常所說的滌綸，1953年美國(guó)首先建廠生產(chǎn)聚酯纖維。隨著有機(jī)合成和高分子科學(xué)與工業(yè)的發(fā)展，近年研制開發(fā)出多種具有不同特性的實(shí)用性聚 酯纖維。如具有高伸縮彈性的聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)纖維及聚對(duì)苯二甲酸丙二酯(PTT) 纖維，具有超高強(qiáng)度、高模量的全芳香族聚酯纖維等。目前所謂“聚酯纖維”通常指聚對(duì)苯二 甲酸乙二酯纖維。聚酯纖維問世雖晚，但由于具有一系列優(yōu)良性能，如斷裂強(qiáng)度和彈性模量高，回彈性適中， 熱定型性能優(yōu)異，耐熱和耐光性好，織物具有洗可穿性等，故有廣泛的服用和產(chǎn)業(yè)用途。同時(shí) 由于近年石油化工業(yè)飛速

10、發(fā)展，為滌綸生產(chǎn)提供了更加豐富而廉價(jià)的原料；加之近年化工、機(jī) 械、電子自控等技術(shù)的發(fā)展，使滌綸原料生產(chǎn)、纖維成型和加工等過程逐步實(shí)現(xiàn)短程化、連續(xù) 化、自動(dòng)化和高速化。目前，聚酯纖維已成為發(fā)展速度最快，產(chǎn)量最大的合成纖維品種。聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)屬于結(jié)晶性高聚物，其熔點(diǎn)(Tm)低于熱分解溫度(Td)， 因此常采用熔體紡絲法。熔體紡絲的基本過程包括：熔體的制備，熔體自噴絲孔擠出，熔體細(xì) 流的拉長(zhǎng)變細(xì)同時(shí)冷卻固化，以及紡出絲條的上油和卷繞。目前，聚酯纖維的熔體紡絲成型可分為切片紡絲和直接紡絲兩種方法。20世紀(jì)70年代以來，高速紡絲技術(shù)快速發(fā)展，不僅大大提高了生產(chǎn)效率和過程的自動(dòng)化 程度，而且

11、進(jìn)一步將紡絲和后加工聯(lián)合起來，可從紡絲過程中直接制得有實(shí)用價(jià)值的產(chǎn)品。聚酯纖維一般以紡絲速度的高低來劃分紡絲技術(shù)路線的類型，如常規(guī)紡絲技術(shù)、高速紡絲 技術(shù)和超高速紡絲技術(shù)等。(1)常規(guī)紡絲：紡絲速度10001500m/min,其卷繞絲為未拉伸絲，通稱UDY (undrawn yarn)。(2)中速紡絲：紡絲速度15003000m/min,其卷繞絲具中等取向度，為中取向絲，通 稱 MOY ( medium oriented yarn )。(3)高速紡絲：紡絲速度30006000m/min。紡絲速度4000m/min以下的卷繞絲具有較 高的取向度，為預(yù)取向絲，通稱POY (pre-oriented

12、 yarn)。若在紡絲過程中引人拉伸作用，可 獲得具有高取向度和中等結(jié)晶度的卷繞絲，為全拉伸絲，通稱FDY (fully drawn yarn)。(4)超高速紡絲：紡絲速度為60008000m/min。繞絲具有高取向度和中等結(jié)晶結(jié)構(gòu)， 為全取向絲，通稱 FOY ( fully oriented yarn )。聚酯纖維的紡絲技術(shù)在近年來得到迅速發(fā)展。今后仍將沿著高速、高效、大容量、短流程、 高度自動(dòng)化的方向發(fā)展，并將加強(qiáng)差別化、功能化纖維紡制技術(shù)的開發(fā)。2 實(shí)驗(yàn)部分設(shè)備及試劑(1)設(shè)備：酯化聚合共用釜及其周邊設(shè)備、切粒機(jī)、真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)(2)試劑：對(duì)苯二甲酸乙二醇金屬醋酸鹽催化劑催化劑聚對(duì)苯二甲

13、酸乙二酯的制備聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）的制備在工業(yè)生產(chǎn)中是以對(duì)苯二甲酸雙羥乙二酯（BHET） 為原料，經(jīng)縮聚反應(yīng)脫除乙二醇（EG）來實(shí)現(xiàn)的。目前生產(chǎn)BHET的方法有酯交換法和直接 酯化法。對(duì)苯二甲酸雙羥乙二酯的制備（1）酯交換法：此法是先將對(duì)苯二甲酸（TPY）與甲醇反應(yīng)生成粗對(duì)苯二甲酸二甲酯（粗 DMT），經(jīng)精制提純后，再與EG進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到純度較高的BHET。在催化劑（Mn、 Zn、Co、Mg等的醋酸鹽）存在下，EG與DMT進(jìn)行酯交換，生成BHET。被取代的甲氧基與 EG中的氫結(jié)合，生成甲醇。DMT的酯交換反應(yīng)實(shí)際分為兩步完成：兩個(gè)端酯基先后分兩步進(jìn)行反應(yīng)，且兩個(gè)酯基在 兩步反應(yīng)中

14、的活性相同。在一定反應(yīng)條件下酯交換反應(yīng)達(dá)到可逆平衡。酯交換反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，AH=11.221kJ/mol。升高溫度有利于酯交換，但熱效應(yīng)的數(shù)值很 小，升高溫度對(duì)反應(yīng)平衡常數(shù)K值增加不大。例如使用醋酸鋅催化劑，180時(shí)，K=0.3； 195 時(shí)，K=0.33。所以，反應(yīng)平衡時(shí)BHET的收率很低。生產(chǎn)中為了增加BHET的收率，通常加 入過量的EG，并從體系中排除反應(yīng)副產(chǎn)物甲醇。間歇法酯交換：間歇法酯交換一般是與間歇縮聚相配套，主機(jī)只有一臺(tái)酯交換釜和一臺(tái) 縮聚釜。酯交換釜是一圓柱形反應(yīng)釜，內(nèi)裝有錨式攪拌葉，釜外壁有聯(lián)苯加熱夾套，釜頂蓋有加料 孔、防爆裝置和甲醇（或乙二醇）蒸氣出口。原料DMT、EG按

15、DMT： EG=l： （2.32.5）（摩爾比。EG過量，有利于增加BHET收率）， 金屬醋酸鹽催化劑按DMT重量的0.05%左右加人酯交換釜，先控制反應(yīng)溫度為180200, 使酯交換反應(yīng)生成的甲醇經(jīng)酯交換釜上部的蒸餾塔餾出（稱甲醇相階段）。生產(chǎn)中酯交換反應(yīng) 通常在常壓下進(jìn)行，甲醇餾出量達(dá)到理論生成量（按理論計(jì)算，每噸DMT生成甲醇約417L） 的90%時(shí)，可認(rèn)為酯交換反應(yīng)結(jié)束，時(shí)間約4h。酯交換反應(yīng)結(jié)束后，隨即加入縮聚催化劑三 氧化二銻和熱穩(wěn)定劑亞磷酸三苯酯，可直接將物料放入縮聚釜進(jìn)行縮聚；也可在酯交換結(jié)束后， 將物料升溫至230240,使多余的EG被蒸出，并進(jìn)行初期縮聚反應(yīng)（稱乙二醇相階段

16、）， 時(shí)間約1.5h,再放入縮聚釜進(jìn)行縮聚。酯交換過程蒸出的甲醇或EG蒸氣，先后經(jīng)蒸餾塔和冷 凝器冷凝，而所收集的粗甲醇和粗EG送去蒸餾提純后回收再用。連續(xù)法酯交換：連續(xù)法酯交換是指物料在連續(xù)流動(dòng)和攪拌過程中，完成酯交換反應(yīng)。連 續(xù)酯交換裝置有多種形式，如多個(gè)帶攪拌裝置的立式反應(yīng)釜串聯(lián)式，或臥式反應(yīng)釜串聯(lián)式和多 層泡罩塔式等。下面簡(jiǎn)要說明三個(gè)立式攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)裝置的連續(xù)酯交換流程。三個(gè)立式反應(yīng) 釜的筒體為圓柱形，底部為錐形，內(nèi)裝有6根平行槳式攪拌葉，并有4塊擋板。釜內(nèi)有不銹鋼 盤管，管內(nèi)通人熱聯(lián)苯，用以加熱反應(yīng)物料。DMT由甲酯化工段送來，與EG分別被預(yù)熱到190,在常壓下與催化劑一并定量連續(xù)

17、加 入第一酯交換釜，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，酯交換率為70%，并利用物料位差，連續(xù)流經(jīng)第二、第三 酯交換釜，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)（酯交換率分別提高到91.3%和97.8%）,其后送入BHET貯槽，在 槽內(nèi)最終完成酯交換（酯交換率99%）,并被連續(xù)、定量地抽出，送去縮聚。各酯交換釜的上端均裝有甲醇蒸餾塔（內(nèi)充不銹鋼環(huán)），反應(yīng)生成的甲醇蒸氣盡量排出通過蒸饋塔后再被 冷凝固收。在連續(xù)酯交換工藝中，除了要控制好酯交換率外還需嚴(yán)格控制反應(yīng)物料的配比、反應(yīng)溫 度和反應(yīng)時(shí)間。物料配比通常為DMT： EG=l： 2.15 （摩爾比）。由于連續(xù)酯交換時(shí)有低聚物生 成，反應(yīng)釜內(nèi)總有一定量的EG，因此，在配料時(shí)EG的用量比間歇酯交

18、換時(shí)的用量?。环磻?yīng) 溫度按反應(yīng)釜順序依次升高，分別為190、210和215BHET貯槽的溫度提高到235。 升高溫度有利于加快最終反應(yīng)的完成。物料在每個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)平均停留23h,在BHET貯槽內(nèi) 平均停留1.5h,總反應(yīng)時(shí)間8lOh,各釜（槽）內(nèi)均為常壓。（2）直接酯化法：所謂直接酯化，即將TPA與EG直接進(jìn)行酯化反應(yīng)，一步制得BHET。 由于TPA在常壓下為無色針狀結(jié)晶或元定形粉末，其熔點(diǎn)（425）高于其升華溫度（300）, 而EG的沸點(diǎn)（197）又低于TPA的升華溫度。因此，直接酯化體系為固相TPA與液相EG 共存的多相體系，酯化反應(yīng)只發(fā)生在已溶解于EG中的TPA和EG之間。溶液中反應(yīng)消耗的

19、TPA,由隨后溶解的TPA補(bǔ)充。由于TPA在EG中的溶解度不大，所 以在TPA全部溶解前，體系中的液相為TPA的飽和溶液，故酯化反應(yīng)的速度與TPA濃度無關(guān)， 平衡向生成BHET的方向進(jìn)行，此時(shí)酯化反應(yīng)為零級(jí)反應(yīng)。直接酯化為吸熱反應(yīng)，但熱效應(yīng)較小，為4.18kJ/mol。因此，升高溫度，反應(yīng)速度略有增 加。直接酯化也有間歇法和連續(xù)法兩種方法。目前工業(yè)生產(chǎn)多用連續(xù)法。實(shí)現(xiàn)連續(xù)直接酯化需解決粉末狀TPA與EG （液）的均勻混合、定量連續(xù)加料和連續(xù)固液 反應(yīng)，提高酯化反應(yīng)速度，抑制副反應(yīng)等問題。TPA粉末由料倉(cāng)經(jīng)計(jì)量送入漿料混合槽，EG與聚合催化劑在配料槽中充分混合，經(jīng)中間 槽，也由泵定量送入漿料混合

20、槽，物料在攪拌下充分混合，然后由泵定量送入酯化器。該裝置 的主體是三個(gè)帶攪拌裝置的圓柱形密閉立式釜。而加熱方式主要包括：第一釜為外夾套及內(nèi)列 管加熱，第二和第三釜為外夾套和內(nèi)盤管加熱，加熱介質(zhì)均為聯(lián)苯。物料靠位差連續(xù)依次經(jīng)過 第一釜（酯化率為82%）、第二釜（酯化率達(dá)92%）和第三釜，最終完成酯化反應(yīng)（酯化率大 于99.4%）。反應(yīng)生成的水蒸氣由每個(gè)釜上方進(jìn)入分餾塔，隨后導(dǎo)出冷凝器排放。連續(xù)直接酯化控制的工藝參數(shù)如下：反應(yīng)溫度和壓力：為加快反應(yīng)速度，通常適當(dāng)提高溫度。各釜物料溫度順次為264、 266和270。由于反應(yīng)溫度高于EG沸點(diǎn)，故導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)壓力升高，通過控制反應(yīng)溫度、 分餾柱溫度和回

21、流量，可控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力。通常依次控制釜壓為0.35MPa、0.27MPa和 0.12MPa。一般而言，溫度升高，使EG縮合的傾向增大，副產(chǎn)物二甘醇（DEG）增加，影響 產(chǎn)品質(zhì)量。配料比：EG與TPA完全酯化反應(yīng)的理論配比為EG： TPA=2： 1 （摩爾比）。由于直接 酯化生成的BHET會(huì)進(jìn)一步形成低聚體，釋放出EG,所以，配料時(shí)通常控制EG低于完成酯 化反應(yīng)所需的理論量，即配漿時(shí)配比雖為1.3：1，但酯化時(shí)實(shí)際可達(dá)1.8：1。催化劑：TPA與EG直接酯化反應(yīng)可用催化劑，但目前生產(chǎn)中一般都不需加入催化劑。 因?yàn)門PA分子中羧酸本身就起催化作用，這種催化實(shí)際為氫離子催化。聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的生

22、產(chǎn) （1）縮聚反應(yīng)平衡BHET的縮聚反應(yīng)是可逆平衡的逐步反應(yīng)，按下述步驟進(jìn)行：BHET+BHEF=聚體 + EGBHET+二聚體=三聚體+ EGBHET+三聚體=四聚體+ EG依此，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。除BHET分子的羥乙酯基和聚合體分子的羥乙酯基的反應(yīng)外，羥 乙酯基還可相互進(jìn)行縮合反應(yīng)。在通常情況下，隨縮聚反應(yīng)的進(jìn)行及EG的不斷脫除，聚合度控制在100左右，個(gè)別情況 可達(dá)150180。（2）縮聚反應(yīng)副反應(yīng)縮聚反應(yīng)的同時(shí)會(huì)存在副反應(yīng)，主要有大分子鏈端基裂解生成乙醛；生成環(huán)狀低聚物；大 分子中的酯鍵裂解；EG間分子縮合生成乙二醇醚（如二甘醇DEG）。副反應(yīng)使大分子的聚合度下降或生成許多有害雜質(zhì)，令大分

23、子末端帶上許多其他基團(tuán)，使 PET發(fā)黃，穩(wěn)定性下降。為防止熱分解，可加入熱穩(wěn)定劑如亞磷酸三苯酯或磷酸三苯酯。（3）間歇法縮聚間歇法縮聚通常與間歇法BHET生產(chǎn)流程相配合。在間歇酯交換結(jié)束生成的BHET中加 入0.03%0.04%縮聚催化劑三氧化二銻和0.015%0.03%熱穩(wěn)定劑亞磷酸三苯酯（均相對(duì)于 DMT重量），于230240常壓蒸出EG （實(shí)際為常壓縮聚）后，用氮?dú)馑腿肟s聚釜進(jìn)行縮聚 反應(yīng)?？s聚釜是主體為圓柱形、底部為圓錐形的密閉不銹鋼反應(yīng)器，內(nèi)有錨式攪拌葉，外有氣相 加熱夾套。物料在釜內(nèi)的反應(yīng)分兩階段控制，前段是低真空（余壓約5.3kPa）縮聚，后段是高 真空（余壓小于66Pa）縮聚。

24、釜內(nèi)真空是由釜外的五級(jí)蒸汽噴射泵或高真空度的真空泵建立 的，反應(yīng)生成的EG蒸汽被抽出和冷凝后送去蒸館回收。兩段反應(yīng)的溫度均需嚴(yán)格控制，通常 前段250260,后段270285。當(dāng)縮聚釜內(nèi)攪拌電流增至一定數(shù)值（表示反應(yīng)物料的表 觀粘度達(dá)一定值），或經(jīng)取樣測(cè)定聚合物特性粘度達(dá)到一定值（通常為0.640.66dL/g）,即可 打開縮聚釜出料閥，熔體經(jīng)鑄帶頭，到圓筒冷凝器，經(jīng)冷卻槽結(jié)成片狀，由切粒機(jī)切成一定規(guī) 格的PET粒子，再經(jīng)篩選，除去過大或過小的粒子，風(fēng)送至濕切片貯槽，以備切片干燥和紡 絲。（4）連續(xù)法縮聚連續(xù)法縮聚流程：連續(xù)法縮聚工藝流程因設(shè)備選型以及上述工序生產(chǎn)BHET所采用的方 法（酯交換

25、或直接酯化法）和相互銜接方式等不同，差異很大，但各種連續(xù)法縮聚流程都有其 共同的特點(diǎn)：物料在連續(xù)進(jìn)料和出料的流動(dòng)過程中完成縮聚反應(yīng)。物料的輸送根據(jù)其性質(zhì)和狀態(tài)可采 用位差或機(jī)械泵等方法。隨著縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，物料的性質(zhì)和狀態(tài)發(fā)生連續(xù)變化，需采用多個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)設(shè)備分 段進(jìn)行工藝控制。通常生產(chǎn)分三段或四段進(jìn)行:第一段是脫除在酯化或酯交換過程多余的EG； 第二段是在低粘度、低真空下縮聚；第三段是在高粘度、高真空下完成縮聚過程。物料在該裝 置內(nèi)進(jìn)行脫EG、預(yù)縮聚、前縮聚和后縮聚過程，從EG脫除塔至后縮聚釜出料，均采用機(jī)械 泵強(qiáng)制輸送。各反應(yīng)器用多級(jí)蒸汽噴射泵抽真空。脫EG塔抽出的EG蒸氣由兩個(gè)串聯(lián)的冷凝

26、 器回收，其余反應(yīng)器抽出的EG蒸汽分別由相應(yīng)的EG洗滌塔噴淋冷凝。連續(xù)縮聚工藝控制：連續(xù)縮聚過程和間歇縮聚一樣，也需要控制反應(yīng)溫度、系統(tǒng)的真空度、 反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量以及料層厚度或攪拌狀態(tài)等。不同的是，由于連續(xù)縮聚是物料在連續(xù)流 動(dòng)過程中完成縮聚反應(yīng)，而且物料的性質(zhì)和狀態(tài)隨反應(yīng)進(jìn)行的程度而連續(xù)變化。因此，連續(xù)縮 聚的工藝通常是根據(jù)物料性質(zhì)和狀態(tài)分三段控制。EG的脫除。由酯交換或直接酯化工段來的BHET（已加入定量催化劑和穩(wěn)定劑）中過 量的EG以及在脫EG塔（或釜）內(nèi)BHET生成低聚物時(shí)釋出的EG被大量蒸發(fā)除去，由于EG 蒸發(fā)吸熱，此時(shí)需供給充分的熱量。EG脫除塔內(nèi)物料粘度較低，余壓20kPa

27、即可，真空度過 高，則單體易被抽人真空系統(tǒng)。反應(yīng)溫度也不宜過高，通?？刂圃?35250。預(yù)縮聚和（或）前縮聚。此為縮聚反應(yīng)進(jìn)行的主要階段，EG逸出量比前階段相應(yīng)減少， 物料的表觀粘度增大，EG不易逸出。因此，需要升高溫度，提高真空度和加強(qiáng)物料翻動(dòng)或形 成薄的料層，以促使EG蒸發(fā)，加速縮聚反應(yīng)。通常控制預(yù)縮聚時(shí)間11.54溫度273280, 余壓約6.6kPa；前縮聚1.53h, 275282,余壓小于400Pa。不同的裝置，流程也不盡相同， 有些裝置有前縮聚但無預(yù)縮聚，某些裝置有二道預(yù)縮聚但無前縮聚，而某些裝置既有預(yù)縮聚， 又有前縮聚。后縮聚。此為最終完成縮聚反應(yīng)的階段，此時(shí)物料粘度高，EG氣

28、泡難以形成和排除， 故要求真空度很高。通?？刂茰囟葹?75285,余壓為100300Pa,物料平均停留1.55h。 2.3聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的紡絲 2.3.1紡絲熔體的制備由連續(xù)縮聚制得的聚酯熔體可直接用于紡絲，也可將縮聚后的熔體經(jīng)鑄帶、切粒后經(jīng)干燥 再熔融以制備紡絲熔體。采用熔體直接紡絲，可省去鑄帶、切粒、干燥和螺桿擠出機(jī)等工序， 大大降低了生產(chǎn)成本，但對(duì)生產(chǎn)系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求十分嚴(yán)格，生產(chǎn)靈活性也較差；切片紡絲的 生產(chǎn)流程較長(zhǎng)，但生產(chǎn)過程較熔體直接紡易于控制，更多地用于紡細(xì)旦纖維。用于合成纖維熔紡生產(chǎn)的主要設(shè)備之一是單螺桿擠出機(jī)，它由螺桿、套筒、傳動(dòng)部分以及 加料、加熱和冷卻裝置構(gòu)成。根據(jù)螺

29、桿中物料前移的變化和螺桿各段所起的作用，通常把螺桿的工作部分分為三段，即 進(jìn)料段、壓縮段和計(jì)量（均化）段。固體切片從料筒進(jìn)入螺桿后，首先在進(jìn)料段被輸送和預(yù)熱， 接著經(jīng)壓縮段壓實(shí)、排氣并逐漸熔化，然后在計(jì)量段內(nèi)進(jìn)一步混合塑化，達(dá)到一定溫度后以一 定壓力定量輸送至計(jì)量泵進(jìn)行紡絲。切片在螺桿擠出機(jī)中經(jīng)歷著溫度、壓力、粘度、物理結(jié)構(gòu)與化學(xué)結(jié)構(gòu)等一系列復(fù)雜的變化。 在整個(gè)擠出過程中，螺桿完成以下三個(gè)操作：切片的供給、切片的熔融和熔體的計(jì)量輸出，同 時(shí)使物料實(shí)現(xiàn)混勻和塑化。按物料在擠出機(jī)中的狀態(tài)，可將螺桿擠出機(jī)分成三個(gè)區(qū)域：固體區(qū)、 熔化區(qū)和熔體區(qū)。在固體區(qū)和熔體區(qū)物料是單相的，在熔化區(qū)是兩相并存的。這和

30、螺桿的幾何 分段(進(jìn)料段、壓縮段和計(jì)量段)在一定程度上相一致。事實(shí)上，物料在螺桿擠出機(jī)中的狀態(tài) 是連續(xù)變化的，不能機(jī)械地認(rèn)為某種變化會(huì)截然局限在某一特定段內(nèi)發(fā)生。進(jìn)料段物料主要處 于固體狀態(tài)，但在其末端已開始軟化并部分熔化；而在計(jì)量段主要是熔融狀態(tài)，但在其開始的 幾節(jié)螺距還可能繼續(xù)完成熔化作用。螺桿擠出機(jī)的特征集中反映于螺桿的結(jié)構(gòu)。螺桿的結(jié)構(gòu)特征主要包括螺桿直徑、長(zhǎng)徑比、 壓縮比、螺距、螺槽深度、螺旋角、螺桿與套筒的間隙等。這些因素相互聯(lián)系，互相影響。(1)螺桿直徑：通常指螺桿的外徑。隨螺桿直徑的加大，產(chǎn)量上升，目前設(shè)計(jì)提高產(chǎn)量 的擠出機(jī)均采用增加直徑的方法。然而直徑太大會(huì)引起其他方面的問題，

31、例如導(dǎo)致單位加熱面 積所需加熱的物料增加，傳熱變差，功率消耗增大等。(2)長(zhǎng)(L)徑(D)比：長(zhǎng)徑比是指螺桿工作長(zhǎng)度(不包括魚雷頭及附件)與外徑之比。 物料在這個(gè)長(zhǎng)度上被輸送、壓縮和加熱熔化。螺桿的加熱面積和物料停留時(shí)間都與螺桿長(zhǎng)度成 正比。長(zhǎng)徑比大，有利于物料的混合塑化、提高熔體壓力和減少逆流以及漏流損失。目前一般 采用L/D=2027的螺桿，也有L/D=2833的，但是螺桿太長(zhǎng)，物料在高溫下的停留時(shí)間增 加，會(huì)引起一些熱穩(wěn)定性較差的高聚物熱分解。(3)壓縮比：螺桿的壓縮作用以壓縮比i表示。壓縮比主要決定于物料熔融后密度的變 化，不同形態(tài)(粉狀、粒狀或片狀)的物料其堆砌密度不同，壓實(shí)和熔融后

32、體積的變化也不同， 螺桿的壓縮比應(yīng)與此相適應(yīng)。熔體紡絲用螺桿常用壓縮比為33.5。壓縮比可以用改變螺距或改變根徑來實(shí)現(xiàn)，變螺距螺桿不易加工，紡絲機(jī)所采用的大都為 等螺距螺桿，可通過螺紋溝槽深度的變化來實(shí)現(xiàn)壓縮作用。(4)螺距：當(dāng)螺桿直徑確定后，螺距t決定于螺旋角0，t=兀Dtan0。隨螺旋角不同，螺 桿的送料能力不同；不同形狀的物料，對(duì)螺旋角的要求也不同。通常，螺桿擠出機(jī)均供給固體 物料，并要兼具熔化物料的功能。螺旋角0的取值為1738，螺距等于直徑，此時(shí)螺旋角的 正切tan0=t/nD=l/n,在螺桿制造時(shí)較為方便。(5)螺桿與套筒的間隙：這是螺桿擠出機(jī)的一個(gè)重要結(jié)構(gòu)參數(shù)，特別在計(jì)量段，對(duì)產(chǎn)

33、量 影響很大，漏流流量與間隙的三次方成正比，當(dāng)間隙b=0.15D,漏流流量可達(dá)總流量的1/3, 故在保證螺桿與套筒不產(chǎn)生刮磨的條件下，間隙應(yīng)盡可能取小值。一般小螺桿間隙b應(yīng)小于 0.002D,大螺桿b應(yīng)小于0.005D。(6)套筒：套筒是擠出機(jī)中僅次于螺桿的重要部件，它和螺桿組成了擠出機(jī)的基本結(jié)構(gòu)。 套筒實(shí)質(zhì)上相當(dāng)于一個(gè)壓力容器和加熱室，因此除考慮套筒的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)、強(qiáng)度等外，還應(yīng)考 慮其熱傳導(dǎo)和熱容量，以及在工作時(shí)的熔體壓力、螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的機(jī)械磨損及熔體的化學(xué)腐蝕作 用等。大多數(shù)套筒是整體結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)度太大也可分段制作，但不易保證較高的制造精度和裝配精 度，影響螺桿和套筒的同心度。（7）材質(zhì)要求：螺

34、桿的材質(zhì)要求較高，為滿足工藝要求，螺桿必須具有高強(qiáng)度、耐磨、 耐腐蝕、熱變形小等特性。螺桿常用的材料有45#鋼、40Cr、38CrMoAlA、38CrWVAlA、 1Cr18Ni9Ti等，尤以前三者應(yīng)用較多。套筒的材料與螺桿要求相同，由于套筒的加工比螺桿更為困難，尤其是長(zhǎng)螺桿的套筒，所 以應(yīng)在熱處理或材質(zhì)選擇時(shí)，使其內(nèi)表面硬度比螺桿高。2.3.2紡絲機(jī)的基本結(jié)構(gòu)熔體紡絲機(jī)的種類及型號(hào)雖多種多樣，但其基本結(jié)構(gòu)類似，均包括以下一些構(gòu)成部分： 高聚物熔融裝置：螺桿擠出機(jī)；熔體輸送、分配、紡絲及保溫裝置：包括彎管、熔體分配管、 計(jì)量泵、噴絲頭組件及紡絲箱體部件；絲條冷卻裝置：包括紡絲窗及冷卻套筒；絲條

35、收集 裝置：卷繞機(jī)或受絲機(jī)構(gòu)；上油裝置：包括上油部件及油浴分配循環(huán)機(jī)構(gòu)。（1）紡絲機(jī)及紡絲絲頭組件熔體自螺、桿擠出后，經(jīng)熔體管路分配至各紡絲位的計(jì)量泵和噴絲頭組件。為進(jìn)行熔體保 溫和溫度控制，一般都采用46位（即一根螺桿所供給的位數(shù)）合用一個(gè)矩形載熱體加熱箱 進(jìn)行集中保溫，通常稱之為紡絲箱體。箱體內(nèi)裝有至各部位的熔體分配管，計(jì)量泵與噴絲頭組 件安置有保溫座以及電熱棒等。通過加熱聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合熱載體氣液兩相保溫，箱外包覆絕 熱材料。紡絲箱體中的熔體分配管有兩種形式：一種為分支式，另一種為輻射式。箱體中熔體分配 的原則，應(yīng)確保熔體到達(dá)每個(gè)紡絲位所需時(shí)間完全相同，管徑的選擇和管線安排應(yīng)有利于縮短

36、熔體在分配過程中的停留時(shí)間，并盡可能減少回折，避免各紡絲位之間管路阻力差異。紡絲箱體采用聯(lián)苯-聯(lián)苯醚熱載體加熱方式?？梢灾苯釉谙鋬?nèi)加入占箱體容積1/22/3-的 聯(lián)苯混合物液體，插入電熱棒直接加熱，氣液兩相同時(shí)保溫；也可以用聯(lián)苯混合物蒸氣做載熱 體，在箱外附設(shè)聯(lián)苯鍋爐。噴絲頭組件是噴絲板、熔體分配板、熔體過濾材料及組裝套的結(jié)合件。噴絲頭組件是熔體 紡絲成型前最后通過的一組構(gòu)件，除確保熔體過濾、分配和紡絲成型的要求外，還應(yīng)滿足高度 密封、拆裝方便和固定可靠的要求。（2）計(jì)量泵與噴絲板計(jì)量泵與噴絲板是化纖生產(chǎn)中使用的兩個(gè)高精密度標(biāo)準(zhǔn)件。成纖高聚物熔體經(jīng)計(jì)量泵以 準(zhǔn)確的計(jì)量送至噴絲頭組件，再?gòu)膰娊z板

37、上的噴絲孔擠出完成纖維成型。計(jì)量泵：熔體紡絲用計(jì)量泵屬于高溫齒輪泵類型，是由一對(duì)齒輪和三塊板、聯(lián)軸節(jié)等組 成。這是單進(jìn)液孔、單出液孔的計(jì)量泵，泵軸的軸頭插在聯(lián)軸節(jié)一頭的槽中，轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)， 主動(dòng)齒輪被聯(lián)軸節(jié)帶動(dòng)，從而使一對(duì)齒輪相嚙合而運(yùn)轉(zhuǎn)。聯(lián)軸節(jié)裝在軸套內(nèi)，用壓蓋及內(nèi)六角 螺釘固定在泵板上，一對(duì)齒輪密封裝在中間板的“內(nèi)形孔與上下板之間，借三塊板之間高精度 平面密合而不是用墊片來實(shí)現(xiàn)密封，可防止熔體滲漏。為了適應(yīng)多頭紡的要求，可采用多層、多出液孔的計(jì)量泵，不僅簡(jiǎn)化泵的傳動(dòng)裝置，且可 大幅提高紡絲產(chǎn)量。噴絲板：噴絲板的形狀有圓形和矩形兩種，圓形噴絲板加工方便，使用比較廣泛。矩形 噴絲板主要用于紡制

38、短纖維。噴絲孔的幾何形狀直接影響熔體的流動(dòng)特性，從而影響纖維成型。噴絲孔通常由導(dǎo)孔和毛 細(xì)孔兩段構(gòu)成，除紡異形絲的噴絲孔外，毛細(xì)孔都為圓柱形，導(dǎo)孔則有圓筒漏斗形、圓筒平底 形、圓錐形和雙曲面形等。最常見的是圓形導(dǎo)孔，其加工最方便；但為了控制熔體流動(dòng)的切變 速率并獲得較大的壓力差來源，以圓錐形和雙曲面形導(dǎo)孔為好，但其加工較困難。（3）絲條冷卻裝置絲條冷卻吹風(fēng)形式有兩種，即側(cè)吹風(fēng)和環(huán)形吹風(fēng)。側(cè)吹風(fēng)：目前滌綸長(zhǎng)絲紡絲常采用側(cè)吹風(fēng)，此時(shí)，空氣直接吹在纖維還未完全凝固的區(qū) 域，并與纖維成垂直方向，故傳熱系數(shù)高，冷卻效果好。側(cè)吹風(fēng)的弊端為冷卻風(fēng)往往不夠均勻， 尤其是單纖維根數(shù)較多時(shí)，位于側(cè)吹風(fēng)迎風(fēng)側(cè)和背風(fēng)

39、側(cè)的冷卻條件差異較大。環(huán)形吹風(fēng)：環(huán)形吹風(fēng)是從絲束周圍吹向絲條，可克服凝固的絲條偏離垂直位置產(chǎn)生的彎 曲，甚至互相碰撞粘結(jié)、并絲等缺點(diǎn)。有一種徑向吹風(fēng)裝置，該裝置是在圓形噴絲板中間的無 孔區(qū)，自下方插入一個(gè)圓筒，圓筒壁由多孔材料制成（多孔青銅或多孔不銹鋼），吹入空氣能 使所有的絲條均勻冷卻。在采用9001000孔甚至更多紡絲孔的噴絲板生產(chǎn)短纖維時(shí)，這是一 種簡(jiǎn)單有效的均勻冷卻方法。（4）卷繞裝置成型的絲條經(jīng)紡絲室和甬道冷卻固化后，是完全干燥的，為避免產(chǎn)生靜電，并進(jìn)行正常的 卷繞，必須先行給濕和上油，然后按一定規(guī)律卷繞。一般卷繞機(jī)由上油機(jī)構(gòu)、導(dǎo)絲機(jī)構(gòu)和卷繞 機(jī)構(gòu)三部分組成。高速紡絲的給油噴嘴安裝在

40、紡絲風(fēng)窗的下部。國(guó)產(chǎn)紡絲機(jī)每位有兩個(gè)油盤，可分別給濕和上油，也可將給濕和上油結(jié)合起來。導(dǎo)絲機(jī)構(gòu)為導(dǎo)絲盤（輥）也稱紡絲盤，所謂紡絲速度即為導(dǎo)絲盤轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度。長(zhǎng)絲紡絲 機(jī)一般采用兩個(gè)導(dǎo)絲盤。為了保證絲條有一定的張緊力，上下導(dǎo)絲盤直徑有微小差異，后一盤 比前一盤大0.5%，也可分別用變頻調(diào)速控制絲條張力。卷繞機(jī)構(gòu)主要用于初生纖維的卷繞成型，長(zhǎng)絲卷繞機(jī)的結(jié)構(gòu)由往復(fù)機(jī)構(gòu)、筒管及其傳動(dòng)裝 置組成，將卷繞絲卷成筒子形式。2.3.3紡絲過程的主要工藝參數(shù)熔體紡絲過程中有許多參數(shù)，這些參數(shù)決定纖維成型的歷程和紡出纖維的約構(gòu)和性能，生 產(chǎn)上就是通過控制這些參數(shù)來制得所需性能的纖維。為方便起見，按工藝過程可將生產(chǎn)

41、中控制的主要紡絲參數(shù)歸納為熔融條件、噴絲條件、固 化條件、繞絲條件等項(xiàng)加以討論。熔融條件這里主要指切片紡絲（間接紡絲）時(shí)，高聚物切片熔融及熔體輸送過程的條件。（1）螺桿各區(qū)溫度的選擇與控制：切片自進(jìn)料后被螺桿不斷推向前，經(jīng)過冷卻區(qū)，進(jìn)入 預(yù)熱段，被套筒壁逐漸加熱，到達(dá)預(yù)熱段末端緊靠壓縮段時(shí)，溫度達(dá)到熔點(diǎn)。在整個(gè)進(jìn)料段內(nèi)， 物料有一個(gè)較大的升溫梯度，一般從50上升至265。在預(yù)熱段內(nèi)，物料溫度基本低于熔點(diǎn)， 即物料應(yīng)基本上保持固體狀態(tài)。在進(jìn)入壓縮段后，隨著溫度的升高，并由于螺桿的擠壓作用， 切片逐漸熔融，由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài)的熔體，其溫度基本等于熔點(diǎn)或比熔點(diǎn)略高。在壓縮段尚 未結(jié)束前，切片已全部轉(zhuǎn)

42、化為流體，而在計(jì)量段內(nèi)的物料，則全部為溫度高于熔點(diǎn)的熔體。預(yù)熱段溫度：為保證螺桿的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，在預(yù)熱段內(nèi)切片不應(yīng)過早熔化，但同時(shí)又要使切 片在達(dá)到壓縮段時(shí)溫度應(yīng)達(dá)到聚合物的熔融溫度，因此預(yù)熱段套筒壁必須保持一個(gè)合適的溫度。 若預(yù)熱段溫度過高，切片在到達(dá)壓縮段前就過早熔化，使原來固體顆粒間的空隙消失，熔化后 的熔體由于在螺槽等深的預(yù)熱段無法壓縮，從而失去了往前推進(jìn)的能力，造成“環(huán)結(jié)阻料”。 反之，若預(yù)熱段溫度過低，以致切片在進(jìn)入壓縮段后還不能暢通地熔融，也必然會(huì)造成切片在 壓縮段內(nèi)阻塞。對(duì)于某一給定的熔體擠出量，必然有與其相應(yīng)合適的套筒壁溫度。壓縮段溫度：螺桿的另一個(gè)重要的加熱區(qū)在壓縮段。切片在該

43、區(qū)內(nèi)要吸收熔融熱并提高 熔體溫度，故該區(qū)溫度可適當(dāng)高一些，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，可按下式確定：T= Tm+ (27 33)實(shí)際上加熱溫度的確定除需依據(jù)切片的熔點(diǎn)Tm及螺桿擠出量(螺桿轉(zhuǎn)速和機(jī)頭壓力)外， 還應(yīng)考慮切片的特性粘度與切片尺寸等因素。原則上對(duì)于熔點(diǎn)高、粘度大或切片粒子大的聚酯， 加熱溫度要相應(yīng)高些，反之就稍低些。對(duì)于計(jì)量段的溫度控制，是使切片進(jìn)一步完全熔化，使 其保持一定的熔體溫度和粘度，并確保在穩(wěn)定的壓力下輸送熔體。對(duì)熔點(diǎn)在255以上的聚酯 切片，該區(qū)溫度約為285切片特性粘度較大時(shí)，溫度要相應(yīng)提高?？傊?，螺桿各區(qū)溫度設(shè)定范圍較靈活，可以是溫度分布由高到低，或分布平穩(wěn)，或分布由 低到高

44、，這種溫度分布控制對(duì)于防止環(huán)結(jié)阻料，使聚合物熔體熔融均勻，減少降解，適于成型 等方面均有利。(2)熔體輸送過程中溫度的選擇與控制：螺桿通過法蘭與彎管相接，由于法蘭區(qū)本身較 短，對(duì)熔體溫度影響不大，但法蘭散熱較大，故該區(qū)溫度也不宜過低，一般法蘭區(qū)溫度可與計(jì) 量段溫度相等或略低一些。彎管則起輸送熔體及保溫的作用，由于彎管較長(zhǎng)，熔體在其中約停留1.5min,對(duì)聚酯降解 影響較大。一般彎管區(qū)溫度可接近或略低于紡絲熔體溫度。據(jù)經(jīng)驗(yàn)估算，彎管區(qū)溫度可較PET 熔點(diǎn)高1420。箱體是對(duì)熔體、紡絲泵及紡絲組件保溫及輸送并分配熔體至每個(gè)紡絲部位的部件，此區(qū)溫 度直接影響熔體紡絲成型，是紡絲工藝溫度中的重要參數(shù)。

45、熔體在箱體中約停留11.5min, 箱體能力日熱熔體并起保溫勻溫作用。適當(dāng)提高箱體溫度，有利于紡絲成型，并改善初生纖維 的拉伸性能，但也不宜過高，以免特性粘度下降明顯。通常箱體溫度為285288,并依紡 絲成型情況而定。以上舉出的各種溫度的具體數(shù)值，很大程度是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而言，因此在確定工藝溫度時(shí)仍應(yīng) 以紡絲質(zhì)量為依據(jù)，加以適當(dāng)調(diào)整。(3)熔體溫度與熔體粘度的選定：由于熔體溫度直接影響熔體粘度即熔體的流變性能， 同時(shí)對(duì)熔體細(xì)流的冷卻固化效果、初生纖維的結(jié)構(gòu)以及拉伸性能都有很大影響，所以正確地選 擇與嚴(yán)格控制熔體溫度十分重要。聚酯的相對(duì)分子質(zhì)量（特性粘度）、熔體溫度與熔體粘度之間有一定依賴關(guān)系。相對(duì)

46、分子 質(zhì)量低于20000的PET,其熔體粘度與溫度呈明顯的線性函數(shù)關(guān)系。熔體流出噴絲板孔道前的 溫度Ts稱為紡絲溫度或擠出溫度。紡絲時(shí)，應(yīng)控制Ts高于結(jié)晶高聚物的熔點(diǎn)Tm，使聚合物熔 體具有合適的熔體粘度，以保證紡絲成型順利進(jìn)行。紡絲熔體溫度的提高有一定的限制性，它主要受到高聚物熱裂解溫度和熔體粘度的 限制。因此，選擇紡絲溫度應(yīng)滿足下式：TdTsTm （或 Tf）熔體溫度應(yīng)根據(jù)成纖高聚物的種類、相對(duì)分子質(zhì)量、紡絲速度、噴絲板孔徑及纖維的線密 度等因素來決定；此外，紡絲熔體的溫度和粘度的均勻穩(wěn)定，對(duì)紡絲成型能否順利進(jìn)行也十分 重要，若熔體不均勻、含雜質(zhì)過多，則往往導(dǎo)致飄絲、毛絲等異?，F(xiàn)象。此時(shí)可

47、采取加強(qiáng)紡前 預(yù)過濾器和紡絲組件中過濾介質(zhì)的過濾作用，以及適當(dāng)調(diào)整紡絲各區(qū)的溫度和增強(qiáng)螺桿擠出機(jī) 的混煉效果等措施來改善紡絲熔體的均勻性，使紡絲得以順利進(jìn)行。噴絲條件（1）泵供量：泵供量的精確性和穩(wěn)定性直接影響成絲的線密度及其均勻性。熔紡計(jì)量泵 的泵供量除與泵的轉(zhuǎn)數(shù)有關(guān)外，還與熔體粘度、泵的進(jìn)出口熔體壓力有關(guān)。當(dāng)螺桿與紡絲泵間 熔體壓力達(dá)2MPa以上時(shí)，泵供量與轉(zhuǎn)速呈直線關(guān)系，而在一定轉(zhuǎn)速下，泵供量為一恒定值， 不隨熔體壓力而改變。前已述及，螺桿的擠出量隨擠出壓力的大小而改變。當(dāng)螺桿擠出量稍大于紡絲泵的輸出量 （總泵供量）時(shí)，在紡絲泵前產(chǎn)生一定的熔體壓力，螺桿擠出量會(huì)相應(yīng)下降（逆流量增加），

48、熔體壓力隨二者之間的差值大小而改變。因此，欲使泵供量恒定，必須保持一定的熔體壓力， 亦即要求螺桿轉(zhuǎn)數(shù)一定，熔體擠出雖恒定。（2）噴絲頭組件結(jié)構(gòu)：噴絲頭組件的結(jié)構(gòu)是否合理以及噴絲板清洗和檢查工作的優(yōu)劣， 均對(duì)紡絲成型過程及纖維質(zhì)量有很大影響。由于噴絲毛細(xì)孔孔徑很小，若熔體內(nèi)夾有雜質(zhì)，易使噴絲孔堵塞，產(chǎn)生“注頭絲”、“細(xì)絲”、 “毛絲”等疵病，所以熔體在進(jìn)入噴絲孔前，應(yīng)先經(jīng)仔細(xì)過濾，可用粗細(xì)不同的多層不銹鋼絲 網(wǎng)組合作為過濾介質(zhì)，也可采用石英砂和不銹鋼絲網(wǎng)組合作為過濾介質(zhì)。在高壓紡絲時(shí)，則往 往采用更稠密的燒結(jié)金屬濾層、厚層石英砂、氧化鋁顆粒、金屬非織造布等組合使用。為使纖維成型良好，應(yīng)使熔體均勻

49、穩(wěn)定地分配到每一個(gè)噴絲孔中去，這個(gè)任務(wù)由噴絲頭組 件內(nèi)的耐壓（擴(kuò)散）板、分配板及粗濾網(wǎng)、濾砂來完成，且盡可能使組件內(nèi)貯存熔體的空腔加 大，保證噴絲頭組件內(nèi)熔體壓力均勻，噴絲良好。紡絲成型時(shí)，由于增加紡絲熔體壓力，可提高纖維線密度的均勻性和染色均勻性，所以噴 絲頭組件要承受很大的壓力。采用高壓紡絲工藝時(shí)，組件內(nèi)壓力高達(dá)2050MPa。因此組件 各層間應(yīng)采用鋁墊圈或包邊濾網(wǎng)，起嚴(yán)格密封的作用。組件組裝后用油泵壓緊，以防“漏漿”。 組件與泵體的熔體出口相接處也應(yīng)用鋁墊圈密封，以防止“泛漿”。絲條冷卻固化條件絲條冷卻固化條件對(duì)纖維結(jié)構(gòu)與性能有決定性的影響，為控制聚酯熔體細(xì)流的冷卻速度及 其均勻性，生產(chǎn)

50、中普遍采用冷卻吹風(fēng)。冷卻吹風(fēng)可加速熔體細(xì)流的冷卻速度，有利于提高紡絲速度；加強(qiáng)絲條周圍空氣的對(duì)流， 使內(nèi)外層絲條冷卻均勻，為采用多孔噴絲板創(chuàng)造了條件；冷卻吹風(fēng)可使初生纖維質(zhì)量提高，拉 伸性能好，又有利于提高設(shè)備的生產(chǎn)能力。冷卻吹風(fēng)工藝條件主要包括風(fēng)溫、風(fēng)濕、風(fēng)速（風(fēng)量）等。（1）風(fēng)溫與風(fēng)濕：風(fēng)溫的選定與成纖高聚物的玻璃化溫度、紡絲速度、產(chǎn)品線密度、設(shè) 備特征（包括吹風(fēng)方式）等因素有關(guān)。在采用單面?zhèn)却碉L(fēng)時(shí)，適當(dāng)提高送風(fēng)溫度（在2232范圍內(nèi)），有利于提高卷繞絲斷裂 強(qiáng)度，最大拉伸倍數(shù)變化不明顯，強(qiáng)伸度不勻率有所改善。在較高的紡絲速度下，聚合物熔體細(xì)流與周圍氣體介質(zhì)熱交換量增加，應(yīng)加快絲條冷卻速 度，因此，冷卻風(fēng)溫宜低。風(fēng)溫的高低直接影響初生纖維的預(yù)取向度，卷繞絲的雙折射率總是隨風(fēng)溫的升高而降低， 而在某一風(fēng)溫溫度以上，則隨風(fēng)溫的升高而增大。用作熔紡冷卻介質(zhì)的空氣，其濕度對(duì)纖維成型有一定影響。一定的濕度可防止絲束在紡絲 甬道中摩擦帶電，減少絲束的抖動(dòng)；空氣含濕可提高介質(zhì)的比熱容和給熱系數(shù)，有利于絲室溫 度恒定和絲條及時(shí)冷卻；此外，濕度對(duì)初生纖維的結(jié)晶速率和回潮伸長(zhǎng)均有一定影響。紡制短 纖維時(shí)