原子吸收分光光度法分析手冊07水泥、陶瓷材料和玻璃分析

1、原子吸收分光光度法分析手冊第 7 冊水泥、陶瓷材料和玻璃的分析 原子吸收分光光度法分析手冊第 7 冊目 錄 TOC o 1-4 h z HYPERLINK l _Toc73498302 前言 PAGEREF _Toc73498302 h 4 HYPERLINK l _Toc73498303 12水泥分析 PAGEREF _Toc73498303 h 5 HYPERLINK l _Toc73498304 12.1波特蘭水泥分析方法 PAGEREF _Toc73498304 h 5 HYPERLINK l _Toc73498305 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498305 h 5 HY

2、PERLINK l _Toc73498306 a)高氯酸溶解 PAGEREF _Toc73498306 h 5 HYPERLINK l _Toc73498307 b)鹽酸溶解 PAGEREF _Toc73498307 h 5 HYPERLINK l _Toc73498308 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498308 h 5 HYPERLINK l _Toc73498309 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498309 h 5 HYPERLINK l _Toc73498310 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498310 h 6 HYPERLINK l _To

3、c73498311 12.2耐火磚和耐火磚灰泥分析方法 PAGEREF _Toc73498311 h 11 HYPERLINK l _Toc73498312 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498312 h 11 HYPERLINK l _Toc73498313 a)各種耐火磚和各種耐火磚灰泥 PAGEREF _Toc73498313 h 11 HYPERLINK l _Toc73498314 b)硅磚和硅耐火磚灰泥 PAGEREF _Toc73498314 h 12 HYPERLINK l _Toc73498315 c)高礬土耐火磚和高礬土耐火磚灰泥 PAGEREF _Toc7349

4、8315 h 12 HYPERLINK l _Toc73498316 d)氧化鎂磚和氧化鎂 耐火磚灰泥 PAGEREF _Toc73498316 h 13 HYPERLINK l _Toc73498317 e)鉻/ 氧化鎂 耐火磚和鉻/ 氧化鎂 耐火磚灰泥 PAGEREF _Toc73498317 h 14 HYPERLINK l _Toc73498318 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498318 h 14 HYPERLINK l _Toc73498319 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498319 h 14 HYPERLINK l _Toc73498320 b)測

5、定步驟 PAGEREF _Toc73498320 h 14 HYPERLINK l _Toc73498321 12.3耐火磚材料鋁水泥的分析方法 PAGEREF _Toc73498321 h 19 HYPERLINK l _Toc73498322 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498322 h 19 HYPERLINK l _Toc73498323 a)耐火磚鋁水泥類型1和類型2 PAGEREF _Toc73498323 h 19 HYPERLINK l _Toc73498324 b)耐火磚鋁水泥類型3和類型4 PAGEREF _Toc73498324 h 19 HYPERLINK

6、l _Toc73498325 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498325 h 20 HYPERLINK l _Toc73498326 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498326 h 20 HYPERLINK l _Toc73498327 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498327 h 20 HYPERLINK l _Toc73498328 13.陶瓷材料分析 PAGEREF _Toc73498328 h 23 HYPERLINK l _Toc73498329 13.1氮化物粉末分析方法 PAGEREF _Toc73498329 h 23 HYPERLINK

7、 l _Toc73498330 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498330 h 23 HYPERLINK l _Toc73498331 13.1.2.火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498331 h 24 HYPERLINK l _Toc73498332 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498332 h 24 HYPERLINK l _Toc73498333 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498333 h 24 HYPERLINK l _Toc73498334 13.2粉碎的礬土分析方法 PAGEREF _Toc73498334 h 26 HYPER

8、LINK l _Toc73498335 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498335 h 26 HYPERLINK l _Toc73498336 a)Fe，Ti PAGEREF _Toc73498336 h 26 HYPERLINK l _Toc73498337 b)Ca，Mg PAGEREF _Toc73498337 h 26 HYPERLINK l _Toc73498338 c)Na PAGEREF _Toc73498338 h 26 HYPERLINK l _Toc73498339 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498339 h 27 HYPERLINK l _To

9、c73498340 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498340 h 27 HYPERLINK l _Toc73498341 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498341 h 27 HYPERLINK l _Toc73498342 13.3碳化物粉碎材料分析方法 PAGEREF _Toc73498342 h 31 HYPERLINK l _Toc73498343 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498343 h 31 HYPERLINK l _Toc73498344 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498344 h 31 HYPERLINK l _Toc

10、73498345 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498345 h 31 HYPERLINK l _Toc73498346 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498346 h 31 HYPERLINK l _Toc73498347 13.4石灰分析方法 PAGEREF _Toc73498347 h 34 HYPERLINK l _Toc73498348 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498348 h 34 HYPERLINK l _Toc73498349 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498349 h 34 HYPERLINK l _Toc734983

11、50 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498350 h 34 HYPERLINK l _Toc73498351 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498351 h 34 HYPERLINK l _Toc73498352 13.5用于耐火磚材料的鉻礦石的分析方法 PAGEREF _Toc73498352 h 36 HYPERLINK l _Toc73498353 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498353 h 36 HYPERLINK l _Toc73498354 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498354 h 36 HYPERLINK l _Toc73

12、498355 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498355 h 36 HYPERLINK l _Toc73498356 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498356 h 36 HYPERLINK l _Toc73498357 14.玻璃分析 PAGEREF _Toc73498357 h 39 HYPERLINK l _Toc73498358 14.1蘇打石灰玻璃分析方法 PAGEREF _Toc73498358 h 39 HYPERLINK l _Toc73498359 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498359 h 39 HYPERLINK l _Toc7349

13、8360 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498360 h 39 HYPERLINK l _Toc73498361 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498361 h 39 HYPERLINK l _Toc73498362 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498362 h 39 HYPERLINK l _Toc73498363 14.2硼硅酸玻璃分析方法 PAGEREF _Toc73498363 h 45 HYPERLINK l _Toc73498364 樣品前處理 PAGEREF _Toc73498364 h 45 HYPERLINK l _Toc7349836

14、5 火焰原子吸收法 PAGEREF _Toc73498365 h 45 HYPERLINK l _Toc73498366 a)目標元素 PAGEREF _Toc73498366 h 45 HYPERLINK l _Toc73498367 b)測定步驟 PAGEREF _Toc73498367 h 45前言分析手冊第 7 冊中說明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。這部分測定元素是在日本工業(yè)標準（JIS）中指定由原子吸收方法測定的。方法中包括：島津原子吸收分光光度計修改的最優(yōu)方法和元素通常用其他方法(技術)分析現(xiàn)改用原子吸收分析的方法。 這些分析方法預計樣品組成與 JIS 指定的相同，但是實際樣品的組

15、成如果與 JIS 指定的不同，則前處理方法、測定時的干擾、背景吸收和火焰條件也許就需要重新修正。此外，此處的測定條件適合 AA-6000 系列的原子吸收分光光度計。當使用其他型號的原子吸收分光光度計，校準曲線、濃度范圍和測定條件都必須要修改。12水泥分析12.1波特蘭水泥分析方法參考文獻：Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 520212.1.1樣品前處理a)高氯酸溶解取1 g 的樣品置入 100ml 燒杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒攪拌溶解。在沙浴上加熱蒸發(fā)(小

16、心不要濺射損失)，直至冒高氯酸的白煙。此時，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱 5 分鐘以上。放置冷卻后，清洗并除去表面皿。加5 ml 的鹽酸 (1+1)和20 ml 的溫水，混合，壓碎大的果凍狀的塊。然后混合物通過濾紙 (類型5，B) 過濾到500 ml 燒杯中，用溫水洗10 12 次。冷卻至室溫后，轉移濾液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作為測定溶液。備注：此溶液將用于測定 Al，Ca，F(xiàn)e，K，Mg，Mn 和 Na。b)鹽酸溶解取1 g 的樣品置入 200 ml 燒杯中，加 20 ml 的水。加鹽酸 (1+1) 溶解，用玻璃棒端充分攪拌。如果樣品太難溶解，可略加熱，并壓碎還沒有溶

17、解的小塊。加溫水到近似50 ml，蓋上表面皿，在水浴上加熱 10 分鐘。然后用濾紙過濾 (類型5，B)，用溫水洗滌 8 次。冷卻至室溫后，轉移濾液和清洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作為測定溶液。備注：此溶液用于測定 Ti。12.1.2火焰原子吸收法a)目標元素Al，Ca，F(xiàn)e，K，Mg，Mn，Na，Tib)測定步驟測定使用下列步驟。燈電流值、狹縫寬和火焰條件按照分析手冊第 3 冊第 6.4 章各元素指點的測定條件。Al試劑：Al 標準溶液(500 g 的Al/ml)：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備步驟：1)取適當量使用方法 b) 前處理的樣品溶液(包含0.

18、510mg 的Al) 到100 ml 容量瓶中，使用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。用與樣品相同前處理過的水，作為空白試驗。取與樣品相同體積的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的測定值校正實際樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，取逐步增加量的 120 ml 的 Al 標準溶液(500 g 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加鹽酸定容所有溶液到刻度。測定：測定波長：309.3 nm校準曲線濃度范圍：5100 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，2)以氧化鋁 (Al2O3)計算：Al 的值乘 1.89.Ca試劑：1)Ca 標

19、準溶液(10 g 的Ca/ml)：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備2)La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的鹽酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化鑭和然后加水定容到500 ml。步驟：1)取適當體積使用方法 a) 前處理的樣品(包含5150 g 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于測定。此時，取相同體積與樣品一樣經(jīng)過前處理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作為空白試驗。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的測定值用于校正實際樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，

20、取逐步增加量的 130 ml 的 Ca 標準溶液(10 g 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。測定：測定波長：422.7 nm校準曲線濃度范圍：0.26 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，9)以氧化鈣 (CaO) 計算Ca 值乘以1.40.Fe試劑：Fe 標準溶液(10 g 的Fe/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備步驟：1) 使用方法 a)前處理的樣品也許可以直接用于測定，或用鹽酸 (1+50) 稀釋使?jié)舛仍诙糠秶畠取４藭r，取適量和樣品相同的方法前處理的水，并測定此溶

21、液。該測定值用于校正樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，取360 ml 的Fe 標準溶液(10 g 的Fe/ml)以逐步增加的體積到100 ml 容量瓶中。在與樣品相同的條件加入酸后，加水定容到刻度。測定：測定波長：248.3 nm校準曲線濃度范圍：0.36 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，16)。計算成三氧化二鐵 (Fe2O3)Fe 值乘以 1.43.Mg試劑：1)Mg 標準溶液(5 g 的Mg/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備2)La 溶液(50 g/l) ：同上步驟：1)取適當體積使用方法 a) 前處理的樣品(包含 22.5 g 的Mg)

22、 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于測定。此時，取相同體積與樣品一樣經(jīng)過前處理的空白溶液加到50 ml 容量瓶中作空白試驗，加3 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的測定值校正實際樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，取逐步增加量的 0.55 ml 的 Mg 標準溶液(5 g 的Mg/ml) 到50 ml 容量瓶中。加3 ml 的La 溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。測定：測定波長：285.2 nm校準曲線濃度范圍：050.5 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，22

23、)。計算成氧化鎂 (MgO)Mg 值乘以 1.66.Mn試劑：Mn 標準溶液(10 g 的Mn/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備步驟：1)用鹽酸 (1+50) 稀釋使用方法 a)前處理的樣品，使?jié)舛仍诙糠秶畠?。此時，取適量和樣品相同的方法前處理的水，測定此溶液。該測定值用于校正樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，取240 ml 的Mn 標準溶液(10 g 的Mn/ml)以逐步增加的體積到100 ml 容量瓶中。在與樣品相同的條件加入酸后，加水定容到刻度。測定：波長：279.5 nm校準曲線濃度范圍：0.24 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，

24、23)。計算成氧化錳 (MnO)Mn 值乘以 1.29.Ti試劑：1)Ti 標準溶液(500 g 的Ti/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備2)氟化銨 (50 g/l) ：用水溶解 50 g 的氟化銨并定容到1000 ml。步驟：1)或直接經(jīng)由 方法b) 前處理的樣品，或用鹽酸 (1+50) 稀釋前處理過的樣品，使?jié)舛仍诙糠秶畠?。加氟化銨直至濃度達到2 g/l。此溶液用于測定。此時，取適量和樣品相同的方法前處理的水，作為空白試驗。然后測定此溶液。測定值用于校正樣品的測定結果。制備校準曲線的標準系列，取120 ml 的Ti 標準溶液(500 g 的Ti/ml)以逐步增加

25、的體積到100 ml 容量瓶中。加4 ml 的氟化銨 (50 g/l)和用鹽酸 (1+50) 定容到體積。使用這些溶液制備校準曲線。測定：測定波長：364.3 nm校準曲線濃度范圍：5100 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，4)。計算成二氧化鈦 (TiO2)Ti 值乘以 1.67.K，Na 試劑：1)K 標準溶液(1000 g 的K/ml)2)Na 標準溶液(1000 g 的Na/ml)1)和2) 的制備，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備。3)堿儲備溶液(K，Na 各 500 g/ml) ：混合各 500 ml 的 K 標準溶液(1000 g 的 K/ml)和

26、Na 標準溶液(1000 g 的 Na/ml)。4)鈣儲備溶液(64 mg 的CaO/ml) ：取114.3 g 的碳酸鈣，加300 ml 的水和600 ml 的高氯酸 (60%) 溶解。在冷卻到室溫后，轉移到1000 ml 容量瓶，加水定容到刻度。5)堿混合儲備溶液：以下表給出的比例混合堿儲備溶液和鈣儲備溶液，然后用水定容各溶液到1000 ml。混合標準溶液堿儲備鈣儲備K，Na 量號(ml)(ml)(mg)11001005027510037.53501002542510012.55101005601000步驟：1)a) 取適當量使用方法 a)前處理的樣品 (包含0.22 mg 的 K 和 N

27、a) 到50 ml 容量瓶中，加鹽酸 (1+50)到刻度。取適量和樣品相同的方法前處理的水，作為空白試驗。轉移與樣品相同體積的水到50 ml 容量瓶中，用鹽酸 (1+50) 定容到刻度，測定此溶液。該測定值用于校正樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，用鹽酸 (1+50) 25 倍稀釋堿混合儲備溶液，使用這些溶液制備校準曲線。測定：1)K測定波長：766.5 nm校準曲線濃度范圍：0.22 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，19)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度使較高濃度標準溶液的吸收在 0.5 左右。2)Na測定波長：589.0 nm校準曲線濃度范圍

28、：0.22 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，24)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度使較高濃度標準溶液的吸收在 0.5 左右。計算成氧化鉀 (K2O)K 值乘以 1.20.計算成氧化鈉 (Na2O)Na 值乘以 1.35.12.2耐火磚和耐火磚灰泥分析方法參考文獻：Japan Industrial Standards, Fireproof 磚 and Fireproof Mortar Chemical Analysis Method, JIS R 221212.2.1樣品前處理a)各種耐火磚和各種耐火磚灰泥Fe，Ti (前處理方法可使用 Si 重量吸收比色

29、結合方法，Al EDTA- Zn 反滴定方法)1)稱取0.5 g 的樣品置入鉑皿中，混合于 2 g 的碳酸鈉(無水)中。開始低溫加熱，逐漸升高溫度。最終電爐升溫到1100 約 10 分鐘熔融。冷卻后，蓋上表面皿。加20 ml 的鹽酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)在水浴上加熱溶解。清洗表面皿，繼續(xù)加熱至干。2)冷卻后，加5 ml 的鹽酸，靜止 1 分鐘。加20 ml 的熱水，在水浴上加熱 5 分鐘溶解所有可溶性的鹽類。加適量碎濾紙，混合。使用 5 濾紙 (B) 過濾。用熱鹽酸 (1+50)洗幾次，繼續(xù)用熱水清洗直至氫離子反應看不到。儲存濾液和清洗液到300 ml 燒杯中。3)轉移沉淀

30、和濾紙到鉑坩堝中，加1 滴硫酸 (1+1)。先低溫加熱灰化濾紙，然后升溫至近1100 約 1 小時。在干燥器中冷卻后，稱重，反復加直至恒重(X)。用水濕潤不純的二氧化物，加 3 滴硫酸 (1+1)。然后加10 ml 的氫氟酸，在沙浴上加熱至干。在 1100 加熱 5 分鐘，在干燥器中冷卻后稱重(Y)。從重量(X)中減去重量(Y)，取此作為主二氧化物的濃度。用鉬藍吸收比色方法測定從步驟 2 中的濾液和清洗液中殘留的二氧化物。主二氧化物和殘留二氧化物的總和，作為二氧化物總重量。加 1 g 的硫酸氫鉀到坩堝中殘留物質中，在 1100 熔融。冷卻后，溶解于水。加從步驟 2)得到的濾液和清洗液，轉移到2

31、50 ml 容量瓶，加水定容到刻度。此溶液測定Al，F(xiàn)e 和 Ti。Ca，K，Mg，Na稱取0.2 g 的樣品置入鉑皿中，用水濕潤，加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氫氟酸。用鉑絲混勻，在沙浴上仔細地加熱分解。驅盡高氯酸的白煙直至近干。冷卻后，加5 ml 的鹽酸 (1+1)和10 ml 的水，蓋上表面皿。在水浴上加熱約 10 分鐘。冷卻后，清洗并除去表面皿。轉移到100 ml 容量瓶中，加10 ml 的氯化鑭溶液(50 g/l)和用水稀釋到刻度。Mn稱取0.5 g 的樣品置入鉑皿中，用水濕潤。加3 ml 的硫酸 (1+1)和10 ml 的氫氟酸。用鉑絲混勻，在沙浴上仔細地加

32、熱分解。驅盡所有硫酸的白煙直至近干。冷卻后，用水清洗鉑皿的內壁，加1 ml 的硫酸 (1+1)，再次加熱至干。加 2.5 g 的鈉碳酸和0.5 g 的硼酸。開始低溫加熱，逐漸升高溫度到約 1000。加熱約 10 分鐘熔融。冷卻后，加10 ml 的鹽酸 (1+1)，在水浴上加熱，然后加水定容到100 ml。b)硅磚和硅耐火磚灰泥Al，Ca，F(xiàn)e，K，Mg，Na，Ti稱取1 g 的樣品置入鉑皿中，用水濕潤。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和15 ml 的氫氟酸。用鉑絲混勻，在沙浴上仔細地加熱分解 (驅盡所有高氯酸的白煙直至近干)。冷卻后，加5 ml 的鹽酸 (1+1)和10 ml 的水，蓋上

33、表面皿，在水浴上加熱約 10 分鐘。冷卻后，用水清洗鉑皿的內壁，加5 ml 的氫氟酸，再次加熱，驅盡白煙至干。冷卻后，加25 ml 的鹽酸 (1+1)，蓋上表面皿，在水浴上加熱溶解。冷卻后，轉移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。Mna) 前處理相同與前文中各種耐火磚和各種耐火磚灰泥的項目 a)。c)高礬土耐火磚和高礬土耐火磚灰泥Fe，Ti (前處理方法如使用Si脫水重量吸收比色結合方法，Al EDTA- 鋅 反滴定方法)1)稱取0.5 g 的樣品置入鉑皿中，混合在3 g 的碳酸鈉(無水)和1 g 的硼酸中?；靹蚝螅_始低溫加熱，逐漸提高溫度，最終電爐升溫到1100 約 10 分鐘熔融。冷

34、卻后，蓋上表面皿，加20 ml 的鹽酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)，在水浴上加熱溶解。清洗并除去表面皿。繼續(xù)加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)到近干，從水浴上取下。加20 ml 的甲醇，在水浴仔細地加熱至干。在此加熱期間，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的鹽的顆粒。2) 余下的前處理步驟相同與前文中的 a) 各種耐火磚和各種耐火磚灰泥，F(xiàn)e，Ti。Ca，K，Mg，Na稱取0.2 g 的樣品于鉑杯中，用水濕潤。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氫氟酸。用鉑絲混勻，在沙浴上仔細地加熱分解，驅盡所有高氯酸的白煙直至近干。冷卻后，用水清洗鉑杯的內壁。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和1

35、0 ml 的氫氟酸，再次加熱驅盡所有高氯酸的白煙直至近干。冷卻后，用水清洗鉑杯的內壁，加3 ml 的高氯酸，再次加熱直至冒白煙。當近干時，在低溫下加熱至完全干燥。下一步加5 ml 的鹽酸 (1+1)和約 10 ml 的水。蓋上表面皿，在水浴上加熱 10 分鐘。清洗和除去表面皿，使用濾紙過濾。然后轉移到100 ml 容量瓶中，加10 ml 的氯化鑭溶液(50 g/l)和加水定容到刻度。Mna) 前處理相同與前文中各種耐火磚和各種耐火磚灰泥的項目 a)，Mn。d)氧化鎂磚和氧化鎂 耐火磚灰泥Al，Ca，F(xiàn)e (前處理方法如使用于 Si 高氯酸脫水重量方法，Al EDTA- 鋅 反滴定方法)1)稱重

36、 1 g 的樣品到200 ml 的燒杯中，用水濕潤。加10 ml 的鹽酸和10 ml 的高氯酸，逐漸升溫在沙浴上溶解樣品。繼續(xù)加熱，當開始產(chǎn)生高氯酸濃煙時，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱 10 分鐘以上。冷卻后，加約 50 ml 的溫水和5 ml 的鹽酸 (1+1)，在水浴上加熱溶解所有可溶性的鹽類。使用 5 B 濾紙過濾。先用鹽酸 (1+50) 洗滌幾次，然后用熱水清洗直至氫離子反應看不到。儲存濾液和清洗液到燒杯中。2)轉移沉淀和濾紙到鉑坩堝中。加1 滴硫酸 (1+1)，先低溫加熱灰化濾紙。然后升溫到近 1100 約 1 小時。在干燥器中冷卻后，稱重和反復加直至恒重。(X)3)用水濕潤不純的二氧化物。

37、加3滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氫氟酸，在沙浴上加熱至干。在 1100 加熱 5 分鐘，然后在干燥器中冷卻后稱重(Y)。從重量(X)減去重量(Y)作為二氧化物的濃度。對于坩堝中的殘留物質，加1 g 的硫酸氫鈉和加熱到約 1100 熔融。冷卻后，溶解于溫水中。合并此溶液與步驟 2 中的濾液和清洗液。轉移此溶液到250 ml 容量瓶中，加水定容到刻度。e)鉻/ 氧化鎂 耐火磚和鉻/ 氧化鎂 耐火磚灰泥Ca，F(xiàn)e (同 Si 高氯酸脫水重量方法和 Al 重量方法的前處理)1)稱重 0.5 g 的樣品到鉑坩堝中，加4 g 的碳酸鈉(無水)和1 g 的硼酸。開始低溫加熱，逐漸升高溫度到約 1000

38、。繼續(xù)加熱 3060 分鐘熔融。冷卻后，轉移整個坩堝到200 ml 燒杯中，蓋上表面皿。逐漸加50 ml 的溫水，10 ml 的硫酸 (1+1)和20 ml 的高氯酸。在水浴上加熱溶解。清洗取出坩堝，在水浴上加熱直至冒高氯酸的白煙，然后蓋上表面皿。加熱至冒濃白煙 10 分鐘。2)冷卻后，仔細地加50 ml 的水和5 ml 的鹽酸 (1+1)。在水浴上加熱約 10 分鐘溶解所有可溶性鹽類。使用 5 B濾紙過濾和用熱鹽酸 (1+50)洗幾次。然后用熱水清洗直至氫離子反應看不到。儲存濾液和清洗液到300 ml 燒杯中。3) 余下的前處理步驟相同與前文中各種耐火磚和各種耐火磚灰泥，F(xiàn)e，Ti 的項目

39、a)。12.2.2火焰原子吸收法a)目標元素Al，Ca，F(xiàn)e，K，Mg，Mn，Na，Tib)測定步驟測定使用下列步驟：燈電流值、狹縫寬和火焰條件按照分析手冊第 3 冊第 6.4 章各元素指點的測定條件。Al相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Al。Ca，Mg，K，Na(各種耐火磚和各種耐火磚灰泥，高礬土耐火磚和高礬土耐火磚灰泥)試劑：1)Ca 標準溶液(500 g 的Ca/ml)2)Mg 標準溶液(100 g 的Mg/ml)3)Na 標準溶液(500 g 的Na/ml)4)K 標準溶液(500 g 的K/ml)制備試劑1) 4)，請參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備。5)La 溶

40、液(50 g/l) ：相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 試劑 2)。6)氯化鋁溶液：稱取1.75 g 的金屬lic 鋁(at least 99.9%)，加50 ml 的鹽酸 (1+1)，加熱溶解。轉移到500 ml 容量瓶，加水定容到刻度。7)標準混合溶液系列：取Ca 標準溶液(500 g 的Ca/ml)，Mg 標準溶液(100 g 的Mg/ml)，Na 標準溶液(500 g 的Na/ml)和K 標準溶液(500 g 的K/ml) 以逐步提高的方式到100 ml 容量瓶中詳見下表。每個中，加10 ml 的氯化鋁溶液，10 ml 的La 溶液(50 g/l)和4 ml 的鹽酸 (1+1

41、)。所有的溶液用水定容到刻度。標準混合溶液系列舉例步驟：1)a) Ca，K，Mg 和 Na 樣品溶液，前處理按照a) 各種耐火磚和各種耐火磚灰泥或c) 高礬土耐火磚和高礬土耐火磚灰泥，可直接測定或用鹽酸 (1+50) 按照標準混合溶液系列標出的濃度范圍稀釋后測定。此時，作為空白試驗，取水進行與樣品一樣的前處理。如果需要也與樣品一樣稀釋，使用空白的測定值校正樣品的測定值。2)從標準混合溶液系列選擇 35 點制備校準曲線。測定：1)Ca測定波長：422.7 nm校準曲線濃度范圍：544 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，9)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度使較

42、高濃度標準溶液的吸收在 0.5 左右。2)Mg測定波長：285.2 nm校準曲線濃度范圍：19 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，22)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度如前述的 Ca。3)K測定波長：766.5 nm校準曲線濃度范圍：545 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，19)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度如前述的 Ca。4)Na測定波長：589.0 nm校準曲線濃度范圍：545 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，24)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度如前述的 Ca。以氧化鈣

43、計算(CaO)Ca 值乘以 1.40.計算成氧化鎂 (MgO)Mg 值乘以1.66.計算成氧化鉀 (K2O)K 值乘以1.20.計算成氧化鈉 (Na2O)Na 值乘以1.35.Ca，Mg，K，Na (硅磚和硅耐火磚灰泥)試劑：如前述測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)步驟：1)取50 ml 的 Al，Ca，F(xiàn)e，K，Mg，Na和Ti 樣品溶液，前處理按照b) 硅磚和硅耐火磚灰泥，到100 ml 容量瓶中。加10 ml 的氯化鑭溶液(50 g/l)，用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。此溶液可直接測定或用鹽酸 (1+50) 按照標準混合溶液系列標出的濃度范圍稀釋后測定。此時，

44、作為空白試驗，取水進行與樣品一樣的前處理，如果需要也與樣品一樣稀釋。使用空白的測定值校正樣品的測定值。2)從標準混合溶液系列選擇 35 點制備校準曲線，如前述測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)。測定：測定步驟相同與測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)，1) Ca，2) Mg，3) K和4) Na。Ca (氧化鎂磚和氧化鎂 耐火磚灰泥，鉻/氧化鎂磚和鉻/氧化鎂 灰泥)試劑：如前述測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)。步驟：1)取到100 ml 容量瓶中 50 ml 的 Al，Ca，F(xiàn)e 樣品溶液，前處理按照d) 氧化鎂磚和氧化鎂

45、 耐火磚灰泥，或 Ca，F(xiàn)e 樣品溶液前處理按照e) 鉻/ 氧化鎂 耐火磚和鉻/ 氧化鎂 耐火磚灰泥。加10 ml 的氯化鑭溶液(50 g/l)，用鹽酸 (1+50) 定容到刻度。此溶液可直接測定或用鹽酸 (1+50) 按照標準混合溶液系列標出的濃度范圍稀釋后測定。2)從標準混合溶液系列選擇 35 點制備校準曲線，如前述測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)。測定：測定步驟相同與測定 Ca，Mg，K，Na (各種耐火磚和各種耐火磚灰泥)，1) Ca。Fe相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Fe。Mn相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Mn。Ti相同于 12.1.

46、2 火焰原子吸收法中的 Ti。12.3耐火磚材料鋁水泥的分析方法參考文獻：Japan Industrial Standards, Fireproof Aluminum Cement Chemical Analysis Method, JIS R 252212.3.1樣品前處理a)耐火磚鋁水泥類型1和類型2Fe，Si，Ti稱重 1.0 g 的樣品到鉑皿中?；旌系? g 的碳酸鈉(無水)和2 g 的硼酸中。開始低溫加熱，逐漸提高溫度，最終電爐升溫到1100 熔融 30 分鐘。蓋上表面皿放置冷卻。加40 ml 的鹽酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)。在水浴上加熱溶解，溶液變得透明。冷卻后，

47、清洗和除去表面皿。轉移皿中的內容到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。Mg稱取0.1 g 的樣品置入包含10 ml 水的 100 ml 燒杯中。在充分混勻后，加10 ml 的鹽酸 (1+2)，在水浴上加熱約 50 分鐘，不時地攪拌，直至溶解。加約 20 ml 的溫水，使用5 B濾紙過濾，用熱水清洗。轉移濾液和清洗液到100 ml 容量瓶。加5 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。b)耐火磚鋁水泥類型3和類型4Fe，Ti (同前處理方法 Si 脫水重量方法)1)稱重 0.5 g 的樣品到200 ml 的燒杯中，用水濕潤。加10 ml 的鹽酸 (1+1)和10 ml 的高氯酸，蓋

48、上表面皿在沙浴上加熱分解。在溶解后，用水清洗表面皿和燒杯的內壁。再次在沙浴上加熱，當開始產(chǎn)生高氯酸的白煙時，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱 10 分鐘以上。冷卻后，加50 ml 的溫水和5 ml 的鹽酸 (1+1)，在水浴上加熱溶解所有可溶性的鹽類。使用 5 B 濾紙過濾，在用溫鹽酸 (1+50) 清洗幾次后，用熱水清洗直至氫離子反應看不到。儲存濾液和清洗液到燒杯中。2)轉移沉淀和濾紙到鉑坩堝中。干燥后，先低溫加熱灰化濾紙。然后加熱至 10501100 約 1 小時。在干燥器中冷卻后，稱重和反復加直至恒重。(X)3)用水濕潤稱重過的沉淀 (不純的二氧化物)。加 3 滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氫氟

49、酸。在沙浴上加熱至干。在 10501100 加熱 5 分鐘，在干燥器中冷卻后稱重(Y)。從重量(X)減去重量(Y)作為二氧化物的濃度。 加1 g 的硫酸氫鉀到在坩堝的殘留物質中，加熱熔融。冷卻后，加10 ml 的水和5 ml 的鹽酸 (1+1)，加熱溶解，然后與步驟 1) 的濾液和清洗液合并。轉移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。Mg前處理步驟同 a) 耐火磚鋁水泥類型1和類型2，Mg。12.3.2火焰原子吸收法a)目標元素Fe，Mg，Si，Tib)測定步驟測定使用下列步驟。燈電流值、狹縫寬和火焰條件按照分析手冊第 3 冊第 6.4 章各元素指點的測定條件。Fe (標準加入法)試劑：Fe

50、 標準溶液(10 g 的Fe/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備步驟：1)取適當量前處理后的 Fe 樣品溶液(包含10100 g 的Fe) 到幾個 50 ml 容量瓶中。其中一個容量瓶中不加 Fe 標準溶液，其他幾個中加525 ml 的Fe 標準溶液(10 g 的Fe/ml)，至少 3 個逐步增加的體積，然后加鹽酸 (1+1) 使各個酸度為 0.5 mol/l ，然后所有的溶液用水定容到刻度。這些溶液用于測定。作為空白試驗，用與樣品相同的步驟制備空白溶液，取與樣品相同體積的此溶液到50 ml 容量瓶中。加鹽酸使酸度為 0.5 mol/l ，使用此溶液進行空白樣品測定。2)

51、使用測步驟 1)的溶液的信號得到校準曲線。在確認線性后，使用外推法得到樣品中 Fe 的濃度。測定：測定波長：248.3 nm校準曲線濃度范圍：0.15 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，16計算成三氧化二鐵 (Fe2O3)Fe 值乘以 1.43.Mg試劑：1)Mg 標準溶液(10 g 的Mg/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備2)鋁溶液(6.6 mg Al2O3/ml) ：加50 ml 的鹽酸 (1+1)到1.75 g 的氯化鋁。加熱溶解。冷卻后，加水定容到500 ml。3)La 溶液(50 g/l) ：同 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 試劑，2)

52、4)標準混合溶液系列：取Mg 標準溶液(10 mg 的Mg/ml) 以逐步提高的方式到100 ml 容量瓶中詳見下表。每個中，加10 ml 的鋁溶液(6.6 mg Al2O3/ml)，5 ml 的La 溶液(50 g/l)和4 ml 的鹽酸 (1+1)，然后所有的溶液用水定容到刻度。標準混合溶液系列舉例 鋁溶液La 溶液鹽酸(1+1)鎂標準溶液鎂濃度(ml)(ml)(ml)(ml)(mg/100 ml)11054002105430.33105460.64105490.951054121.2步驟：1) a) 或 b) 的前處理樣品溶液，Mg，也可直接使用，或用鹽酸 (1+50) 稀釋到標準混合溶

53、液系列的濃度范圍之內測定。此時，取與樣品一樣的前處理過的水作為空白試驗，如果需要也與樣品一樣稀釋和使用此值校正樣品的測定值。2) 從標準混合溶液系列中選擇測定 3 5 點制備校準曲線。測定：測定波長：285.2 nm校準曲線濃度范圍：312 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，22)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度使較高濃度標準溶液的吸收在 0.5 左右。計算成氧化鎂 (MgO)Mg 值乘以1.66.Si試劑：Si 標準溶液(1000 g 的Si/ml) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標準溶液的制備步驟1)步驟 a) 前處理的樣品溶液也許可直接使用，或在

54、用鹽酸 (1+50) 稀釋到校準曲線的濃度范圍之內測定。此時，為了空白試驗，與測定樣品的步驟相同地測定處理過的試劑和使用測定的空白值校正樣品的測定值。2)制備校準曲線的標準系列，取110 ml 的Si 標準溶液(1000 g 的Si/ml) 以逐步增加體積的方式到100 ml 容量瓶中。在與樣品相同的條件加入酸后，加水定容到刻度。測定這些溶液得到校準曲線。測定：測定波長：251.6 nm校準曲線濃度范圍：10100 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，34)。計算成二氧化硅 (SiO2)Si 值乘以 2.13.Ti 步驟相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Ti。13.陶瓷

55、材料分析13.1氮化物粉末分析方法參考文獻：Japan Industrial Standards, Nitride Compound Powder Chemical Analysis Method JIS R 160313.1.1樣品前處理稱重 0.5 g 的樣品到鉑坩堝中 (20 號)。壓力分解容器的樹脂杯中如下圖。加1 ml 的硝酸和10 ml 的高氯酸。蓋上中帽，最后抗壓容器的外帽，擰緊螺旋扣。在調節(jié)到160 5 的空氣浴上加熱過夜。冷卻后，除去螺旋外帽，仔細地取下中帽。使用塑料鑷子，取出鉑坩堝，轉移溶液到鉑皿中。用少量的水清洗鉑坩堝，鑷子，中帽和樹脂帽。清洗液合并到鉑皿中。螺旋外帽（不

56、銹銅）中帽（特氟?。┛箟喝萜鳎ú讳P銅）樹脂杯（特氟隆）單位：mm圖：抗壓分解 容器加 3 ml 的高氯酸和在沙浴上加熱至干。冷卻后，用少量的水清洗鉑皿的內壁。加1 ml 的高氯酸，再次在沙浴上加熱至干。加4 ml 的鹽酸 (1+1)和20 ml 的水。蓋上表面皿，在水浴上加熱溶解。冷卻到室溫，轉移到100 ml 容量瓶中。加2 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。13.1.2.火焰原子吸收法a)目標元素Al，F(xiàn)e，Cab)測定步驟測定使用下列步驟。燈電流值、狹縫寬和火焰條件按照分析手冊第 3 冊第 6.4 章各元素指點的測定條件。Al，F(xiàn)e，Ca試劑：1)Al 標準溶液(100

57、0 g 的Al/ml)2)Ca 標準溶液(500 g 的Ca/ml)3)Fe 標準溶液(1000 g 的Fe/ml)制備 1)，2)和3) 參照分析手冊第 2 冊之 3 標準的制備4)混合標準溶液(100 g Al + 100 g Fe + 5 g Ca/ml) ：準確地稱重 25 ml 的Al 標準溶液，25 ml 的Fe 標準溶液和2.5 ml 的Ca 標準溶液到鉑皿中。加2 ml 的硫酸 (1+1)，在沙浴上加熱至干。加2 ml 的鹽酸 (1+1)和20 ml 的水，蓋上表面皿。在水浴上加熱溶解。冷卻后，轉移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。5)La 溶液(50 g/l) ：步驟同

58、 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 試劑，2)。步驟：1) 前處理樣品直接用于測定 Al，Ca 和 Fe。此時，作為空白試驗，對適量的水進行與樣品相同的前處理。冷卻后，轉移到100 ml 容量瓶。加2 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。此空白的測定值用于校正樣品的測定值。使用標準溶液（其 Al、Ca 和 Fe 比例見下表）35 點制備校準曲線?；旌蠘藴蔐a 溶液鹽酸混合標準標準溶液濃度溶液系列加入(1+1) 加入溶液加入 (mg/ml)體積 (ml)體積 (ml)體積 (ml)AlFeCa12400002242220.13245550.254241010100.552415

59、15150.756242020201.07242525251.258243030301.50測定：1)Al測定波長：309.2 nm校準曲線濃度范圍：230 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，2)。2)Ca測定波長：422.7 nm校準曲線濃度范圍：0.11.5 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，9)。3)Fe測定波長：248.3 nm校準曲線濃度范圍：230 g/ml測定條件：參照分析手冊第 3 冊之 6.4，16)。備注：如果標準溶液吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器角度使較高濃度標準溶液的吸收在 0.5 左右。計算成氧化鋁 (Al2O3)Al 值乘以 1.8

60、9.以氧化鈣計算(CaO)Ca 值乘以 1.40.計算成三氧化二鐵 (Fe2O3)Fe 值乘以 1.43.13.2粉碎的礬土分析方法參考文獻：Japan Industrial Standards, Ground Alumina Analysis Method, JIS R 612313.2.1樣品前處理a)Fe，Ti測定 3 g 的無水碳酸鉀和2 g 的硼酸到鉑坩堝中，在燃燒器上加熱驅除濕氣(在無水碳酸鉀和硼酸熔融后，立即長燃燒器上取下)。加約 0.5 g 的樣品，準確地稱重精確到0.1 mg。在 950 的電爐中加熱 20 分鐘熔融。冷卻后 轉移整個坩堝和蓋到300 ml 燒杯中，其中包含1