如何高效利用掃描電鏡拍出高質(zhì)量的圖像

1、如何高效利用掃描電鏡拍出高質(zhì)量的圖像S-2700掃描電鏡如何利用掃描電鏡拍出高質(zhì)量的圖像一、掃描電鏡的工作原理 二、掃描電鏡的構(gòu)造三、掃描電鏡的成像(襯度)原理四、影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素五、操作要點(diǎn)六、樣品制備 電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)兩級(jí)聚光鏡及物鏡的匯聚，形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號(hào)），二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管得到反映試樣表面形貌的二次電子像。一、掃描電鏡的工作原理特征X射線掃描電鏡成像的物理信號(hào)背散射電

2、子 它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。二次電子 它是被入射電子束轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級(jí)電子。 在樣品上方裝一個(gè)電子檢測(cè)器來檢測(cè)不同能量的電子，結(jié)果如圖所示。二次電子的能量比較低，一般小于50eV；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量 E0。 電子能譜圖特征X射線 特征 X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。二、 掃

3、描電鏡的構(gòu)造 掃描電鏡由六個(gè)系統(tǒng)組成(1) 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）(2) 掃描系統(tǒng) (3) 信號(hào)收集系統(tǒng)(4) 圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5) 真空系統(tǒng) (6) 電源系統(tǒng)(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） 由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束來轟擊樣品，使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)。 (2)掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是：1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；2)改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。(3)信號(hào)收集系統(tǒng) 掃描電鏡應(yīng)用的物理信號(hào)可

4、分為： 1）電子信號(hào)，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測(cè)，其他電子信號(hào)用電子收集器； 2）特征X射線信號(hào)，用X射線譜儀檢測(cè)； 3）可見光訊號(hào)（陰極熒光），用可見光收集器。三、掃描電鏡的成像(襯度)原理1.形貌襯度 若設(shè)為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)對(duì)光滑試樣表面、入射電子束能量大于 1kV且固定不變時(shí)，二次電子產(chǎn)率與的關(guān)系為 1/cos 實(shí)際樣品的形狀雖然復(fù)雜，但都可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的，掃描電鏡中入射電子束的方向是固定的，由于試樣表面凹凸不平，它對(duì)試樣表面不同處的入射角是不同的，由此產(chǎn)生二次電子的產(chǎn)額上的差異，經(jīng)調(diào)制放

5、大便可得到反映樣品形貌的二次電子像。斷口照片2.原子序數(shù)襯度 原子序數(shù)襯度又稱為化學(xué)成分襯度，它是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。這些信號(hào)主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線。(1) 背散射電子像襯度 背散射系數(shù)隨原子序數(shù)Z的變化如圖所示(為二次電子產(chǎn)率)?？梢?，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度隨原子序數(shù)Z增大而增大，樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，可以根據(jù)背散射電子像襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低。(2) 吸收電子像襯度 吸收電子信號(hào)強(qiáng)度與二次電子及背散射電子的發(fā)射有關(guān)，若

6、樣品較厚，即T=0，則+=1。這說明，吸收電子像的襯度是與背散射電子像和二次電子像是互補(bǔ)的。因此可以認(rèn)為，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，兩者襯度正好相反。 （3）特征X射線襯度利用特征X射線只與元素種類有關(guān)的特性，可對(duì)試樣作成份檢測(cè)。四、影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素 一幅高質(zhì)量的圖像應(yīng)滿足三個(gè)條件：首先是分辨率高，顯微結(jié)構(gòu)清晰可辨；第二是信噪比好,沒有明顯的雪花狀噪聲;第三是襯度適中,圖像中無論白區(qū)還是黑區(qū)細(xì)節(jié)都能看清楚。 影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素入射束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)分辨率(入射電子束斑直徑)信噪比雜散電磁場(chǎng)及機(jī)械振動(dòng)樣品的自然襯度1.

7、入射束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng) 電子束打到樣品上，會(huì)發(fā)生散射，擴(kuò)散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。因此，用不同的物理信號(hào)調(diào)制的掃描像有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描像的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，背散射電子為50-200 nm，X射線為100-1000nm。 10 nm: 二次電子 12 mm: 背散射電子 25mm: X-射線/陰極熒光交互作用區(qū)一次電子束電子束-樣品交互作用區(qū)25 kV15 kV5 kV同一樣品, 不同能量電子束不同樣品, 同一能量電子束鐵碳銀2.分辨率(入射電子束斑直徑) 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。電子束斑直

8、徑的計(jì)算公式公式中，d為電子束斑直徑， 為孔徑角，Cs為末級(jí)透鏡的球差系數(shù); 為入射電子波長; Ip為電子束電流; 為電子束的亮度.式中第一項(xiàng)為球差,第二項(xiàng)是衍射差引起的,第三項(xiàng)是無像差透鏡形成的電子束直徑。 對(duì)于熱發(fā)射的鎢絲電子槍其亮度可表達(dá)為 式中, Jc是電子槍的發(fā)射電流密度; V為加速電壓; k為玻爾茲曼常數(shù);T 是電子槍燈絲工作溫度(K); e是電子的電荷. 3.信噪比提高信噪比的途徑：A.增大束流B.延長掃描時(shí)間C.適當(dāng)增大平面試樣傾角(電子束的束電流Ip為) 4.影響分辨本領(lǐng)的因素還有雜散 電磁場(chǎng)和機(jī)械震動(dòng)等。5.樣品的自然襯度五、操作要點(diǎn) 在使用掃描電鏡的過程中，為獲得滿意的圖

9、像，需注意以下操作要點(diǎn)：1.針對(duì)不同試樣選擇合適的電子槍加速電壓，可以使電子束的波長減小而亮度增大，從而有利于改善分辨率、提高信噪比。但同時(shí)要兼顧空間分辨率，并盡量避免或減輕電子束對(duì)試樣的損傷以及荷電效應(yīng)的發(fā)生。 五、操作要點(diǎn)2.電子光學(xué)系統(tǒng)合軸良好方能有效降低束斑尺寸、減小像差，提高分辨率。電子光學(xué)系統(tǒng)合軸包含（1）電子槍與透鏡合軸（2）物鏡光闌與透鏡的合軸。3.可以通過改變聚光鏡電流大小調(diào)節(jié)束流，從而提高圖像信噪比。五、操作要點(diǎn)4.有效消除物鏡的像散并精準(zhǔn)聚焦方能得到清晰的圖像。五、操作要點(diǎn)5.針對(duì)不同試樣通過調(diào)整掃描電鏡的工作距離及物鏡光闌孔徑，可改變掃描電鏡的景深以達(dá)到最佳觀察效果。S

10、EM的景深可由下式表達(dá)： 五、操作要點(diǎn)五、操作要點(diǎn) 由此可見，使用較小的物鏡光闌和較大的工作距離，可獲得較大的景深。但是當(dāng)孔徑角過小時(shí)，由于入射電子束電流下降過多、圖像的信噪比減小從而使圖像質(zhì)量下降，此外，過小的孔徑角還因衍射像差增大而進(jìn)一步使分辨率下降。與此相反，當(dāng)孔徑角過大時(shí)，盡管入射電流增大使信噪比提高，但是景深減小，同時(shí)由于透鏡球差的影響增大而使分辨率下降。綜合考慮可選擇出一個(gè)最佳值。五、操作要點(diǎn)6.合理選擇觀察視野及放大倍數(shù)，以確保圖像既具有研究內(nèi)容有無遺漏或雜散景物的干擾。五、操作要點(diǎn)7.調(diào)整好對(duì)比度及亮度，保證圖像細(xì)節(jié)清晰明暗適宜。五、操作要點(diǎn)8.對(duì)表面平坦的試樣進(jìn)行高倍觀察時(shí)適

11、當(dāng)調(diào)整傾斜角可獲得較好的襯度。五、操作要點(diǎn)9.掃描速度的選擇應(yīng)遵循低倍快掃、高倍慢掃的原則，同時(shí)要兼顧導(dǎo)電好的慢掃導(dǎo)電差的快掃以避免荷電效應(yīng)。六、試樣制備 掃描電鏡樣品制備簡(jiǎn)單，但種類繁多，特性各異，為滿足常規(guī)觀察應(yīng)遵循以下原則：1.尺寸原則（符合樣品臺(tái)規(guī)定）；2.潔凈原則（避免出現(xiàn)假象并污染真空室）；3.充分干燥原則以減少抽真空時(shí)間；4.導(dǎo)電性好以避免荷電效應(yīng)；5.熱穩(wěn)定性好（導(dǎo)熱性差的材料易出現(xiàn)熱漂移、熱損傷和熱分解，應(yīng)事先做好度膜處理）。掃描電鏡基本操作一、電鏡啟動(dòng)：1.接通電源2.打開循環(huán)水開關(guān)3.和上抽真空開關(guān)，開始抽真空（大約30分鐘）4.真空燈亮，打開顯示器開關(guān)和機(jī)械泵開關(guān)，設(shè)備啟動(dòng)掃描電鏡基本操作二、放置樣品1.將預(yù)抽室開關(guān)置于AIR 位置，放入試樣并將開關(guān)置于EVAC位置，待真空顯示的綠燈亮起后，將開關(guān)置于STOP 位置，打開艙門將載物臺(tái)推入樣品座，和上艙門并將開關(guān)置于EVAC位置抽真空。