實(shí)驗(yàn)2-5乙酸乙酯的制備及反應(yīng)條件的探究

1、乙酰乙酸乙酯合成2019.4.10主要內(nèi)容一、實(shí) 驗(yàn) 目 的二、實(shí) 驗(yàn) 原 理三、儀 器 藥 品 四、實(shí) 驗(yàn) 裝 置五、實(shí) 驗(yàn) 流 程六、注 意 事 項(xiàng)七、思 考 題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解利用Claisen酯縮合反應(yīng)制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。2掌握無(wú)水操作和減壓蒸餾等基本操作。3熟悉在酯縮合反應(yīng)中金屬鈉的應(yīng)用和操作； 二、實(shí)驗(yàn)原理 含 - 活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng)，生成 - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過(guò)這一反應(yīng)制備的。雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合試劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙

2、酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉。 乙酰乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(gòu)（或動(dòng)態(tài)異構(gòu)）現(xiàn)象的一個(gè)典型例子，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室溫時(shí)含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個(gè)異構(gòu)體具有不同的性質(zhì)并能分離為純態(tài)，但在微量酸堿催化下，迅速轉(zhuǎn)化為二者的平衡混合物。 三、儀器與藥品試劑：甲苯12.5 mL（10.75 g，0.117 mol）；新切金屬鈉2.58 g（0.112 mol）；乙酸乙酯27.5 mL（24.81 g，0.282 mol）；50乙酸15 mL。 儀器：100 mL圓底燒瓶；回流冷凝管；干燥管；冷凝管；減壓蒸餾頭；接引管。四、實(shí)驗(yàn)裝置 干燥回流反應(yīng)裝置 乙酸乙酯蒸餾

3、裝置減壓蒸溜乙酰乙酸乙酯裝置反應(yīng)：在干燥的100 mL圓底燒瓶中，加入12.5 mL甲苯和2.58 g新切金屬鈉，裝上回流冷凝管，其上口安裝氯化鈣干燥管，加熱回流至鈉熔融。待回流停止，拆去冷凝管，用橡皮塞塞緊瓶口，按緊塞子用力振搖幾下，使鈉分散成鈉珠，待甲苯冷卻，鈉珠迅速固化成粉狀。靜置待鈉粉沉于底部，將甲苯倒出，迅速加入27.5 mL乙酸乙酯，裝上冷凝管，反應(yīng)即刻發(fā)生并有氫氣逸出。必要時(shí)可用水浴加熱，促使反應(yīng)進(jìn)行。保持微沸狀態(tài)至金屬鈉作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯鈉鹽為桔紅色透明溶液。五 實(shí)驗(yàn)流程2.分液：將反應(yīng)物冷卻，振搖下小心加入約15 mL 50乙酸，至反應(yīng)液顯微弱酸性為止。將反應(yīng)物移入

4、分液漏斗中，加等體積氯化鈉飽和溶液，用力振搖，放置至乙酰乙酸乙酯全部析出，分出產(chǎn)品并用無(wú)水硫酸鈉干燥，將粗產(chǎn)品濾至蒸餾燒瓶中，用沸水浴蒸餾，收集低沸物。剩余液進(jìn)行減壓蒸餾。六 注意事項(xiàng)1本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作；2稱取金屬 鈉時(shí)要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的鈉絲，立即加入燒瓶中。3鈉珠的制作過(guò)程中間一定不能停，且要來(lái)回振搖，不要轉(zhuǎn)動(dòng)。4. 反應(yīng)不要太激烈，保持平穩(wěn)回流。 1. 為什么要做鈉珠？2. 為什么用醋酸酸化，而不用稀鹽酸或稀硫酸酸化？為什么要調(diào)到弱酸性，而不是中性？3. 加入飽和食鹽水的目的是什么？4. 中和過(guò)程開(kāi)始析出的少量固體是什么？5. 乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)并不高，為什么要用減壓蒸餾的方式？6. 所用儀器未經(jīng)干燥處理，對(duì)反應(yīng)有什么影響？為