機(jī)械GB 69051.186 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 摩爾法鍋爐標(biāo)準(zhǔn)

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 摩爾法GB 6905.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of chloride The Mohr method 本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、鍋爐(以軟化水作補(bǔ)給水)爐水和冷卻水中氯化物的測(cè) 定。 氯化物(以氯離子計(jì))測(cè)定范圍：5100mg/L。 本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。 1方法提要 水樣以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定， 出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀

2、時(shí)指示終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)如下： 2試劑 2.11%酚酞指示劑(95%乙醇溶液)。 2.210%鉻酸鉀指示劑。 2.30.05mol/L硫酸溶液。 2.40.1mol/L氫氧化鈉溶液。 2.5氯化鈉固體試劑(優(yōu)級(jí)純)。 2.62%硝酸銅溶液。 2.730%過氧化氫(H2O2)溶液。 2.8硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.8.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL級(jí)試劑水中，貯存 于棕色瓶?jī)?nèi)。 2.8.2硝酸銀溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取1.649g優(yōu)級(jí)純氯化鈉基準(zhǔn)試劑(預(yù)先在500 600灼燒0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室溫)，溶于級(jí)試劑 水并定容至1L。準(zhǔn)確吸取此溶液(1mL

3、含1mgCl-)10.00mL三份，分別置于250mL 錐形瓶中，瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺(tái)的鐵板上(亦可用白瓷的帶柄蒸發(fā)皿代 替錐形瓶)，各加水稀釋至100mL，并加23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用 0.05mol/L硫酸溶液中和至恰無色；若不顯紅色，則用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和 至紅色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰無色。再加1mL10%鉻酸鉀指示劑，用 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液(盛于棕色滴定管)滴至橙色為止，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量c。重復(fù) 標(biāo)定兩次，三次平行試驗(yàn)結(jié)果的平均偏差應(yīng)小于0.25%。另取100mL試劑水作空白 試驗(yàn)(除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其他手續(xù)同上)，記下硝酸

4、銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量b， 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定度T(mgCl-/mL)按式(1)計(jì)算： (1) 式中 c標(biāo)定中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液消耗量，mL； b空白試驗(yàn)中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液消耗量，mL； 1010mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液(1mL含1mgCl-)中氯離子的含量，mg。 最后調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為1mL相當(dāng)于1.00mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3分析步驟 3.1用移液管準(zhǔn)確吸取100mL水樣置于250mL錐形瓶中，加23滴酚酞指示劑， 按2.8.2步驟以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)闊o色。 3.2加入1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液(1mL相當(dāng)于1mgCl-)滴至橙色，記下 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量a。同時(shí)作空

5、白試驗(yàn)，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量b。 3.3若水樣為含聚丙烯酸5mg/L以上的循環(huán)冷卻水，按3.1步驟調(diào)節(jié)好pH后，加 入2%硝酸銅溶液1滴，再按3.2步驟進(jìn)行。 3.4若水樣含亞硫酸鹽、硫離子5mg/L以上時(shí)，按3.1、3.3步驟所取水樣，加入 1mL30%H2O2并調(diào)節(jié)好pH，然后再按3.2步驟進(jìn)行。 3.5若水樣中氯離子含量大于100mg/L時(shí)，可少取水樣并用試劑水稀釋至100mL 后再按3.1和3.2步驟進(jìn)行。 4計(jì)算 水樣中氯化物(Cl-)含量X（mg/L)按式(2)計(jì)算： (2) 式中 a滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液消耗量，mL； b空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液消耗量，mL； T硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定度，mgCl-/mL； V滴定中所取水樣的體積，mL； 10001000mL/L。 5允許差 水樣中氯化物不同含量時(shí)的允許差如下表所