舊03原材料檢驗(yàn)指導(dǎo)書a

1、KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResinCO.，WD.PZ-03：編制部門：品質(zhì)部A2版本：電子檔位：修 訂 履 歷 表版 本修訂日期修 訂 內(nèi) 容修訂人A12011-5-10修改 4.1.7PVA 粘度測定方法A12011-5-10增加 4.1.11PVA 雜質(zhì)測定方法A22012-8-15修改 4.13 組批與取樣編 制核 準(zhǔn)生效日期日 期日 期日 期KB 建滔（佛岡）特種樹脂King boardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 1 of44KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpel

2、tyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 2 of 44目的規(guī)范原材料檢驗(yàn)方法，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和及時性。適用范圍適用于原材料分析操作，本文件是依照中民GB/T1.1-1993和GB/T1.3-1997的規(guī)定而編制。職責(zé)品質(zhì)部：負(fù)責(zé)原材料文件制定和檢驗(yàn)、試驗(yàn)。檢驗(yàn)程序PVA（聚乙烯醇）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢測檢測要求：白色、微黃色粉末或顆粒、無雜質(zhì)。目測，取 5 克試樣擴(kuò)散在濾紙上，用肉眼觀察顏色。揮發(fā)分測定儀器稱量瓶50mm30mm（高）電熱恒溫干燥箱：控溫精度2分析天平：感量 0.001mg燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑測定手續(xù)將稱量瓶置于 1052的電熱恒溫干燥箱預(yù)

3、先烘至恒重后，冷卻；稱取將聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取 1g 左右，低堿醇解的試樣取 5g左右），精確到 0.001g，均勻地鋪在稱量瓶底部，放入 1052烘箱內(nèi)，關(guān)閉箱門。 烘 4 小時，取出稱量瓶，放入干燥器中冷卻，稱量。計算KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1m1-m2X1= 100 m0式中：X1 揮發(fā)分，%；m0 樣品質(zhì)量，g；m1 干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；m2 干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；4.1.2.3 允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.2%。殘留乙酸根（或醇解度）的測定：原理：將試樣溶解在

4、水中，加入定量氫氧化鈉與聚乙烯醇樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng)，再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉，過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。儀器天平：感量 0.001g。4.1.3.2.2稱量紙：100*100mm。吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；三角瓶：500mL，磨口。磁力攪拌器量筒：250mL滴定管：50 mL，最小刻度 0.1mL；試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2H2SO4）=0.5mol/L、0.1mol/L。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.5mol/L、0.1mol/L。酚酞指示液：1%乙醇溶液。分析使用分析純試

5、劑及蒸餾水。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03頁碼Page 3 of44測定手續(xù)醇解度大于 97%（mol/mol）在天平上稱取 45g 試樣（精確至 0.001g），移入三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入 5.0mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色。4.1.3.4.2.4再準(zhǔn)確加入 20mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）

6、=0.5mol/L，蓋緊瓶蓋，充分搖勻，在室溫下放置2h 后，準(zhǔn)確加入21mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/L中和。4.1.3.4.1.5過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色，30s 不褪色為終點(diǎn)。同時用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。4.1.3.4.2醇解度 97%（mol/mol）以下在天平上稱取 1g 試樣（精確至 1mg），移入三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水，其他操作與 4.1.3.4.1.15 相同。結(jié)果計算殘留乙酸根含量按式（1）進(jìn)行計算（V3V0）C0.06005X4 = 100（1）mX5X5 = 100-（X1+X

7、2+X3）（2）式中：X4 殘留乙酸根含量，%；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 4 of44V0 滴定空白樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； V3 滴定樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L；m 樣品質(zhì)量，g；0.06005 換算因子。X5 純度，%，按式（2）進(jìn)行計算；X1 揮發(fā)分，%；X2 氫氧化鈉含量，%；X3 乙酸鈉含量，%。4.1.3.5.2醇解度按式（3）進(jìn)行計算：已醇解量未醇解量X6 = 100 = 100- 100純試樣量純試樣量X4

8、60.05= 100- 100X41- 86.09X460.05 + 60.0545.0545.05X4=100 - （3）60. 05- 0.45X4式中： X6 醇解度，%（mol/mol）；60.05 乙酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；86.09 聚乙酸乙烯酯鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；45.05 聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A1頁碼Page 5 of 444.1.3.6允許差：殘留乙酸根含量平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。乙酸鈉含量測定：原理：將試樣溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算

9、得到試樣中乙酸鈉含量。儀器天平：感量 0.001g。4.1.4.2.2稱量紙：100*100mm。吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；三角瓶：500mL，磨口。磁力攪拌器量筒：250mL滴定管：10 mL，最小刻度 0.05mL；試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2H2SO4）=0.5mol/L、0.1mol/L。次甲基藍(lán)：0.1%乙醇溶液。二甲基黃：0.1%乙醇溶液。分析使用分析純試劑及蒸餾水。測定手續(xù)醇解度大于 97%（mol/mol） 4.1.4.4.1.1高堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取 23g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶

10、內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水溶液，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，冷卻至室溫，加入 0.5mL（約 20 滴）1：1 的次甲基藍(lán) 二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/L滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。如果蒸餾水的 PH=57，可不做空白試驗(yàn)。KB 建滔（佛岡）特種樹脂WD.PZ-03版本A1頁碼Page 6 of444.1.4.4.1.2低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取 6.57.5g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水溶液，以下操作與 4.2.3.4.1.1 條相同。醇解度9

11、7%（mol/mol）以下在天平上稱取 6.57.5g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水溶液，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，冷卻至室溫，加入 0.5mL（約 20 滴）1：1 的次甲基藍(lán) 二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。同時用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。如果蒸餾水的 PH=57，可不做空白試驗(yàn)。4.1.4.5結(jié)果計算：乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計算（V2V0）C0.082082.0X3= 100 X2m40.0式中：X3 乙酸鈉含量，%；V0 滴定空白樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積

12、，mL； V2 滴定樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；m 樣品質(zhì)量，g；0.0820 換算因子；82.0 乙酸鈉摩爾質(zhì)量，g/mol；40.0 氫氧化鈉摩爾質(zhì)量，g/mol；X2 氫氧化鈉含量，%；4.1.4.6允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 7 of44灰份測定儀器坩堝：100mL，瓷坩堝。坩堝鉗分析天平：感量 0.1mg。干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。電爐：2KW。馬福爐：最高使用溫度達(dá) 800，控溫精度25。測定手

13、續(xù)先將坩堝置于750800的馬福爐中灼燒至恒重；稱取將聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取 23g 左右，低堿醇解的試樣取5g 左右），準(zhǔn)確至 0.2mg，放在電爐上于 400450炭化；然后放入預(yù)先升溫至 750800的馬福爐中灼燒至恒重（約 5h）。取出坩堝，在空氣中冷卻 13min，然后移入干燥器中至少冷卻 1h，降至室溫，稱量（每次冷卻時間應(yīng)嚴(yán)格一致），準(zhǔn)確至 0.2mg?；曳莺堪聪率竭M(jìn)行計算m7m5X7= 100 m6m5式中：X7 灰分含量，%；m5 坩堝質(zhì)量，g；m6 坩堝加試樣的質(zhì)量，g；m7 坩堝加灰分的質(zhì)量，g；允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。KB 建滔（佛岡）

14、特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 8 of44PH 值測定儀器：PH 計：測量精度為 0.1PH，附有玻璃電極、電極和溫度補(bǔ)償裝置。PH 計應(yīng)按JJG119 檢定規(guī)程檢定合格。燒杯：100mL。量筒：250mL。三角瓶：500mL，磨口。天平：感量 0.001g。磁力攪拌器試劑中性磷酸鹽：用 3.40g 磷酸二氫鉀和 3.55g 磷酸氫二鈉，溶解于 1000mL 蒸餾水中。鄰苯二甲酸氫鉀：10.21g 鄰苯二甲酸氫鉀溶解于 1000mL 蒸餾水。硼砂：3.81g 硼砂溶解于 1000mL 蒸餾水。4%試樣溶液的配制稱取試

15、樣 12g，放在三角瓶中。用 300mL 燒杯加水，加到所需水量后，恒溫磁力攪拌器上溶解，冷至室溫，配制成 4%濃度的溶液，放置 30min 待用。加水量按下式計算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1 揮發(fā)份含量，%；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 9 of 44KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1C 規(guī)定的溶液濃度，4%。測定步驟按照PH 計說明書，用PH=6.18 的緩沖溶液校正PH 計。取 4%

16、濃度的溶液，放在燒杯中，將用蒸餾水沖洗過、并用柔軟吸水紙擦干的電極 燒杯中，稍加震蕩后，在常溫下測定，連續(xù)讀三次，取其平均值。試驗(yàn)后應(yīng)立即用蒸餾水仔細(xì) 電極。結(jié)果表示：酸度計上的數(shù)據(jù)即為檢驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后一位。允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩個值之差不大于 0.3PH 值。粘度測定：原理：在一定的溫度下，被測液體的粘性阻力作用于旋轉(zhuǎn)粘度計的旋轉(zhuǎn)表面，產(chǎn)生力矩，液體粘度大小與轉(zhuǎn)矩成正比，通過測量轉(zhuǎn)矩，測出液體粘度儀器旋轉(zhuǎn)粘度計：測量誤差小于5%；磁力攪拌器天平：感量 0.001g。三角瓶：500mL，磨口。燒杯：300mL。烘箱：溫控精度2。溫度計：分度值 1。KB 建滔（佛岡）特種樹脂Kingbo

17、ardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03頁碼Page 10 of444.1.7.3測定手續(xù)4.1.7.3.13.8%、4.0%、4.2%試樣溶液的配制用分析天平稱取三個重 12g 試樣，分別裝入三個三角瓶中。根據(jù)式（1）按3.8%、4.0%、4.2%的配比加水，在磁力攪拌器加熱溶解，冷至室溫，于 200.1水浴中，使溶液冷卻至 20，并完全脫泡恒溫 30min 待用。加水量按下式計算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1 揮發(fā)份含量，%；C 規(guī)定的溶液濃度，4%。粘度測定用水平指示器調(diào)節(jié)儀器處于水平狀態(tài)，打開電源開關(guān),將0號轉(zhuǎn)子換入0號杯中旋緊

18、,當(dāng)屏幕出現(xiàn)(REMOVEPINDLEPRESSANYKEY)時按任意鍵；接著屏幕出現(xiàn)閃爍的(AUTOZEROINGEFER)，當(dāng)屏幕出現(xiàn) (REMOVEPINDLEPRESSANYKEY)時按任意鍵。調(diào)節(jié)RPM后面的數(shù)字為100%，用溫度計檢驗(yàn)樣品溫度在20，取樣品17ml放入0號轉(zhuǎn)子的液面刻度處，注意應(yīng)保持恒溫（20接恒溫水浴鍋保溫10mim）、保持儀器的水平；保持轉(zhuǎn)子在100%的溶液里旋轉(zhuǎn)（1-2mim）；保持轉(zhuǎn)子及粘度承接器規(guī)范操作。當(dāng)屏幕中閃爍的CP后面就是待測液的粘度，在一個刻度數(shù)保持約指針 10S不變時，即可讀數(shù)。結(jié)果計算：粘度值（CPS）/20 = 讀數(shù)（P）100；平 定兩組

19、數(shù)據(jù)，兩者之差應(yīng)不大于 5%。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A1頁碼Page 11 of44濃度測定用分析天平準(zhǔn)確稱取 5g 被測溶液，放在已知重量的稱量瓶中，在 1052下干燥至恒重。取出后放在干燥器中冷卻至室溫，稱重，按式(2)計算溶液濃度。計算公式WR = 100S式中：R 濃度，%； W干燥后試樣質(zhì)量，g； S溶液的質(zhì)量，g。4.1.9粘度結(jié)果查找將三個不同濃度的試樣所測定的粘度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的實(shí)測濃度為縱坐標(biāo)作圖，從圖上查出濃度為 4.0%時樣品的粘度。為cp/20表示。4.1.9.1允許誤差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于

20、0.3 cp/20。KB 建滔（佛岡）特種樹脂WD.PZ-03A1版本頁碼Page 12 of444.1.10測定4.1.10.1原理：從光源發(fā)出的白光經(jīng)過棱鏡，得到波長范圍很窄的單色光，此單色光通過比色皿和光亮調(diào)節(jié)器射到光電池上，在檢流計上讀出。4.1.10.2儀器4.1.10.2.1分光光度計：準(zhǔn)確度為 1%。4.1.10.2.2磁力攪拌器。4.1.10.2.3天平：感量 0.001g。4.1.10.2.4三角瓶：500mL，磨口。4.1.10.34%試樣溶液的配制。4.1.10.3.1稱取試樣 12g，放在三角瓶中。用 100mL 移液管及 50mL 滴定管加水，加到所需水量后，在磁力攪

21、拌器加熱溶解，冷卻至室溫，配制成 4%濃度的溶液，于 250.1水浴中恒溫 30min 待用。4.1.10.3.2加水量按下式計算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1揮發(fā)份含量，%；C 規(guī)定的溶液濃度，4%。4.1.10.4測定手續(xù)4.1.10.4.1接通穩(wěn)壓電源，使儀器穩(wěn)定10min。4.1.10.4.2校正分光光度計零點(diǎn)。KingboardFogangSpeltyResin CO.，KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03WD.PZ-03版本A1頁碼Page 13 of44開啟電源，調(diào)節(jié)儀器，使分光光

22、度計指示透光率為100%。將恒溫好的試樣倒入2cm比色皿中，用波長430nm，以蒸餾水為空白，調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)和透光率100%，然后測定溶液的透光率，連續(xù)兩次，取其平均值。雜質(zhì)檢測方法取樣方法：將同一批號的 PVA 按照規(guī)定的取樣方法取樣，取樣 過程中，發(fā)現(xiàn)有較多雜質(zhì)，可停止取樣，判定該批雜質(zhì)不合格。4.1.11.2取樣量：200350 克。將取到的樣品搖勻后，放到天平上，取出上部的 PVA 用于其他項目的檢測，下部 100 克 PVA 經(jīng) 20 目篩網(wǎng)過篩。分別收集篩上和篩下的 PVA 于透明袋中。篩下查看是否有明顯雜質(zhì)（白沙、黃色、黑色等），篩上清點(diǎn)雜質(zhì)（白沙、黃色、黑色等）數(shù)量4.1.11.

23、3 將結(jié)果于單上，并以標(biāo)準(zhǔn)判定。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A1頁碼Page 14 of44BTA（正）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀測定檢測要求：無色透明液體、無雜質(zhì)。檢測方法：。含量測定氣相色譜法原理：通相色譜百分比定量方法確定原料含量的方法。4.2.2.1.2儀器：氣相色譜儀 GC-2010，30m*0.25m*0.25m檢測器溫度：300進(jìn)樣口溫度：2504.2.2.1.5柱箱溫度：75升溫至 150載氣及載氣壓力：氫氣，82.6kpa隔墊吹掃：3.0ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：0.2ul(分流進(jìn)樣)定量方法：保證樣品

24、組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。計算公式：Ax100 %X % = A1+A1+AnKB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 15of44式中： X 表示的含量；Ax 表示峰的峰面積；An 表示其他物質(zhì)的峰面積?；瘜W(xué)分析法原理：可用下列反應(yīng)式表示：CH3CH2CH2CHO+NH2OHHCLCH3CH2CHCO：NOH+H2O+HCl測定方法預(yù)先量取 50ml 乙醇和準(zhǔn)確量取 50ml 鹽酸羥胺于 250ml 的碘量瓶中；再準(zhǔn)確稱取 0.8g（約 1ml）稱準(zhǔn)至 0.0002g 加入碘量瓶中，室溫反應(yīng)

25、 1小時；加溴酚蘭 11 滴，用C（NaOH）=0.5mol/L滴定至蘭綠色為止。結(jié)果計算：含量按下式進(jìn)行計算（V1V2）C0.07272X = 100 Sm88式中：X 的含量，%；V1 滴定樣品時消耗氫氧化鈉的體積，ml； V2 滴定空白時消耗氫氧化鈉的體積，ml； C 氫氧化鈉的摩爾濃度，mol/L；m 樣品的質(zhì)量，g；S 丁酸的含量，%；77 的分子量88 丁酸的分子量0.072 與 1mLNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)谋硎镜囊宜豳|(zhì)量；WD.PZ-03版本A1頁碼Page 16 of44丁酸含量測定：原理：中的丁酸與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定量反應(yīng)，通過滴定消耗的

26、氫氧化鈉標(biāo)液即可計算出丁酸含量。儀器天平：感量 0.001mg。三角瓶：100mL。移液管：10mL。堿式滴定管：10mL，最小刻度 0.05mL。試劑氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.05mol/L。4.2.3.3.295%乙醇4.2.3.3.3酚酞：1%乙醇溶液。測定手續(xù)分別取兩個 100ml三角瓶，用 20ml 吸管分別加入 95%乙醇 20ml，再各加入兩滴 1%酚酞指示液；準(zhǔn)確吸取 10ml樣品，搖勻，立即用C（KOH）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到出現(xiàn)微紅色為止。重復(fù)以上步驟做平行試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果計算：丁酸含量按下式進(jìn)行計算VC0.088X= 100 0.83110式中：X

27、丁酸含量，%V 滴定樣品時消耗氫氧化鈉的體積，ml；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 17of44C 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；0.88 丁酸的毫克當(dāng)量數(shù)；0.831的密度/20。二乙基已烯醛（ET2H）含量測試儀器設(shè)備：氣相色譜儀： GC-2010 ， 氫氣發(fā)生器： SGH-300 ， 空氣壓縮機(jī) SCK-2LB，10ul 進(jìn)樣注射器色譜條件4.2.4.2.1色譜柱：EC-1000，30m*0.25mm*0.25m4.2.4.2.2檢測器溫度：280；4.2.4.2.3進(jìn)樣口溫度：250

28、；柱溫箱溫度：初始溫度 60，以 20/min 升溫到 100保持 5 分鐘，以 50/min 升溫到 150保持 5 分鐘；載氣及載氣壓力：氮?dú)?空氣，135.6kpa氫氣流量：40ml/min空氣流量：400ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：1ul，分析步驟：采用外標(biāo)四點(diǎn)校取99%的ET2H 標(biāo)準(zhǔn)品，加 0.025ulET2H 到 250ml 容量瓶，用石油醚定容到250ml，充分混勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。用 1ml 移液管吸取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。用 2ml 移液管吸取 2ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。用 3m

29、l 移液管吸取 3ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。用 4ml 移液管吸取 4ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。4.2.4.4ET2H 的密度為 0.848g/mL。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 18 of44標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在以上色譜條件下進(jìn)樣，采用外標(biāo)法根據(jù)得到的峰面積及確定的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2.4.5取 1ul 提取樣品溶液，在以上色譜條件下進(jìn)樣得到的峰面積WA。分析結(jié)果的表述計算公式WAET2H（%） = 0.8

30、31*1000式中：WA 樣品得到的質(zhì)量濃度；m 密度 0.831/20；允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 1%罐區(qū)樣品 10 天須抽樣檢測.KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 19of44HCl（鹽酸）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色或淡黃色透明液體、無雜質(zhì)。鐵含量測定由供應(yīng)商提供。含量測定原理：鹽酸呈強(qiáng)酸性，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定，以溴甲酚綠作指示劑。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）= 0.5mol/L、0.1%溴甲酚綠作指示液。測定步驟吸取 1.5mL 左右樣品，置于

31、盛有 15mL 水并已稱量（精確至 0.0001g）的 100mL 碘瓶中，稱量（精確至 0.0001g），混勻；加 2-3 滴溴甲酚綠作指示液，用 0.5mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。4.3.3.4結(jié)果計算：按下式計算鹽酸含量VC0.03646.總酸度（以HCl 計）% = 100m式中：V滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L； m樣品質(zhì)量，g；0.03646換算因子。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 20 of44NaOH（氫氧化

32、鈉）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法，取適量樣品于透明容器中，迎光觀察，樣品應(yīng)為無色。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明液體、無雜質(zhì)。含量測定原理：在樣品溶液中加入氯化鋇溶液，樣品中的碳酸鹽生成白色碳酸鋇沉淀。溶液中的氫氧化鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以酚酞作指示劑。試劑：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）=0.5mol/L、10%氯化鋇溶液、1%酚酞溶液。測定步驟迅速稱取 38g 固體燒堿或 50g 液體燒堿（均精確至 0.001g）；加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，等溶液冷卻到室溫后，加水稀釋到刻度搖勻；準(zhǔn)確吸取 50mL，注入 250mL 碘瓶中，加入 20mL10%氯化鋇溶液，再加入 23 滴

33、酚酞指示液；用 0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈無色保持 30S 不變色為終點(diǎn)。4.4.2.4結(jié)果計算：按下式計算氫氧化鈉含量VC0.040氫氧化鈉（以NaOH 計）% = 100mKB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 21 of44式中：V滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；0.040 換算因子；三聚乙醛的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明水樣液體、無雜質(zhì)。酸值測定原理：用 95%乙醇做溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉

34、或氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器磨口錐形瓶：100125mL 或 250mL。微量滴定管：10mL，最小刻度不大于 0.05mL。準(zhǔn)確吸取 5ml 三聚乙醛樣品，加乙醇 50ml，混勻，再加入 23 滴酚酞指示液；用 0.05mol/L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈微紅色保持 30S 不變色為終點(diǎn)。4.5.2.3結(jié)果計算：按下式計算氫氧化鈉含量VC0.0561酸值（mgKOH/g） = 1000m式中：V滴定耗用 KOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；CKOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；0.0561 換算因子；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyRes

35、in CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 22 of44含量檢測氣相色譜法原理：通相色譜百分比定量方法確定三聚乙醛原料含量的方法。儀器：4.5.3.2.1儀器：氣相色譜儀 GC-2010，30m*0.25m*0.25m檢測器溫度：280進(jìn)樣口溫度：250柱箱溫度：80載氣及載氣壓力：氫氣，87.5kpa氫氣流量：40ml/min空氣流量：400ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：0.2ul定量方法：保證樣品組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。4.5.3.2計算公式：Ax100 %X % = A1+A1+An式中：X 表示三聚乙醛的含量；Ax 表示三聚乙醛峰的峰面積；

36、An 表示其他物質(zhì)的峰面積。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 23of44KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 24 of444.5.3.3罐區(qū)樣品15天須抽樣檢測。增塑劑的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明水樣液體、無雜質(zhì)。酸值測定原理：用 95%乙醇做溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉或氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器磨口錐形瓶： 250mL。微量滴定管：10mL，最

37、小刻度不大于 0.05mL。試劑95%乙醇。氫氧化鉀-乙醇（95%）標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KOH）=0.05mol/L。）酚酞指示液：1%乙醇溶液，以稀堿調(diào)成微粉紅色溶液。測定手續(xù)對含易溶于乙醇和即不溶于乙醇又不溶于水的游離酸的兩種類型增塑劑酸值測定用磨口錐形瓶稱取易溶于乙醇的試樣 50g（精確至 0.5g），不溶于乙醇又不溶于水的試樣稱取 50g（精確至 0.01g），然后加入中和好的溶液（4.5.2.4.1.1.1），待試樣完全溶解后，以微量滴定管，用 C（KOH-乙醇）=0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣（在 30s 內(nèi)完成），直至微粉紅色出現(xiàn)并保持30s 不退色即為終點(diǎn)，同時作一空白試驗(yàn)。K

38、B 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A14.6.2.4.3結(jié)果計算：酸值按下式進(jìn)行計算（V-V0）C56.11X= m式中：X 酸值量，mgKOH/g；V 滴定試樣消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀-乙醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀-乙醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C 氫氧化鈉（氫氧化鉀-乙醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；m 試樣的質(zhì)量，g；56.11 換算系數(shù)。皂化值及酯含量測定原理：以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣返滴定，經(jīng)過氫氧化鉀-乙醇溶液皂化試樣后過量的氫氧化鉀。儀器磨口錐形瓶：2

39、50mL，硼硅酸鹽玻璃，配磨口玻璃塞子。水冷卻式回流冷凝器，帶有磨口玻璃接頭，與磨口錐形瓶匹配。移液管：50mL，最小刻度 0.1mL。滴定管：50mL，最小刻度 0.1mL。試劑氫氧化鉀-乙醇（95%）標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KOH）=1mol/L。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）=1mol/L。酚酞指示液：1%乙醇溶液。測定手續(xù)KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03頁碼Page 25of44用同一移液管，分別吸入 50mL 氫氧化鉀-乙醇（95%）標(biāo)準(zhǔn)溶液于干燥的磨口錐形瓶中，各瓶中即時加入 5mL 的水，并用玻璃塞塞住。稱取按式（1）所得

40、試樣的質(zhì)量m（精確至 0.0002g），置于其中的一個磨口錐形瓶中 0.025MEm= 0.2g（1）nE式中：ME 試樣的相對分子質(zhì)量；nE 分子中的酯基數(shù)。將配有磨口玻璃接頭的水冷卻式回流冷凝器套在錐形瓶上，在沸水浴中加熱 1h 后取出。將仍然附著冷凝器的錐形瓶冷卻至室溫。用蒸餾水由上至下洗滌冷凝器 ，拆下錐形瓶，再以 20mL 的水洗滌接頭。分別加入 0.25mL 酚酞指示劑，立即以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，直至粉紅色為止，同時作一空白試驗(yàn)。結(jié)果計算：皂化值（mgKOH/g）：以皂化 1g 增塑劑所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）表示：V0- V）C56.11X1 = X m式中：X1 皂化值，mg

41、KOH/g；V0 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； m 試樣的質(zhì)量，g；X 相應(yīng)酸的酸值，mgKOH/g；56.11 換算系數(shù)。4.6.3.5.2酯含量（%）：以增塑劑中相應(yīng)酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 26of44ME（V0- V）CMEXX2 = 10mnE56.1110nA式中：X2 酯含量，%；V0 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C 鹽酸標(biāo)

42、準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； m 試樣的質(zhì)量，g；nE 相應(yīng)酯的酯基數(shù)；nA 相應(yīng)酸的羧基數(shù)；ME 相應(yīng)酯的摩爾質(zhì)量，g/mol；X 相應(yīng)酸的酸值，mgKOH/g；56.11 換算系數(shù)。密度測定分析方法：密度計法4.6.4.2儀器：計（校正過的刻度范圍為 0.9001.000/Cm3，分度值 0.001）、溫度計（校正過的刻度范圍為 050，分刻度 0.1）玻璃量筒：250500mL測定步驟將待測樣注入潔凈、干燥的 250ml 量筒中，調(diào)節(jié)樣品溫度在 25（準(zhǔn)確至 0.2）；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A1頁碼Page27of4

43、4將清潔、干燥密度計輕輕，使其下端離筒底部 20mm 以上，不能與筒壁接觸；待密度計在試樣中穩(wěn)定 12min 后，樣品的密度（除計標(biāo)尺上標(biāo)明有按彎月面上緣讀數(shù)以外均按彎月面下緣讀數(shù)）。試驗(yàn)次數(shù)每一試樣應(yīng)在同一條件下連續(xù)測定兩次，兩次測定結(jié)果之差不大于 0.003刻度，以兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的密度。純度測定4.6.5.1.原理：通相色譜百分比定量方法確定原料含量的方法。儀器：儀器設(shè)備：氣相色譜儀：GC-2010，氫氣發(fā)生器：SGH-300，空氣壓縮機(jī)SCK-2LB，10ul 進(jìn)樣注射器色譜條件4.6.5.3.1色譜柱：EC-1000，30m*0.25mm*0.25m4.6.5.3.2檢測

44、器溫度：320；4.6.5.3.2 進(jìn)樣口溫度：300；4.6.5.3.3柱溫箱溫度：230；載氣及載氣壓力：氮?dú)?空氣，137.4kpa氫氣流量：50ml/min空氣流量：400ml/min隔墊吹掃：5ml/min尾吹流量：50ml/min進(jìn)樣量：0.2ul（分流進(jìn)樣）KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 28of44定量方法：在程序升溫過程中，確定樣品組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。計算公式：AxX % = 100%A1+A1+An式中：X 表示純度；Ax 表示己二酸二正己酯峰面積；A1+A

45、1+An表示所有雜質(zhì)峰面積和己二酸二正己酯峰面積的和。增塑劑外觀色度的測定原理將樣品色與標(biāo)準(zhǔn)色度作目視比較，按“鉑-鈷色度”表示其結(jié)果。定義鉑-鈷色度：溶液的色度以每升含 1mg 氯鉑酸形式中的鉑和 2mg 的氯化鈷六水化合物計。試劑氯化鈷(GB/T1270)：CoCL2 6H2O，分析純；氯鉑酸鉀：分析純；鹽酸（GB/T622）：分析純；蒸餾水：二次蒸餾水。儀器比色管：磨口帶塞無色比色管，100ml 、50ml。燒杯：150 ml 。WD.PZ-03版本A1頁碼Page 29of444.6.6.4.3容量瓶：1000ml （棕色磨口）分析步驟500 號鉑-鈷比色標(biāo)準(zhǔn)原液的配制稱取 1.245

46、0g 氯鉑酸鉀（4.2）和 1.0000g 氯化鈷（4.1），精確至 0.0002g，溶于 100ml 鹽酸中，然后用蒸餾水（4.4）稀釋至 1000ml 。此溶液即為 500 號色度標(biāo)準(zhǔn)比色液。小于 500 號色度標(biāo)準(zhǔn)的配制取不同量的 500 號原液，用蒸餾水（4.4）稀釋至比色管的體積即可制得任意號數(shù)的色度標(biāo)準(zhǔn)。其計算式如下：式中： V-配制 N 號色度標(biāo)準(zhǔn)溶液所取 500 號標(biāo)準(zhǔn)原液化的體積，ml ；V1-使用的比色管容積，ml；N-欲配制的色度標(biāo)準(zhǔn)液的號數(shù)。注：500 號原液應(yīng)貯于棕色瓶中，置暗處保存，有效期為六個月。稀釋的 N號鉑-鈷比色液，應(yīng)貯于帶磨口塞的比色管中，比色后置于暗處存

47、放，有效期為一個月。測定取試樣均勻混合后，注入比色管中，用肉眼觀察，應(yīng)是透明油狀液體，無混濁現(xiàn)象，無明顯機(jī)械雜質(zhì)，在室溫條件下進(jìn)行比色測定。取 2 支顏色相同，高度相等的比色管，一支注入 100ml 或 50ml 試樣。另一支注入相同體積的色度標(biāo)準(zhǔn)液，置于裝有反光鏡的比色架上，拿下比色管蓋，將此比色架放入比色箱中，轉(zhuǎn)動反光鏡，以反光鏡中反射之顏色進(jìn)行比色，樣品最接近標(biāo)準(zhǔn)色度的號數(shù)。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page30of444.6.6.6允許差平定結(jié)果的允許誤差應(yīng)符合下表規(guī)定：增塑劑加熱減量的測定定義：

48、增塑劑在規(guī)定溫度和時間條件下，加熱后所損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱為加熱減量。儀器電熱恒溫干燥箱：恒溫波動范圍2，內(nèi)裝玻璃門。稱量瓶：直徑 50mm，高 30mm。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣。圓形石棉板：直徑 200mm，厚 23mm。測定步驟將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內(nèi)，使石棉板的中心與干燥箱溫度計的水銀球?qū)φ?，將電熱恒溫干燥箱調(diào)節(jié)至 1252。在已恒重的兩個帶蓋稱量瓶中分別稱入 68g(準(zhǔn)確至 0.0002g)試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計為中心的石棉板上，同時將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計的水平距離不超過 70mm，試樣液面距溫度計水銀球的縱向距離應(yīng)為 10

49、20mm。自溫度回升到 1252起保持 2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴(yán)密）移入干燥器（1.3）內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。計算加熱減量X(%)按下式計算:色度范圍允許誤差60 號以下4 號KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page31of44m1 -加熱前試樣與稱量瓶質(zhì)量，g； m2 -加熱后試樣與稱量瓶質(zhì)量，g ； m -試樣質(zhì)量，g。4.6.7.5精密度平定兩個結(jié)果的差不大于 0.05，以平定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的加熱減量。增塑劑熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鄰苯二甲酸酯類、己二酸酯類、癸二酸酯類增塑

50、劑的熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)GB 1664-81 增塑劑外觀色澤測定（鉑-鈷比色法）GB 1668-81 增塑劑酸值的測定（一）原理增塑劑在一定溫度下加熱后其色澤與酸值的變化稱為熱穩(wěn)定性。儀器試管：硼硅酸鹽玻璃制成，長度約 200mm，外徑 381mm，壁厚 1.50.2mm，并配有磨口玻璃塞。油?。耗芸刂圃?1802，并且當(dāng)試管（4.1）時，油浴溫度保持不變。4.6.8.5操作步驟取 70ml 或 105ml 試樣，置于試管（4.1）中，并且把塞子輕輕蓋上置于油?。?.2）中，油浴頁面應(yīng)高于試樣液面，油溫控制在 1802，并且確保溫度均勻，經(jīng)過 2 小時以后，從油浴中取出試樣并在空氣中冷卻至室溫，

51、約 1.5h后，測其色澤及酸值。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 32of44滲透劑的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色或微黃色透明液體、無雜質(zhì)，允許有少量沉積物存在；外包裝無破損、無污染。含量檢測儀器：稱量瓶。分析天平：感量 1mg。恒溫干燥箱檢測方法在已知質(zhì)量的稱量瓶中，稱入約 2g 的試樣（準(zhǔn)確至 0.0002g），置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在 105-110下加熱 2 小時，取出后冷卻至室溫稱重。4.7.2.3計算公式：滲透劑含量按下式計算M2M0X = 100 M1M0式

52、中： M1加熱前試樣及稱量瓶的質(zhì)量，g M2加熱后試樣及稱量瓶的質(zhì)量，g M0稱量瓶的質(zhì)量，gX 滲透劑的含量，%。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 33of44KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 34of44附加說明含量檢測取樣時，應(yīng)在包裝桶中上部取樣。包裝桶底部允許有少量沉積物（是指析出的結(jié)晶），沉積物所占的比例不應(yīng)多于2%。原料取樣抽檢方法取樣包裝袋取樣包裝完好的原料隨機(jī)、平均按上表抽樣。將樣品充分混勻，作為

53、平均試樣。儲罐取樣從上儲罐口取出有代表性的樣品，混勻。取樣量 500g。樣品保存樣品應(yīng)保存在潔凈、干燥、的廣口瓶或密封良好的聚乙烯袋中。樣品瓶（袋）上粘貼，注明原料名稱、批號、取樣日期。留樣每批樣品應(yīng)留樣 500g，密封保存六個月作復(fù)驗(yàn)用。袋數(shù)1200抽檢袋數(shù)全檢1020304050抽檢總質(zhì)量（g）500500500500500500KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03乙醛的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明水樣液體、無雜質(zhì)。酸值測定原理：用乙醇或 95%乙醇做溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示劑，用氫

54、氧化鈉或氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器磨口錐形瓶：100mL 或 250mL。微量滴定管：10mL，最小刻度不大于 0.05mL。加乙醇 20ml，混勻，再加入 23 滴酚酞指示液；用 0.05mol/L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈微紅色保持 30S 不變色為終點(diǎn)。4.9.2.3結(jié)果計算：按下式計算氫氧化鈉含量VC0.060酸值（mgKOH/g） = 1000m式中：V滴定耗用 KOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；CKOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；0.060 換算因子；乙醛含量測定預(yù)先量取 50ml 乙醇和準(zhǔn)確量取 50ml 鹽酸羥胺于 250ml 的磨口三角瓶中；再準(zhǔn)確稱取

55、1.3g 乙醛(1.5ml)稱準(zhǔn)至 0.0002g 加入磨口三角瓶中，室溫反應(yīng) 1小時；結(jié)果計算：乙醛含量按下式進(jìn)行計算KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 35of44（V1V2）C0.04545X = 100 Sm60式中：X 乙醛的含量，%；V1 滴定樣品時消耗氫氧化鈉的體積，ml； V2 滴定空白時消耗氫氧化鈉的體積，ml； C 氫氧化鈉的摩爾濃度，mol/L；m 樣品的質(zhì)量，g；S 乙酸的含量，%；45 乙醛的分子量60 乙酸的分子量0.045 與 1mLNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=1.00

56、0mol/L相當(dāng)?shù)谋硎镜囊宜豳|(zhì)量；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1版本A1頁碼Page 36of44乙酸鉀檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。410.1.2檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為白色粉末狀固體、無雜質(zhì)。含量測定的標(biāo)準(zhǔn)GB601-77、GB602-77、GB603-77 測定原理：用蒸餾水(溫度約 80)做溶解試樣的溶劑，以溴甲酚綠甲基紅混合為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器馬福爐：最高使用溫度達(dá) 800，控溫精度25。鉑坩堝坩堝鉗分析天平：感量 0.0001mg。內(nèi)裝無水氯化鈣或變化硅膠干燥劑。電爐：2KW磨

57、口錐形瓶： 250mL。燒杯： 300ml滴定管：50mL，最小刻度不大于 0.1mL。測定手續(xù)先將鉑坩堝置于 700800的馬福爐中灼燒至恒重；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 37of444.10.2.4.2 稱取乙酸鉀試樣 1.5g(0.0001g)置于鉑坩堝中放入馬福爐緩緩加熱炭化，灼燒至白，冷卻，溶于 100ml 熱水中，冷卻，加 10 滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用 0.5 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸 2分鐘,冷卻,繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。4.10.2.5結(jié)果計

58、算：按下式計算乙酸鉀含量VC0.09814X = 100m式中：V滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L； 0.09814 換算因子；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03版本A1頁碼Page 38of444.11琥珀酸二辛酯磺酸鈉檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程 琥珀酸二辛酯磺酸鈉總則范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了琥珀酸二辛酯磺酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順酐、辛醇為原材料與焦亞硫酸鈉化反應(yīng)的琥珀酸二辛酯磺酸鈉。商品名：琥珀酸二辛酯磺酸鈉化學(xué)名：二（2 一乙基乙基）酯磺酸鈉結(jié)構(gòu)式：O

59、H2C-C-O-C8H17HC-C-O-C8H17 NaSO3O規(guī)范性文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191-2000包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6368-1993表面活性劑水溶液PH 值的測定 電位法GB/T6682-1992分析用水規(guī)格和試驗(yàn)方法KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，WD.PZ-03頁碼Page 39of44ZBG73

60、009-90滲透劑BX 離子活性物的測定技術(shù)要求外觀：無色或淡黃色粘稠液體。理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求。試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法中所用的質(zhì)量不低下GB/T6682 中的三級水,所用的試劑除另有注明外，均為分析純。外觀目測樣品瓶(玻璃瓶)中的樣品所呈現(xiàn)的顏色、狀態(tài)。PH 值按GB/T6368 規(guī)定的方法進(jìn)定.活性物含量的測定原理樣品經(jīng)水溶解后，用陽離子表面活性劑十二烷基二甲基芐基季銨溴化物（又稱新潔爾滅）為標(biāo)準(zhǔn)溶液，在水相和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以次甲基藍(lán)作指示劑，滴定陰離子活性物。試劑和溶液4.11.3.3.3.2.1三氯甲烷(GB682-78)4.11.3.3.3.2.250%無