葡萄糖酸鈣檢驗操作規(guī)程

1、文件編碼SOP-QC-2011-01共7頁題目葡萄糖酸鈣檢驗操作規(guī)程制定制定日期審核審核日期批準批準日期頒發(fā)部門GMP、公室頒發(fā)日期執(zhí)行部門質(zhì)量部執(zhí)行日期取代共印4份分發(fā)部門質(zhì)量部、生產(chǎn)部、物流部1感官要求取10g被測樣品，置于潔凈的白瓷盤中，用肉眼在自然光線下觀察其色澤、組織形態(tài)、雜質(zhì)，品嘗其滋味，嗅其氣味。2一般規(guī)定本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T66822008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。3鑒別試驗試劑和材料冰乙酸。苯肥：臨用時蒸儲。鑒別試驗鈣鹽鑒別方法原

2、理鈣鹽與草酸俊試液反應，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀鹽酸。分析步驟取約1.0g實驗室樣品，精確至0.01g,加40mL水溶解，必要時加熱使溶解，取此溶液按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄出一般鑒別試驗鈣鹽項下（2）,應顯鈣鹽的鑒別反應。葡萄糖的鑒別方法原理樣品在乙酸介質(zhì)中，與苯肌共熱，生成黃色葡萄糖酰苯肥結(jié)晶。分析步驟取約0.5g實驗室樣品，精確至0.01g,置10mL試管中，力口5mL水，溶解（必要時加熱），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肥，在水浴上加熱30min,放至室溫，用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，則析出黃色的結(jié)晶。紅外光吸收圖譜鑒別采用澳化鉀壓片法測定，實驗室樣品的紅外

3、光吸收圖譜應與對照的圖譜藥品紅外光譜集465圖）一致，對照圖譜見附錄Bo4葡萄糖酸鈣的測定方法提要以鈣紫紅素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液滴定樣品水溶液，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液的用量，計算以C12H22Ca014H20計的葡萄糖酸鈣的含量。試劑與材料鈣紫紅素指示劑。氫氧化鈉溶液：40g/L。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L。分析步驟取約0.5g實驗室樣品，精確至0.0001g,加100mL*,使溶解（必要時加熱），放至室溫，加15mL氫氧化鈉溶液，0.1g鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，并將滴定結(jié)果用空白試驗

4、校正，每1mL的乙二胺四乙酸二鈉滴定液相當于22.42mg的C12H22CaO14H2O。結(jié)果計算葡萄糖酸鈣（以C12H22Ca014H20計）的質(zhì)量分數(shù)w1,數(shù)值以表示，按公式計算：W1100%(VV0)cMm1(1w3)1000式中：V實驗室樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0-一空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；ml-實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w3-一按A.8下測定的供試品干燥減量質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以詼示；MC12H22CaO14H2O

5、的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=448.39)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。氯化物的測定試劑和材料硝酸溶液：25-100。硝酸銀溶液：17g/L。氯化鈉標準溶液：每毫升含0.01mg的Cl。分析步驟稱取1.0g0.01g實驗室樣品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻，即為實驗室樣品溶液。分別吸取10.0mL實驗室樣品溶液與5mL0.05mL氯化鈉標準溶液，按GB/T9729測定。硫酸鹽的測定試劑和材料鹽酸：20100。硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。氯化鋇溶液：250g/L。硫酸鹽標準溶液：

6、每毫升含0.1mg的SO4。分析步驟稱取0.5g0.01g實驗室樣品，加水微熱溶解成約20mL,用此溶液，同時另取2.5mL0.05mL硫酸鹽標準溶液按GB/T9728測定。還原物質(zhì)的測定方法原理還原糖將二價銅離子還原成氧化亞銅，剩余的二價銅離子在酸性條件下與碘離子反應生成定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘，從而計算出樣品中還原糖的含量。試劑和材料7.2.1堿性檸檬酸銅溶液的配制：溶液A:稱取173g檸檬酸鈉（枸檬酸鈉）和100g無水碳酸鈉，加溫水使溶解成700mL（若溶液顯渾濁過濾使澄清）。溶液B:稱取17.3g硫酸銅結(jié)晶，加水使溶解成100mL。臨用前取100mL溶液B,在不斷振搖

7、下，緩緩加入700mL浴取A,冷卻后，加水定容至1000mL。碘標準液：c（1/2I2）=0.05mol/L。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。乙酸溶液：1+27。鹽酸溶液：3mol/L。分析步驟稱取約1.0g實驗室樣品，精確至0.001g，置250mLM瓶中，加20mL水（必要時加熱）使溶解，冷卻至室溫，精確加入25.0mL堿性檸檬酸銅溶液，瓶口用小表面皿蓋住，準確微沸5min后，迅速冷卻至室溫，加25.0mL乙酸溶液，搖勻，精確加入10.0mL碘標準液，密塞，搖勻，放置10min,加入10.0mL鹽酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴

8、定至溶液顯亮藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每毫升硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol/L）相當于2.7mg葡萄糖。7.4結(jié)果計算還原糖（以C6H1206f）的質(zhì)量分數(shù)w2,數(shù)值以%I示，按公式計算（V0V1）cMdW2100%m21000式中：V0空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mD;V1滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m2-一實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M還原糖（3/20C6H1206的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=2

9、7。8干燥減量的測定儀器和設備恒溫干燥箱。分析步驟稱取約1.0g實驗室樣品細粉，精確至0.0001g,置于已經(jīng)在1052干燥至恒重的稱量瓶中，精密稱定，冉置1052恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重，從減失的質(zhì)量和稱樣量計算樣品的干燥減量。結(jié)果計算葡萄糖酸鈣干燥減量的質(zhì)量分數(shù) w3,數(shù)值以表示,m3 m4 , W3100%m3 m0式中：按公式計算M0M3稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;稱量瓶和干燥前實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（稱量瓶和干燥后實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;g）。9重金屬的測定試劑和材料硝酸。甘油。M49.1.3乙酸俊硝酸鉛。硫代乙酰胺。鹽酸溶液：c（HCl）=2mol/L。

10、氨水溶液：c（NH3H2O=5mol/L。氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。鹽酸溶液：c（HCl）=7mol/L。乙酸鹽緩沖液（pH3.5）:稱取25g乙酸錢，精確至0.01g,加25mL水溶解后，力口7mol/L鹽酸溶液38mL,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨水溶液準確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計），用水稀釋至100mL。硫代乙酰胺試液：稱取4g硫代乙酰胺，精確至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。臨用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氫氧化鈉溶液、5.0mL水及20mL甘油組成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s,冷卻，立即使用。鉛標

11、準溶液：稱取0.160g硝酸鉛，精確至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL與50mLzK溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10mL0.02mL貯備液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于10Ng的Pb）。配制與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。9.2分析步驟按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄VfflH重金屬檢查法第一法進行。具體方法如下：取25mL納氏比色管兩支，甲管中加入1mL0.01mL（含鉛10.0Ng）鉛（Pb）標準溶液與2mL乙酸鹽緩沖液后，加水稀釋成25mL另稱取1g實驗室樣品，精確至0.01g，置于納氏比色管乙管中，加20mL水，微熱溶解后，放冷，力口2mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5）,用水稀釋成25mL,若該溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾