高純六氯化鎢制備可研報告

1、一、前言#科技有限公司是新成立的以科研和貿(mào)易并舉的小型經(jīng)濟實體，公司宗旨是除了經(jīng)營貿(mào)易外，擬定依靠自己實力在革命老區(qū)開發(fā)幾種#省內(nèi)乃至國內(nèi)沒有的科技含量高的精細新產(chǎn) 品：WC16和M0S2,考慮到上述兩種產(chǎn)品的生產(chǎn)純屬火法工藝， 規(guī)模小，流程短等因素，在編寫項目建議書時合并一起作些介紹。二、項目提要.項目內(nèi)容：在原有的試驗基礎(chǔ)上，兩種產(chǎn)品的繼續(xù)試驗研究階段2013.122014.6月已完成。1）六氯化鴇WC16的小型試驗已研究成功，在無任何有害氯 氣泄漏的條件下，每臺設(shè)備24小時能達到10公斤合格產(chǎn)品，現(xiàn) 準備建年產(chǎn)50噸WC16的中型生產(chǎn)基地。2）人工合成超細二硫化鋁固體潤滑材料的技術(shù)難度較

2、大，據(jù)查國內(nèi)目前還沒有一家按我們的技術(shù)方案廉價生產(chǎn)高純M0S2的單位o我們經(jīng)過一年多時間的科學(xué)試驗，終于找到了兩種生產(chǎn)方法：硫與金屬鋁粉的液一一固合成法和三氧化鋁與硫磺的氣相合成法。M0S2小型實驗所得產(chǎn)品，其純度平均達到了 99.57%。最近已把樣品送長沙有關(guān)單位檢測磨擦潤滑系數(shù)，這一重要技術(shù)指標已達到國家需要的標準，我們就決定盡快投入生產(chǎn)。3）俗稱潤滑之王的二硫化鴇 WS2更是一種優(yōu)質(zhì)的固體潤滑 材料，某些技術(shù)參數(shù)超過了二硫化鋁， 但它的價格超出了二硫化 鋁40%左右，故主要只用于特殊設(shè)備的潤滑劑。WS2在上世紀90年代末期我們就已研究成功，并在長沙市岳麓山大學(xué)科技園 投入生產(chǎn)。我們初步擬

3、定，若銅鼓的產(chǎn)業(yè)政策比長沙優(yōu)越，就準 備把在長沙的 WS2生產(chǎn)線遷來銅鼓并入#科技實業(yè)有限公司合 資經(jīng)營上述三種高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的精細深加工冶金 產(chǎn)品。4）在完善上述兩種精細、高產(chǎn)值、高效益、高技術(shù)含量的 產(chǎn)品投產(chǎn)后，再根據(jù)市場需求，外購氧化銀（碳酸錦）、氧化鉆（碳酸鉆），深加工成超細的金屬銀、鉆粉。規(guī)格大小根據(jù)市場 需求再定，此為第二期工程。.生產(chǎn)規(guī)模：六氯化鴇WC16年產(chǎn)50噸二硫化鋁 MoS2年產(chǎn)150噸（未包氣相合成粒度小于 0.5um 的高純MoS25噸，此為第二期工程）.項目建設(shè)單位：#銅鼓縣#科技實業(yè)有限公司法人代表：王同生技術(shù)負責(zé)人：周良益項目負責(zé)人：胡中海.建設(shè)地點

4、：銅鼓縣三都鎮(zhèn)工業(yè)園.投資規(guī)模及資金構(gòu)成：總投資：443.9萬元；固定資產(chǎn)投資343.9萬元，其中土建投資204.9萬元，設(shè)備 投資109萬元;.資金籌措：1）公司自籌243.9萬元；2）申請銀行貸款200萬元；3）申請流動資金貸款100萬元。.主要技術(shù)經(jīng)濟指標1）達標后年產(chǎn)六氯化鴇 50噸，二硫化鋁150噸；2）年銷售收入4750萬元；3）年總成本：3397.01萬元；4）年稅金總額633.42萬元（其中增值稅及附加 279萬元， 所得稅354.42萬元）；5）稅前總利潤1073.99萬元；6）投資凈利潤率=稅后凈利潤/總投資X 100%=719.57/443.9 X 100%=162.10

5、%;7）安排就業(yè)人員30人。三、市場分析.六氯化鴇金屬鴇或碳化鴇 WC和鴇鐵在高溫下與干燥的氯氣作用或 將二氯化硫S2c12,四氯化碳CC氯氧化碳COCl等與鴇粉或 三氧化鴇 WO3作用均能生成一系列的氯化物和氯氧化物，如 WC16、WC15、WC14、WC12、WOC14、WO2c12、WOC12。它們的 性質(zhì)各異，在工業(yè)上具有重要意義的是六氯化鴇WC16,它是一種高純、高效、無三廢的鴇精細深加工產(chǎn)品。WC16是最近幾年來才發(fā)現(xiàn)在醫(yī)藥、農(nóng)藥制造方面具有新的用途；其次氫氣在一定 條件下還原 WC16蒸氣可制取超微金屬鴇粉和薄板狀鴇，這種超 微金屬粉甚至小于 0.05微米亦無自燃性，這是由該法制

6、取的超 微鴇粉表面光滑無毛刺的緣故。 這就為深加工超強、超硬碳化鴇 硬質(zhì)合金創(chuàng)造了加工條件。另外據(jù)報道，用WC%氫氣還原法即化學(xué)氣相沉積法沉積鴇，用于核反應(yīng)堆覆蓋鴇粉和集成電路的生 產(chǎn)過程等。雖然它的生產(chǎn)只能以小型化進行，每日每臺設(shè)備的產(chǎn)量也只能以公斤計算，但對鴇而言，可獲得較大增值，是其它鴇 產(chǎn)品無法相比的。其次，雖然目前市場需求尚有限，但預(yù)計隨著 用戶及國內(nèi)外市場的擴大，今后會有較大的發(fā)展前途。.二硫化鋁二硫化鋁是一種鋼灰色光澤的黑色粉末，對金屬、塑料具有粘連性的附著能力，它的相對密度4.80,熔點1185C,屬六方品系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為0.05-0.09?；瘜W(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn) 定性好

7、，不溶于水、稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、石油、 合成潤滑劑中不溶解，與各種金屬表面均不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。二硫化鋁特別是人工合成的高純二硫化鋁是一種新型鋁的深加工產(chǎn)品。它的最重要用途是作為固體潤滑材料。它的理化性能與被譽為“潤滑之王”的二硫化鴇類似。在低溫、高溫、高壓、 高真空、高轉(zhuǎn)速、有輻射線以及有腐蝕性介質(zhì)的苛刻條件下對設(shè) 備有優(yōu)異的潤滑性能。添加在潤滑油、潤滑脂、聚四氟乙烯、石 臘、硬脂酸中可以大大提高潤滑性能和降低磨擦系數(shù)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是在軍工用各種高溫、高壓、高運轉(zhuǎn)機械設(shè)備 和設(shè)施的迅猛發(fā)展，使高純度、超細顆粒的二硫化鋁MoS2具有廣闊的發(fā)展前景。由于二硫化鋁MoS2是一種

8、高級潤滑材料，其性能與二硫化 鴇WS2相似。但由于WS2的相對密度比MoS2幾乎高出一倍，其 價格又比 WS2高40%以上。因此，在世界各國 MoS2銷售量比 WS2大得多，在我國 WS2的年消耗量僅為50噸左右，而MoS2 的年消耗量不少于3000噸。在此，特別值得指出的是目前我國使用的M0S2全部是用天然產(chǎn)硫化鋁精礦，經(jīng)氫氟酸 HF、鹽酸HCL處理除去硅、鐵、鈣 雜質(zhì)后的礦產(chǎn)M0S2。因此其純度最高不會超過 98% M0S2,而且 產(chǎn)品中含有未洗凈的酸，對被潤滑的設(shè)備造成腐蝕。為此，目前 我國對各種高檔設(shè)備，特別是軍工設(shè)備和設(shè)施中所用純度 99.5%,顆粒細（V 0.5微米）的M0S2據(jù)說

9、大都靠進口解決。還要指出的是，人工合成二硫化鋁的技術(shù)難度較大，我國上海、遼寧本溪雖有合成 M0S2產(chǎn)品的報道，但工藝落后，產(chǎn)量有 限。我們通過長時間的實驗，篩選出了最先進的簡單工藝，生產(chǎn) 出優(yōu)質(zhì)的二硫化鋁合成品，以滿足國內(nèi)特殊部門的特殊需要。四、冶煉工藝.生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案、質(zhì)量標準1）生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案A .六氯化鴇WCl6： 50噸/年。B.人工合成二硫化鋁 M0S2：粒度0.Xum150噸/年；粒度 0.0Xum5噸/年，推移至第二期工程。2）性狀和質(zhì)量標準A.六氯化鴇性狀和質(zhì)量標準：外觀暗紫色晶體，熔點 275-281.5 C,沸點 346.7-348C,密度 3.52 克/cm3,屬

10、六方品系， 易水解成 WOCl2,易溶于二硫化碳 CS2、酒精、四氯化碳等有 機溶劑。在高溫下與氫 心氣作用變成各級低價氯化物，直至還 原成超細金屬鴇粉。六氯化鴇在工業(yè)上的應(yīng)用是最近幾年才發(fā)展起來的，物理性能和化學(xué)純度目前尚無國家標準， 但可以肯定其化學(xué)純度是很高 的，所用原料金屬鴇粉是由0級APT （仲鴇酸錢）氫氣還原產(chǎn)品， 本身純度極高，18種雜質(zhì)元素的總含量W 0.0277,其純度可達到 99.97%;而氯氣是液氯氣化產(chǎn)品， 兩者均不會帶入有害雜質(zhì)。 從 我們所得產(chǎn)品的分析結(jié)果來看，其 WCl6的含量已達到99.8%以 上。B.二硫化鋁性狀和質(zhì)量標準：鋼灰色粉末，相對密度4.8克/厘米3

11、,熔點1185C,屬六方系結(jié)晶，一般情況下磨擦系數(shù)為 0.05-0.09,不溶于水，稀酸和冷的濃硫酸，在其它酸、堿、溶劑、 石油、合成潤滑劑中不溶解，與各種金屬表面不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。 人工合成二硫化鋁潤滑劑在我國目前基本上還是空白，因此尚無質(zhì)量標準可查，但可以肯定的是它的純度普遍可以達到99.8%以上，因合成過程所用的是高純金屬鋁粉和升華硫。用戶對MoS2最重視的是它的粒度粗細。顆粒越細，越受客戶歡迎，其價格也 越高。表1所列是用天然產(chǎn)輝鋁礦經(jīng)細磨、精選、酸洗后的二硫 化鋁專業(yè)標準。表1:專業(yè)標準ZBG12022-90指標名稱指標一等品合格品二硫化鋁(MoS2)%98.096.0水分%0.500

12、.50總不溶物%1.502.50鐵含量%8080細度2 號w 2.5mm%90903 號& 5um%90904 號w 10um%9090可見，人工合成法生成的 MoS2其純度比專業(yè)標準高，粒度更比專業(yè)標準細。2.六氯化鴇、二硫化鋁生產(chǎn)工藝1)六氯化鴇生產(chǎn)工藝如前所述，鴇的氯化物包括氧氯化鴇在內(nèi)有 7種之多，與冶 金過程密切相關(guān)的鴇氯化物性質(zhì)如下：WC16、WCI5兩種高價氯化鴇的沸點低，分別為 348c和288C,蒸氣壓大，因而在高溫下制備這些化合物時，它們均以氣體形態(tài)產(chǎn)出，進入低溫段后再冷凝成結(jié)晶體。鴇的低價氯化物不穩(wěn)定，除 WC16外，其它的氯化鴇在一定 溫度下歧化，不可能以單一的氯化物存

13、在， 而是兩種以上的氯化 物產(chǎn)出。鴇的氯化物都容易水解，因此鴇的氯化物WC16必須在無水汽的惰性氣體（如僦氣）保護下才能生產(chǎn)、儲存或運輸。鴇氯化物的上述性質(zhì)，決定了生產(chǎn)過程的許多特殊性。 為了 簡化生產(chǎn)工藝，我們排除了其它的氯化劑， 而是直接用氯氣把金 屬鴇粉置入石英玻璃器皿內(nèi)加溫氯化。由生產(chǎn)設(shè)備流程圖1可知，液氯瓶中液氯氣化后，經(jīng)瓶上的總閥再通過串入的自動負壓， 微調(diào)閥把氯氣送入裝有 U形壓力計的緩沖罐一液體鼓泡瓶一兩 個裝有分子篩特效干燥劑的干燥塔（柱）一石英玻璃的橫式加熱 氯化爐一氣態(tài)六氯化鴇冷凝結(jié)晶進入產(chǎn)品收集瓶內(nèi)一第一臺氯 化爐內(nèi)的過剩氯氣不需處理進入第二臺氯化爐（設(shè)備流程圖中未繪出

14、第二臺氯化爐）。以保證氯氣的充分利用，也可消除未用完 的氯氣外泄。設(shè)備流程中配置的兩個串聯(lián)的裝有特效干燥劑的干燥柱 （塔），這是生產(chǎn) WC16的關(guān)系設(shè)備之一，它的用途是把氯氣中的 水汽全部吸收，得到徹底干燥。否則得不到單一的WC16產(chǎn)品。干燥后的氯氣最后進入用可控硅精確控溫的電阻爐內(nèi)的橫式置 入的石英管中，氯氣進入管內(nèi)之前金屬鴇粉在管內(nèi)已加溫到 650-800 C,然后再送入氯氣。必須指出的是，在爐子升溫和送入氯氣之前，全系統(tǒng)已充滿了惰性氣體僦Ar,這也是保證產(chǎn)品中不含氯氧化鴇的重要措施。試驗和生產(chǎn)時金屬鴇粉定期加到石英管內(nèi)的高溫區(qū)，達到所需溫度后，再送入氯氣，兩者便會在管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成WCl

15、6o由于它的沸點低點，產(chǎn)品以暗棕色蒸氣形態(tài)在管子的末端凝結(jié)成 暗紫色結(jié)晶進入收集容器內(nèi)。 視收集器內(nèi)產(chǎn)品的填充度， 在暫停 進氯的瞬間更換新的以磨口連接的收集器。金屬鴇粉也是以這種形式從管子的末端用專制的鏟子迅速加入的。這樣的操作工藝是否合理， 還需進一步通過試驗研究加以完 善（如采用連續(xù)加料的高效氯化爐）。在生產(chǎn)的過程中，擬定的 WCl6的日產(chǎn)量為每臺爐子為 30 公斤左右，生產(chǎn)中要用多臺氯化爐，根據(jù)國內(nèi)外市場需求，年產(chǎn) 量可以逐步擴大到50噸，年生產(chǎn)日按300天計算，平均每天要 生產(chǎn)167公斤，則需采用6臺氯化爐，爐子的大小受石英玻璃器 材大小的限制。按目前的加工技術(shù)最大的石英玻璃管直徑只

16、能達 到250mm。因此每臺氯化爐的產(chǎn)量最大不會超過30公斤/天，可見WCl 6的生產(chǎn)只能在實驗室型的小的設(shè)備內(nèi)進行，這是它的 生產(chǎn)特點。2）人工合成二硫化鋁 M 0S2生產(chǎn)工藝二硫化鋁的生產(chǎn)方法有兩種，一種是把天然輝鋁礦（M0S2）經(jīng)精選、酸、堿浸取提純法和人工合成法。前者因純度只能達到 98%左右，不適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)的要求，故在此不作介紹。現(xiàn)僅介紹其純度可達到99.5%以上的M0S2的合成法。四硫代鋁酸俊法目前采用的人工合成法是所謂四硫代鋁酸俊(NH4) 2M0S4法，該法的首要條件是要制出四硫代鋁酸俊，市場上沒有這種商品，因為它只存在于含氨水的溶液中，如果用鋁精礦作原料來加工出四硫代鋁酸俊，

17、則生產(chǎn)流程很長，要 11道生產(chǎn)工序，既要 火法，又要濕法，投資大，環(huán)境污染嚴重，這種方法將被淘汰。 據(jù)報道，我國遼寧省本溪潤滑材料廠和上海膠東化工廠生產(chǎn)人工 合成的M0S2就是用四硫代鋁酸俊法生產(chǎn)的，生產(chǎn)工藝作了些改 進，不是用輝鋁礦作原料，而是在市場上購買鋁酸俊MSA溶于稀氨水-在50C以上加入過量硫化俊(NH4) 2S使鋁酸俊轉(zhuǎn)化成 四硫代鋁俊(靜置24小時)-在90c以上加入稀鹽酸調(diào)節(jié) PH=2 左右，靜置8小時使四硫代鋁酸俊轉(zhuǎn)化三硫化鋁M0S3沉淀一把沉淀過濾、洗滌-120c左右真空干燥-850c以上把M0S3置入 熱離解爐，在僦氣保護下使之轉(zhuǎn)化成M 0S2弁放出一個硫一產(chǎn)品M0S2成

18、塊狀，需用無介質(zhì)粉碎機粉碎、分級才能得到高級二硫 化鋁，其主要化學(xué)反應(yīng)如下：(NH4)2 M004+ (NH4) 2S- (NH4) 2 M0S4+ 8NH3T +4H20 (NH4) 2 M0S4+2HCI-M0S3 J +5 NH4CI+H2STM0S3850-M0S2+S (僦氣保護)可見，用鋁酸俊作原料的所謂四硫化鋁酸俊合成M0S2,其工藝流程也長，設(shè)備投資大，生產(chǎn)過程排出有毒氣體硫化氫H2s-10 - 和含有氨一一氮的廢水，須投入大量的環(huán)保治理費用， 在現(xiàn)今要 是上馬此種方法，是無法通過的。為了找到更經(jīng)濟合理，又無三廢的人工合成高純、超細的 MoS2生產(chǎn)方法，我們試驗組經(jīng)過了一年多的

19、試驗研究，取得了 可喜的成果，并將爭取盡快轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)實踐，現(xiàn)分別介紹如下。采用高純超細金屬鋁粉與升華硫磺混合生產(chǎn)高純M 0S2。工藝過程原理該法的基本原理是：M 0+ 2S-M0S2和反應(yīng)可以是固一一固反應(yīng)， 也可以是氣一一固反應(yīng)或液一 一固反應(yīng)，這就取決于反應(yīng)溫度。實踐證明，金屬鋁粉與硫磺的 化學(xué)反應(yīng)較復(fù)雜，它雖然與硫磺在一定溫度下可以反應(yīng)生成具有 超高潤滑性能的二硫化鋁，但由于鋁與硫反應(yīng)時鋁的活化能高， 反應(yīng)的溫度需高于硫的沸點（440.67C）才能發(fā)生，而且反應(yīng)后 的產(chǎn)物不是二硫化鋁，而是毫無潤滑性能的三硫化鋁M0S3。實驗證明，為了制取具有超高潤滑性能的二硫化鋁，制造工藝必須分兩步進行

20、。第一步在較低溫度下采用大過量的硫蒸氣，把超細金屬鋁粉徹底硫化成無潤滑性能的三硫化鋁。第二步把制得的三硫化鋁在脫硫爐內(nèi)脫去一個硫，使三硫化鋁轉(zhuǎn)化成二硫化鋁M oS3 M 0S2+S脫硫過程是在連續(xù)推舟式的特殊、專用設(shè)備內(nèi)進行。如上所述，鋁與硫的反應(yīng)較復(fù)雜，我們做試驗的時間很長， 要做出合格的二硫化鋁 mos2必須嚴格控制原料金屬鋁粉的粒-11 -度、硫的過量系數(shù)、充僦速度、裝舟量等技術(shù)參數(shù)。實驗充分證 實，金屬鋁粉與硫磺混合在高溫下合成二硫化鋁比用金屬鴇粉與 硫反應(yīng)制造 WS2復(fù)雜得多，其中有液一一固、氣一一固等多相 反應(yīng)。因此生產(chǎn)過程并不是按化學(xué)反應(yīng)方程式那么簡單就可以生 產(chǎn)出高純、超細二硫

21、化鋁，既有所謂熱力學(xué)因素，又有動力學(xué)因 素的影響，在此不作介紹。（二）生產(chǎn)工藝過程超細金屬鋁粉（w 1.5 II m）與硫磺高溫合成二硫化鋁是在特 制的反應(yīng)爐內(nèi)進行，（與用金屬鴇粉與硫磺反應(yīng)合成二硫化鴇 WS2的硫化爐相似）。爐管是用金屬鈦加工的，其斷面尺寸300 x 80mm長方形結(jié)構(gòu)，長度 8000mm o爐子加熱帶長度 6000mm, 用鐵銘鋁耐熱電阻絲加熱，功率 60KW。加熱溫度分四帶，用精 度高的可控硅控制，溫度誤差小于0.5C,其示意圖示于圖2。操作時先把金屬鋁粉與硫磺混合，硫的過量系數(shù)1.5-1.7。混合好的料裝入金屬鈦制的反應(yīng)舟（280X320X65）內(nèi)，料層厚度 最好不超過

22、20mm （鴇的硫化沒有此限制）。操作開始時，先向 爐管內(nèi)通入僦氣，把管內(nèi)的氧氣趕凈，再把爐管按 4帶加溫 200C、300C、400C、650Co溫度達到后，向加熱了的爐管內(nèi) 進裝料舟，每隔15分鐘進兩個舟。經(jīng)過 3小時左右，整個爐管 內(nèi)進滿了 25個舟，加熱爐管內(nèi)進滿了裝料舟后，就可以每隔 15 分鐘出兩個裝滿了 M0S2的舟了。正確操作是先出舟，后進舟， 否則裝料舟是進不去的。-12 -因爐管的長度有8000mm,管內(nèi)有25個舟，阻力很大，生 產(chǎn)過程是用液壓或機械推舟。 因爐管比加熱的爐體長出 2米，中 出爐體的出料端和進料端都有水冷裝置，出舟可用3-4mm的帶鉤金屬鈦絲鉤出，出舟的產(chǎn)品

23、一般為溫度50c左右的合格品，但因為有少量是結(jié)塊狀，產(chǎn)品取出后，還需用無介質(zhì)粉碎機進行 粉碎和分級（二硫化鴇的生產(chǎn)就沒這種現(xiàn)象，其產(chǎn)品是粉狀的）。 所以二硫化鋁的生產(chǎn)比二硫化鴇要復(fù)雜，技術(shù)難度也大得多。生產(chǎn)過程要連續(xù)通入僦氣， 裝料舟與僦氣逆向行駛， 過剩的 硫蒸氣（硫的沸點440 C）被僦氣趕至進料端冷凝成液體后（硫 的溶點115C）,通過特殊裝置回收。（3）第二期工程用高純?nèi)趸X蒸氣與硫磺蒸氣在特殊設(shè) 備內(nèi)合成小于0.X-0.0Xum的超細二硫化鋁。眾所周知，三氧化鋁在高于它的溶點（795 C）時，會以三 聚合分子（MoO3）的形態(tài)進入氣相，在不同溫度下，其蒸氣壓 如下：表2: MoO3

24、蒸氣壓與溫度的關(guān)系溫度C壓力、量米水柱溫度C壓力、量米水柱6000.00085023.46100.00990053.96250.018950105.16500.051000179.87500.601050288.3-13 -7501.751100476.280010.71150760由表中數(shù)據(jù)可知，在溫度1150c時,MoO3的蒸氣壓達到760 c毫米汞柱（一個大氣壓）。因此若要提高二硫化鋁的產(chǎn)量，則加熱MoO3的爐溫需在900-1150C進行，而加熱硫磺的爐溫只 要450c （硫的沸點440C）,兩種原料裝在不同的設(shè)備內(nèi)，以不 同的溫度達到所需的蒸發(fā)速度，然后把兩種氣相物質(zhì)送入600 C左右

25、的合成反應(yīng)爐內(nèi)化合成 M 0S2,進入沉降室和靜電收塵室于 以收集。由于反應(yīng)是MoO3蒸氣與硫蒸氣之間進行，屬氣相反應(yīng)， 因此產(chǎn)品的粒度就非常細（0.X-0.0Xum）,這樣細的粒度是用機 械粉碎法難以達到的，因此價格很高（0.1萬元/公斤），只在軍工等特殊設(shè)備才使用這種高質(zhì)量的二硫化鋁。MoO3蒸氣與硫蒸氣之間的氣相反應(yīng)所得產(chǎn)品不需機械粉碎就可直接制取接近納米級極細顆粒的 MoS2,這是最大優(yōu)點。該 方案的缺點是不能大規(guī)模生產(chǎn)， 技術(shù)難度相當(dāng)大，工藝生產(chǎn)要在 石英玻璃器皿內(nèi)進行；進入反應(yīng)室內(nèi)的 mOo3蒸氣與硫蒸氣的量 要調(diào)節(jié)恰當(dāng)，且硫蒸氣的過量系數(shù)要大， 否則產(chǎn)品內(nèi)會夾帶有少 量未被硫化徹

26、底的二氧化鋁 M Oo2,嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。該工藝我們做了小型試驗， 弁得出了產(chǎn)品，今后還需進一步 完善工藝，主要是設(shè)計出最佳生產(chǎn)設(shè)備， 我們有信心爭取盡早在 國內(nèi)首次完成這一具有深刻意義的研究課題，讓它早日投入生 產(chǎn)，為銅鼓革命老區(qū)的經(jīng)濟發(fā)展作點貢獻。-14 -五、氯氣和硫磺操作安全措施WC16和M0S2 (WS2)的生產(chǎn)雖無廢渣和有害廢水廢氣產(chǎn)生， 但生產(chǎn)過程中要使用氯氣和硫磺兩種危險性物品，因此必須有相應(yīng)的安全操作措施。1.在生產(chǎn)六氯化鴇的工藝里要使用瓶裝液氯。它是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品，是電解食鹽水制取的。在常溫下氯是黃綠色氣體， 經(jīng)壓縮可以液化為黃色液體。 氣態(tài)氯的密度比空氣重， 標準狀

27、態(tài) 下的密度3.17克/升(71克/22.4升)，因為氯氣比空氣重，用向 上排氣法可以把容器中的空氣排擠出去。單質(zhì)氯具有毒性，主要是腐蝕粘膜，有強烈的刺激性氣味，一旦有微量泄漏，就可聞到 它的刺激性氣味，這就可給人予急警報，防止人們在無知覺中中 毒。因此只要了解它的性質(zhì)，安全措施到位，完全可以避免中毒 事故的發(fā)生，使之安全可靠的為人類服務(wù)。氯氣在人們的生活和工業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的用途，主要用作強氧化劑和氯化劑，大家熟知的它是自來水廠的唯一消毒劑，在這方面的用量幾乎占氯氣生產(chǎn)總量的90%;在工業(yè)上最重要的軍工材料一一金屬鈦若無氯氣是無法生產(chǎn)出來的。鈦的生產(chǎn)第一步是在大型沸騰氯化爐內(nèi)在高溫下把含鈦原

28、料一一鈦鐵礦進行氯 化，使之轉(zhuǎn)化成低沸點的四氯化鈦TiC14,然后經(jīng)過復(fù)雜的凈化除雜過程制取純的液體 TiC14。所得四氯化鈦送入大容積的還原 罐內(nèi)在僦氣保護下用鎂熱還原法制取出海綿鈦。我國四大金屬鈦生產(chǎn)廠，無一不是用這種方法生產(chǎn)的， 這些生產(chǎn)廠和全國幾萬家-15 - 自來水廠從來沒有發(fā)生氯氣中毒的傷人事故。但為了以防萬一，我們在計劃實驗室型規(guī)模 （受石英玻璃器 皿氯化器的限制）生產(chǎn)六氯化鴇的時候?qū)⒉扇∠铝袊栏翊胧?）液氯瓶上的總閥出口處在安裝微負減壓調(diào)節(jié)閥和微調(diào)針 形閥，操作過程保證不會有氯氣泄漏；2）氯化裝置在試用前必須抽真空檢漏，并充僦氣清除裝置 內(nèi)的空氣，即把水分和氧氣清除干凈；3）

29、保證各容器與聚氯乙烯軟管的聯(lián)接點必須牢固和氣密性， 在生產(chǎn)過程中不能有任何氯氣泄漏。（用裝有少量氨水的檢漏瓶即可達到檢測的目的）；4）在存放氯氣瓶的場地要建一個 3000 X 3000X 1500的水泥 備用地，內(nèi)裝5-6m3的石灰水或純堿水，以防氯氣瓶總閥無法徹 底關(guān)閉時，用來吸收泄漏的氯氣（這種現(xiàn)象實際上幾乎不存在）c5）如前所述，為了最大限度保證氯氣的利用率，我們在生 產(chǎn)過程中將采用兩臺氯化爐串聯(lián)操作，首臺氯化爐過剩的氯氣直接進入第二臺裝有鴇粉的氯化爐， 進入第二臺爐子的氯氣會全部 與鴇粉反應(yīng)，第二臺爐子就沒有尾氯排出了，這是第一種方案； 第二種方案：只使用一臺氯化爐，辦法是在氯化爐的尾

30、氯出口接 上聚氯乙烯軟管把排出的尾氯通過噴射泵返回緩沖罐內(nèi)循環(huán)利 用，密封閉路式氯化生產(chǎn)，與自來水廠操作方法相似，微負壓操 作，也不會有過剩氯氣外排。2、MS2 （WS）的生產(chǎn)要用高純升華硫。 硫化過程中必須通入-16 - 僦氣保護，否則是生產(chǎn)不出上述產(chǎn)品，為了得到合格產(chǎn)品，硫的 過量系數(shù)1.15-1.5。硫化反應(yīng)時，過剩的硫被氣化（硫的沸點 440C）成硫蒸氣后，被僦氣帶到爐頭冷凝成液體硫（熔點115C）, 從爐管下方的長方形小口流入到裝有水的密閉容器內(nèi)回收，生產(chǎn) 過程不會有二氧化硫產(chǎn)生，與二硫化鴇 WS2的生產(chǎn)完全一樣。六、主要設(shè)備和土建工程1.兩種產(chǎn)品的設(shè)備投資估算表3:設(shè)備投資估算表序

31、 號設(shè)備名稱型號規(guī)格數(shù)量單價（萬元）總金額 （力兀）備注1石英玻璃氯化器250X140080.64.82剛玉管電阻加熱爐10KW52.0103分子篩干燥塔 300X 200100.33.04噴射泵50.52.5氯氣循環(huán)用5無泄漏泵50-32-320.71.46硫化爐60KW220427混料機10.30.4用合麥面機代8無介質(zhì)粉碎機18.08.09球磨機 350X 50011.01.8不銹鋼10震動篩20.81.611分析儀器電子天秤等312變壓器300KVA13.03.013電纜電線電桿橋架等5.014低壓配電、控制柜等3.015商務(wù)汽車1116辦公、生活設(shè)備設(shè)施8.017消防設(shè)備0.5合計1

32、092、土建工程項目-17 -考慮到六氯化鴇和二硫化鋁的長遠發(fā)展和二硫化鴇成套生產(chǎn)設(shè)施合資引進的需要，需在本縣三都工業(yè)園耕地五畝，合 3350m2,按地價4萬元/畝，則土地耕置費為20萬元，在五畝地 的范圍內(nèi)，要布局下列三項主要土建工程。1）六氯化鴇車間：傳混結(jié)構(gòu)單層車間，長 40m,寬12m, 建筑面積480m2。2）二硫化鋁（二硫化鴇）車間：傳混結(jié)構(gòu)單層車間，長45m, 寬12m,建筑面積540m2。3）辦公樓（含分析室、宿舍、食堂、成品庫），框架結(jié)構(gòu)， 占地300m2,三層，建筑面積 900m2。4）門衛(wèi)保安室：建筑面積 20m2。5）變電所：鋼混框架結(jié)構(gòu) 10m26）廁所：10m27）

33、圍墻及大門：8）行政生活區(qū)的廣場、道路鋪設(shè)工程、綠化工程本次用地占購地面積的 40.6%3. 土建工程投資估算表4: 土建工程投資估算表序號工程名稱面積m2單位造價（元 /m2）投資額 （力兀）備注1氯化鴇車間48090043.22一硫化鋁車間54090048.6包括 WS2和M 0s2氣相合成3辦公樓9001150103.50-18 -4門衛(wèi)保安室206501.305變電所106500.656廁所106500.657圍墻及大門2.08行政生活區(qū)的廣 場、道路綠化5.0監(jiān)控、照明等合計204.9七、工程總投資概算及資金籌措.固定資產(chǎn)投資估算表5:固定資產(chǎn)投資估算表序號項目總金額 （萬元）備注1

34、設(shè)備購置費109包括環(huán)保用設(shè)備淋洗塔等2土建工程費204.93土地征購費205畝X 4力兀/畝 20萬兀（成本價）4設(shè)計開辦費55不可預(yù)見費5合計343.9.流動資金估算WC16和M0S2 （WS2）的價值高，銷售有時以公斤計，因此流動資產(chǎn)和流動負債都不會很多。估算額為100萬元。.項目總投資估算總投資=固定資產(chǎn)投資+流動資金=343.9+100=443.9 萬元.資金籌措-19 -1）自籌243.9萬元2）貸款200萬元八、崗位定員表6:崗位勞動定員序號崗位名稱班次當(dāng)班人數(shù)小計備注1六氯化鴇315五臺氯化爐2一硫化電目326二臺硫化爐3無介質(zhì)氣流粉碎224未包括氣相合成4分析化驗3135門衛(wèi)

35、3136司機111可以兼職7炊事3138財會1229管理313合計九、成本估算.取費說明1）工資及附加按人平 40000元/年。2）設(shè)備及廠房折舊按固定資產(chǎn)原值 20年折取，17.20元/年。3）設(shè)備維修及其它制造費按人平3500元/年。4）管理費按人平10000元/年。5）銷售費按銷售收入的0.5%計取。.可變成本估算1）六氧化鴇可變成本-20 -表7: WC16可變成本估算表序號項目單價（元/噸）單耗 （噸）單位費用 （元）全年費用 （萬元）1金屬鴇粉2800000.7220160010082液氯11000.839134.563運輸費用:100054包裝5002.55電（度）0.68000

36、4800246水43120.06合計2088251044.12. WC6生產(chǎn)成本和費用估算表8: WC16單位生產(chǎn)成本和費用估算表廳P項 目金額（元）備注一生產(chǎn)成本1191.821原輔材料1012.572公用工程消耗31.56電力、水、運輸3工資福利及附加120.004制造費用27.69固定資產(chǎn)折舊17.20修理費及其它制造費10.50二管理費用30.00三財務(wù)費用（利息）13.70四銷售費用26.25包括MoS2的銷售費五總成本1261.76口艾成木1044.12固定成本191.39年經(jīng)營成本1230.86.二硫化鋁可變成本需要說明的是一個微小型企業(yè)兩種產(chǎn)品，在成本估算中為了-21 -簡便把

37、固定成本全部納入 WC16總成本內(nèi)，故在本報告內(nèi)MoS2沒計入無固定成本，只有可變成本。表9: M 0S2可變成本估算表序號項目單價 （元/噸）單耗 （噸）單位費用 （元）全年費用 （力兀）備注1金屬鋁粉2000000.65913180019772升華硫13000.99129019.353運輸費80012.004包裝4006.005電（度）0.6134008040120.606水45200.3合計1423502135.25十、財務(wù)評價1、取費說明：1）產(chǎn)品價格均按低于市場價 WC1635萬元/噸、MoS220萬元 /噸計。2）產(chǎn)品銷售稅按增值稅率 17%,城建附加稅率為增值稅額的7%計，教育附加為增值稅額的 3%計取，所得稅率33%o3）財務(wù)基準收益率按1