儀器分析試題庫自做答案

1、填空題紫外-可見汲取光譜是由分子的振動和轉動 能級躍遷產生的,紅外汲取光譜是由分子的振動 能級躍遷產生的。紅外汲取光譜法測定固體樣品的處理方法有研糊法 ， KBr壓片法 和 薄膜法 。原子汲取分析中，對同一類型的火焰按其燃氣和助燃氣的比例不同可分為化學計量火焰 ，富燃火焰和貧燃火焰三種類型。在液-液安排色譜中，對于親水固定液采納 疏水性 流淌相,正相色譜法的流淌相的極性小于 固定液的極性（填 大于，或小于），極性小的組分 先 流出,極性大的組分源 流出。（填先或后）反相色譜法的流淌相的極性大于固定液的極性（填大于，或小于），極性小的組分后流出,極性大的組分先 流出。（填先或后）示差光度法的測定

2、方法及一般分光光度法相同，只是調100% T和調0%T的方式有所不同。在相同條件下配制樣品溶液和標準溶液，其濃度分別為G（待測）和G,在最正確波長/最正確處測得兩者的吸光度分別為4和4 9那么樣品濃度G可表示 為 Cx=A、/ （As-A。 *Co o鹽橋的作用是 保持溶液電中性，溝通回路 0總離子強度調整劑（TISAB）的作用：保持較大且穩(wěn)定的離子強度，使活度系數恒定,維持溶液在相宜的pH范圍內，滿意離子電極的要求,掩蔽干擾離子。線性的振動自由度可表示為3n-5 , CO2分子的振動自由度為 4。非線性的振動自由度可表示為3n-6 , H20分子的振動自由度為 3。電極極化包括濃差極化和電化

3、學極化。增加溶劑的極性使pfp*躍遷紅移和使n-p*躍遷藍移無機化合物分子的紫外-可見光譜是由電荷轉移躍遷和配位體場躍遷產生?；瘜W位移是由于氫核具有不同的屏蔽常數s,產生核磁共振現象時，引起外磁場或共振頻率的移動的現象。氣相色譜法的兩個基本理論為塔板理論和速率理論。采納紫外可見分光光度計測定試樣中組分含量，所運用的顯色劑和試劑無汲取，應選擇純溶劑或水（溶劑空白）作參比溶 液。氣相色譜分析中，分別極性物質，一般選用極性 固定液,試樣中各組分按溶解度不同分別,極性小的組分先流精彩譜柱,極性大的組分后流精彩譜柱。描述色譜柱效能的指標是柱效n,柱的總分別效能指標是分別度R。高效液相色譜中的超繼選技術類

4、似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流淌相的溶劑組成,而不是溫度。原子汲取法測定鈣時，為了抑制P05的干擾，常加入的釋放劑為 褪或錮 ；測定鎂時，為了抑制A1的干擾，常 加入的釋放劑為SrCh；測定鈣和鎂時，為了抑制A廣的干擾，常加入保護劑EDTA。用直讀法在25c下測定試液pHx （待測）的電動勢為七,測得標準溶液pHs的電動勢為艮,測定試液pHx可表示為 pHx=pHs+ （EEs） /0. 05916。采納紫外可見分光光度計測定試樣中組分含量，所運用的顯色劑和試劑無汲取，而共存其他物質有汲取，應選擇不加顯色 劑的試液（樣品空白）空白溶液作參比溶液。原子汲取光譜法的吸光物質是蒸氣

5、相中基態(tài)原子;原子汲取法的光源是空心陰極燈。以下電池（25C）（-）玻璃電極|標準溶液或未知溶液|飽和甘汞電極（+ ）當標準緩沖溶液的pH=4. 00時電動勢為0. 209V,當緩沖溶液由未知溶液代替時，測得電動勢值為0. 088 V,那么未知 溶液 pH= 1.95oc；h7no的不飽和度為5。光學分析法是建立在物質及電磁輻射相互作用基礎上的一類分析方法。核磁共振法中，測定某一質子的化學位移時，常用的參比物四甲基硅烷。二,選擇題（20分，每題2分）.熱導檢測器依據的原理是不同組分的物質具有不同的（D ）oA.吸光度B.安排系數C.溫度D.熱導系數.在色譜分析中，柱長從1nl增加到4 m,其他

6、條件不變，那么分別度增加了（ B ）。A.8倍B.4倍C.2倍D.1倍.在分光光度分析中，用1cm的比色皿測得某一濃度溶液的透光度為T,假設濃度增加一倍，透光率為（A ）。A.7B.7/2C. 2TD.以下化合物中，同時有JifJi- jt*, n。*躍遷的化合物是（B ）。A.一氯甲烷B.丙酮C. 1,3-丁烯D.甲醇.很多化合物的汲取曲線說明，它們的最大汲取經常位于200400nm之間，對這一光譜區(qū)應選用的光源為（A ）。A.笊燈或氫燈B.能斯特燈C.鋁燈D.空心陰極燈燈.庫侖分析法測定的電化學參數是（C ）。A.電流B.電壓C.電量D.電導. pH玻璃電極的響應機制及膜電位的產生緣由是（

7、C ）oA. IT在玻璃膜外表還原而傳遞電子氏M進入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結構FT穿透玻璃膜使膜內外T產生濃度差而形成雙電層結構H在玻璃膜外表進行離子交換和擴散而形成雙電層結構.原子汲取光譜分析法測定Ca時，假設試樣中有POJ存在，會使結果偏抵，消退的方法是（A ）A.加入保護劑B.加消電離劑C.加釋放劑D.加基體改進劑.電位分析法中，以下哪種電極可以做參比電極（D ）。A.玻璃電極B.能電極C.氣敏電極D.甘汞電極.在液相色譜法中，按分別原理分類，液固色譜法屬于（D ）。A.安排色譜法B.排阻色譜法C.離子交換色譜法D.吸附色譜法11.在氣相色譜法中，用于定量分析的參數是（D)A.保存

8、時間B.相對保存值C.半峰寬D.峰面積12.在氣相色譜法中，用于定性分析的參數是（A)A.保存時間B.相對保存值C.半峰寬D.峰面積13.下面哪一種電子能級躍遷須要的能量最圖是（A )A. o o *B. nf 0 *C.JI f JT *D. Ji o *.紫外分光光度計中的棱鏡和汲取池采納的材料是（D ）。A. 一般玻璃B. NaCl晶片C.聚苯乙烯D.石英.以下化合物的HNMR譜，各組峰全是單峰的是（C ）A. CH3-OOC-CH2CH3B. （CH3） 2CH-O-CH （CH3） 2C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3D. CH3cH2-OOC-CH2cH2-C00-CH2

9、cH3.在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（A ）。A.減小填料粒度 B.適當上升柱溫 C.降低流淌相的流速D.降低流淌相的粘度.氣相色譜分析運用熱導池檢測器時，最好選用（A ）做載氣，其效果最正確。A. 1I2B. HeC. ArD. N2.為了同時測定廢水中ppm級的Fe, Mn, Al, Ni, Co, Cr,最好采納的分析方法（A ）A.電感耦合等離子體-原子放射光譜（ICP-AES）B.原子汲取光譜（AAS）C.原子熒光光譜（AFS）D.紫外可見汲取光譜（UV-VIS）.對聚苯乙烯相對分子質量進行分級分析，應采納的色譜法是（C ）。A.離子交換色譜法B.液-固色譜法 C

10、.空間排阻色譜法D.液-液色譜法20.在以下化合物中,20.在以下化合物中,*躍遷所需能量最大的化合物是（B ）0A. CH2=CH-CH=CH21,3環(huán)己二烯A. CH2=CH-CH=CH21,3環(huán)己二烯B. ch2=ch-ch2-ch=ch22,3 二甲基 1,3 丁二烯21.某化合物 Cl-CHz-CHz-CHz-Cl 的 44NMR 譜圖上為(D )。1個單峰3個單峰2組峰：1個為單峰，1個為二重峰D. 2組峰：1個為三重峰，1個為五重峰D. 2組峰：1個為三重峰，1個為五重峰.石墨爐原子化的升溫程序為（C ）。A.灰化，干燥，原子化和凈化C.干燥，灰化，原子化和凈化B.干燥，灰化，凈

11、化和原子化D.灰化，干燥，凈化和原子化.在波數365（f3200cmT范圍出現紅外汲取帶的基團是（D ）。A.二C-H B. C=0 C. C=CD. 0-H24.24.分子中存在吸電子基團的誘導效應會使紅外汲取峰波數發(fā)生變化,以下化合物中的00的波數最高的是（C ）oA. R-CORB. R-COHC. R-C0C1D. R-CONH2.某化合物在紫外光區(qū)204 run處有一弱汲取,在紅外光譜中有如下汲取峰:33002500 cm（寬峰），在紫cm-1,那么該化 合物可能是（C ）oA.醛B.酮C.竣酸D.烯燃.相對保存值是指某組分2及某組分1的（A ）。A.調整保存值之比B.死時間之比 C

12、.保存時間之比 D.保存體積之比.理論塔板數反映了（ D ）0A.分別度B.安排系數C.保存值D.柱的效能.高效液相色譜儀及氣相色譜儀比擬增加了（ D ）oA.恒溫箱B.進樣裝置C.程序升溫D.梯度淋洗裝置.在原子汲取光譜分析中，假設組分較困難且被測組分含量較低時，為了簡便精確地進行分析，最好選擇何種方法進行分 析？（ B ）。A.工作曲線法B.內標法C.標準加入法D.間接測定法.作為指示電極，其電位及被測離子濃度的關系為（D ）。A.及濃度的對數成正比B.及濃度成正比C.及濃度無關D.符合能斯特方程的關系.原子汲取分光光度法相宜于（B ）。A.元素定性分析B.痕量定量分析 C.常量定量分析D

13、.半定量分析.在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴說明該非法藥品經氣相色譜分析測得的保存時間在相同條件下，剛好及 非法藥品的保存時間和一樣，而辨護證明有幾個無毒的化合物及該非法藥品具有相同的保存值，最宜采納的定性 方法為（C ）。A.用加入物增加峰高的方法B.利用相對保存值定性C.用保存值雙柱法定性D.利用保存值定性.假設在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分別度為0.68,假設要使它們完全分別，那么柱長如）至少應為（C ）A. 0.5B. 2C. 5D. 9.雙光束分光光度計及單光束分光光度計相比，其突出優(yōu)點是（D ）。A.可以擴大波長的應用范圍C.可以抵消汲取池所帶來的誤差在1HNMR譜

14、圖上有3組峰：1個單峰，1個多重峰，1個三重峰C. 4組峰：1個單峰，2個多重峰，1個三重峰B.可以采納快速響應的檢測系統；D.可以抵消因光源的變化而產生的誤差B ）3個單峰D. 5個單峰. pH玻璃電極產生的不對稱電位來源于（A ）A.內外玻璃膜外表特性不同C.內外溶液的H活度系數不同B.內外溶液中M濃度不同D.內外參比電極不一樣.在氣-液色譜分析中，當兩組分的保存值很接近，且峰很窄，其緣由是，（D ）。A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太長 D.固定相選擇性不好.在原子汲取分析法中，被測定元素的靈敏度，精確度在很大程度上取決于（C ）。A.空心陰極燈B.火焰C.原子化系統D.分光系統。

15、.應用GC方法來測定痕量硝基化合物，宜選用的檢測器為（C ）A.熱導池檢測器B.氫火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器.為了消退火焰原子化器中待測元素的放射光譜干擾應采納以下哪種措施？（ B ）A.直流放大B.溝通放大C.扣除背景D.減小燈電流.氣一液色譜法，其分別原理是（B ）A.吸附平衡B.安排平衡C.離子交換平衡D.滲透平衡42.比擬以下化合物的UVVIS汲取波長的位置（兒Q （ D ）44.外磁場強度增大時，質子從低能級躍遷至高能級所需的能量（A ）D.不變化A.變大B.變小C.漸漸變小最小的是（C ）o.某物質能汲取紅外光波，產生紅外汲取光譜圖，那么其分子結構中必定（

16、C ）。A.含有不飽和鍵B.含有共枕體系C.發(fā)生偶極矩的凈變化D.具有對稱性.氫核發(fā)生核磁共振時的條件是（D ）。A. 夕二 2 B. E= h V。C.D.乙二 2 4/ 方. 一般氣相色譜法適用于（C ）。A.任何氣體的測定B.任何有機和無機化合物的分別測定C.無腐蝕性氣體及在氣化溫度下可以氣化的液體的分別及測定D.無腐蝕性氣體及易揮發(fā)的液體和固體的分別及測定.在氣相色譜分析中，影響組分之間分別程度的最大因素是（B ）。A.進樣量B.柱溫C.載體粒度D.氣化室溫度.涉及色譜過程熱力學和動力學兩方面因素的是（B ）0A.保存值B.分別度C.相對保存值D.峰面積.當樣品較困難，相鄰兩峰間距太近

17、或操作條件不易限制穩(wěn)定，要精確測定保存值有肯定困難時，可采納的氣相色譜 定性方法是（B ）。A.利用相對保存值定性B.加入物增加峰高的方法定性C.利用文獻保存值數據定性D.及化學方法協作進行定性.在直接電位法分析中，指示電極的電極電位及被測離子活度的關系為（D ） 0A.及其對數成正比B.及其成正比C.及其對數成反比D.符合能斯特方程式.高效液相色譜法測定離子含量，需用什么色譜柱（B ）A.液-液色譜柱B.離子交換色譜柱C.液-固色譜柱 D.空間排阻色譜柱.電位分析法中，分析鉀離子活度（pK值），依據的是（C ）A原電池電動勢及K.濃度成線形關系B原電池電動勢及K+活度成線形關系C原電池電動勢

18、及濃度對數成線形關系I）原電池電動勢及K+活度對數成線形關系.在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進行的操作是（C ）oA.改變流淌相的種類或柱子B.改變固定相的種類或柱長C.改變固定相的種類和流淌相的種類D.改變填料的粒度和柱長.以下用于高效液相色譜的檢測器，（D ）不能運用梯度洗脫。A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.蒸發(fā)光散射檢測器D.示差折光檢測器.在環(huán)保分析中，經常要監(jiān)測水中多環(huán)芳煌，如用高效液相色譜分析，應選用下述哪種檢波器A.熒光檢測器B.示差折光檢測器C.電導檢測器D.汲取檢測器.在高效液相色譜儀中保證流淌相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（B ）A.貯液器B.輸液泵C,檢測器

19、D.溫控裝置.指出以下化合物中，哪個化合物的紫外汲取波長最大（D ）。A. CH3cH2cH3B. CH3CH2OHC. CFG=CHCH2cH=CH2D. CH3cH=CHCH二CHCL.有一含氧化合物，如用紅外光譜推斷是否為談基化合物，重要依據的譜帶范圍為（DA. 3500-3200cm-1B. 1500-1300 cm-1 C. 1000-650 cm-1 D. 1950-1650 cm-1.載體填充的勻稱程度主要影響（A ）A.泯流擴散B.分子擴散C.氣相傳質阻力D.液相傳質阻力三，名稱呼明（12分，每題3分）離子選擇性電極：一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學傳感器。分子

20、熒光：電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級向基態(tài)躍遷時產生的發(fā)光現象?；瘜W位移：由于氫核具有不同的屏蔽常數6,產生核磁共振現象時，引起外磁場或共振頻率的移動，這種現象稱為化學 位移。分子磷光：電子由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級向基態(tài)躍遷時產生的發(fā)光現象。配位體場躍遷：當簡并軌道受到配位體場作用分裂為能量有差異且未滿的d, f軌道時，離子汲取光能后，低能態(tài)的d, f電子向高能態(tài)的的d, f軌道躍遷的過程稱為配位體場躍遷。生色基團：含有n鍵的不飽和基團稱為生色基團。助色基團：含有n電子的基團，它們本身沒有生色功能，但當它們及生色團相連時，就會產生n-n共輛作用，增加生 色團的生色實力，這種基團稱為助

21、色基團。電極極化：在有電流流過電極時，電極電位偏離其平衡（可逆）電位的現象。原子線：原子核外電子汲取激發(fā)能后產生的譜線。歸一化法：當單色光照耀樣品時，其吸光度及組分的濃度，特性和液層的厚度成正比。什么是化學鍵合固定相？化學鍵合固定相有什么特點？（1）用化學反響的方法將分子鍵合到單體外表，稱化學鍵合固定相。（2）特點：外表沒液坑，傳質快；無固定液流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性和壽命；可鍵合不同官能團，能 敏捷改變選擇性；有利于化學洗提。四，簡答題1.儀器分析中運用的各種類型的分析儀器一般組成及其作用。分析儀器的組成：信號發(fā)生器（使樣品產生信號），檢測器（可測定電信號的器件），信號處理器（將微弱的電信

22、號用 電子元件組成的電路加以放大，便于讀出裝置顯示或記錄），讀出裝置（將信號處理器放大的信號顯示出來）。檢出限和定量下限有何不同，他們及靈敏度有何關系。檢出限：通過一次測量，就能以9596的置信概率定性判定待測物質存在所須要的最小濃度或量；定量下限：置信概率為95%時，可以被定量測定的被測物的最低濃度或最低量。而檢出限定量限受噪聲限制和空白背景 肯定水平限制，定量限數值一般高于檢出限，靈敏度越高，檢出限和定量下限值越低。氣相色譜儀的組成及其操作流程。包括氣路系統，進樣系統，分別系統，溫控系統，檢測系統，記錄系統。載氣由高壓氣瓶（或其他氣源）經減壓閥減壓供 應，精密調整閥限制載氣的壓力和流量，再通過凈化干操管凈化脫水之后，進入熱導池的參比池，隨后通過進樣器到色 譜柱，最終從熱導池的測量池放空。色譜柱后的流速可用流速計側定。待色譜柱溫度及氣流穩(wěn)定后，從進樣器注入待分析樣品，在載氣帶動下，不同的組分在色譜柱內得到分別而先后流精彩 譜柱。當流精彩譜柱的組分進人檢測器時，測最橋路中產生肯定的信號，可用記錄儀記錄下濃度隨時間變化的色譜流出 曲線，即色譜峰，色譜峰的高度或面