化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)一粗食鹽的提純【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)提純粗食鹽的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、蒸發(fā)皿、真空泵的使用；5、通過(guò)粗食鹽提純實(shí)驗(yàn)，了解鹽類溶解度知識(shí)和沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用?！緝x器及試劑】?jī)x器：燒杯（lOOmL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精燈、石棉網(wǎng)、臺(tái)秤、點(diǎn)滴板、表面皿、蒸發(fā)皿、普通漏斗、減壓過(guò)濾裝置一套（布氏漏斗、吸濾瓶、真空泵）、試管、試管架、濾紙、pH試紙；試劑：HC1（3molL-1）、BaCl2（1molL-1）、NaOH

2、（2molL-1）、Na2CO3（1molL-1）、（NH4）2C2O4molL-1）、鎂試劑、粗食鹽、亞硝酸鉆鈉?！緦?shí)驗(yàn)原理】粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+SO42-等），不溶性雜質(zhì)粗食鹽溶解后可過(guò)濾除去，可溶性雜質(zhì)則要用化學(xué)沉淀方法除去。處理的方法是：在粗食鹽溶液中加入稍過(guò)量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便轉(zhuǎn)化為難溶解的BaSO4沉淀而除去。反應(yīng)方程式為：然后將溶液過(guò)濾，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及過(guò)量的Ba2+便生成沉淀。過(guò)濾后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用

3、HCl將溶液調(diào)至微酸性以中和OH-和除去CO32-。少量的可溶性雜質(zhì)（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的濃縮結(jié)晶過(guò)程中，絕大部分仍留在母液中而與氯化鈉分離?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1、粗食鹽提純：除去泥沙及SO42-稱取g粗食鹽放入100mL的燒杯中，加入30mL水，加熱、攪拌使其溶解，繼續(xù)加熱近沸騰，一邊攪拌一邊滴加2mL1molL-i的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全為止。為了檢驗(yàn)沉淀是否完全，可將酒精燈移去，停止攪拌，待沉淀沉降后沿?zé)诘渭?或2滴BaCl2溶液，觀察是否有沉淀生成。如無(wú)渾濁，說(shuō)明SO42-已沉淀完全；如有渾濁，則繼續(xù)滴1molL-i的BaCl2溶液，直到沉淀完全

4、為止。沉淀完全后再繼續(xù)加熱幾分鐘，過(guò)濾，保留溶液，棄去BaSO4及原來(lái)的不溶性雜質(zhì)。除去Ca2+，Mg2+和過(guò)量的Ba2+將濾液轉(zhuǎn)移至另一干凈的燒杯中，在加熱至接近沸騰的情況下，邊攪拌邊滴加1mL2molL-iNaOH溶液，并滴加45mL1molL-1Na2CO3溶液至沉淀完全為止，過(guò)濾，棄去沉淀。除去剩余的CO32-和K+將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用3molL-1的HCl將溶液pH值調(diào)至45，用小火加熱濃縮蒸發(fā)，同時(shí)不斷攪拌，直至溶液呈稠粥狀，減壓過(guò)濾，將晶體盡量抽干。將晶體轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火烘炒，用玻璃棒不斷翻動(dòng)，防止結(jié)塊。在無(wú)水蒸汽逸出后，改用大火烘炒幾分鐘，即得到潔白而松散的

5、NaCl晶體。冷卻，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。2、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)稱取精制食鹽1g于試管中，加5mL蒸餾水溶解，檢驗(yàn)是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+離子存在。SO42-的檢驗(yàn)：取1mL上述溶液于另一只試管中，滴加1molL-1BaCl2溶液，觀察是否有BaSO4沉淀生成。Ca2+的檢驗(yàn)：取1mL上述溶液于另一只試管中，滴加23滴molL-1（NH4）2C2O4溶液，觀察是否有CaC2O4沉淀生成。Mg2+的檢驗(yàn)：取1mL上述溶液于另一只試管中，滴加23滴2molL-1NaOH溶液，使溶液成堿性（可用pH試紙檢驗(yàn)），再加入23滴鎂試劑，觀察現(xiàn)象。K+的檢驗(yàn)：取上述溶液23滴于點(diǎn)滴板中，滴加6mol

6、L-1的HAc溶液23滴酸化，加入新配制的亞硝酸鈷鈉，觀察是否有沉淀生成（若現(xiàn)象不明顯，可用玻璃棒摩擦點(diǎn)滴板）?！咀⒁馐马?xiàng)】注意事項(xiàng)：（1）注意抽濾裝置的正確使用方法；（2）轉(zhuǎn)移樣品時(shí)對(duì)玻璃棒和燒杯用水沖洗時(shí)，一定要少用；（3）在加熱之前，一定要先加鹽酸使溶液的pHv7，而不用其它酸；（4）在蒸發(fā)過(guò)程中要用玻璃棒攪拌蒸發(fā)液，防止局部受熱；（5）最后在干燥時(shí)不可以將溶液蒸干?！具^(guò)濾裝置圖】【思考題及答案】思考題：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等離子時(shí)，為什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、過(guò)量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HC1加多了

7、可否用KOH調(diào)回？3、加入沉淀劑除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+時(shí)，為何要加熱？4、怎樣除去實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所加的過(guò)量沉淀劑BaCl2，NaOH和Na2CO3?5、提純后的食鹽溶液濃縮時(shí)為什么不能蒸干？6、在檢驗(yàn)SO42-時(shí)，為什么要加入鹽酸溶液？實(shí)驗(yàn)二緩沖溶液的配制和性質(zhì)、溶液pH值測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)緩沖溶液及常用等滲磷酸鹽緩沖溶液的配制方法。2、加深對(duì)緩沖溶液性質(zhì)的理解。3、強(qiáng)化吸量管的使用方法?！緝x器與試劑】?jī)x器：吸量管（5mL，10mL），比色管（20mL），量筒（10mL），燒杯（50mL），試管（10mL,20mL），滴管，玻棒，洗瓶等試劑：L-1HAc，L-1HAc,L

8、-1NaAc，L-1NaAc，L-1KH2PO4，L-1Na2HPO4，L-1NaCl,L-1KC1,L-1NaOH,L-1HC1,L-1HC1，蒸餾水，甲基紅指示劑，廣泛pH試紙【實(shí)驗(yàn)原理】普通溶液不具備抗酸、抗堿、抗稀釋作用。緩沖溶液通常是由足夠濃度的弱酸及其共軛堿、弱堿及其共軛酸或多元酸的酸式鹽及其次級(jí)鹽組成的，具有抵抗外加的少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿、或適當(dāng)稀釋而保持溶液pH值基本不變的作用。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)將普通溶液和配制成的緩沖溶液對(duì)加入酸、堿或適當(dāng)稀釋前后pH數(shù)值的變化來(lái)探討緩沖溶液的性質(zhì)。根據(jù)緩沖溶液中共軛酸堿對(duì)所存在的質(zhì)子轉(zhuǎn)移平衡HB?B-+H3O+；緩沖溶液pH值的計(jì)算公式為：式中pKa為共

9、軛酸解離常數(shù)的負(fù)對(duì)數(shù)。此式表明：緩沖溶液的pH值主要取決于弱酸的pKa值，其次決定于其緩沖比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的，準(zhǔn)確的計(jì)算應(yīng)該用活度而不應(yīng)該用濃度。要配制準(zhǔn)確pH值的緩沖溶液，可參考有關(guān)手冊(cè)和參考書上的配方，它們的pH值是由精確的實(shí)驗(yàn)方法確定的。緩沖容量（卩）是衡量緩沖能力大小的尺度。緩沖容量（卩）的大小與緩沖溶液總濃度、緩沖組分的比值有關(guān)。緩沖溶液總濃度越大則卩越大；緩沖比越趨向于1,貝彷越大，當(dāng)緩沖比為1時(shí)，卩達(dá)極大值。實(shí)驗(yàn)室中最簡(jiǎn)單的測(cè)定緩沖容量的方法是利用酸堿指示劑變色來(lái)進(jìn)行判斷的。例如：本實(shí)驗(yàn)就使用了甲基紅指示劑。pH值V顏色紅色橙色黃色表1甲基紅指示劑變色

10、范圍【實(shí)驗(yàn)步驟】1、緩沖溶液的配制按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙緩沖溶液于已標(biāo)號(hào)的三支10mL、20mL比色管中，備用。2、緩沖溶液的性質(zhì)緩沖溶液的抗酸、抗堿、抗稀釋作用取7支試管，按表3分別加入下列溶液，用廣泛pH試紙測(cè)pH值。然后，分別在各試管中滴加2滴1molL-iHC1溶液或2滴1molL-iNaOH溶液，再測(cè)pH值。記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：解釋所得結(jié)果。B-緩沖容量與緩沖溶液總濃度（c）及緩沖比HB的關(guān)系取6支試管，按表4分別加入下列溶液，測(cè)pH值。然后，在14號(hào)試管中各加2滴1m0LL-1HC1溶液或2滴1mo1L-1NaOH,再測(cè)pH值。56號(hào)試管中分別滴入2滴甲基紅指示劑，溶液呈

11、紅色。然后一邊振搖一邊逐滴加入L-1NaOH溶液，直至溶液的顏色剛好變成黃色。記錄所加的滴數(shù)。記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，解釋所得結(jié)果。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果分析】表2緩沖溶液的配制編號(hào)試劑濃度/molLT用量/mL總體積/mL甲HAcNaAc乙HAcNaAcHAc丙NaAc表3緩沖溶液的抗酸、抗堿、抗稀釋作用實(shí)驗(yàn)編號(hào)1234567緩沖溶液（X9甲/mLH2O/mL/NaCl/mL/pH(1)L-1HC1/滴2/2/2/L-iNaOH/滴/2/2/2/pH(2)1/pH|結(jié)論：B-表4緩沖容量卩與緩沖比（HB）及緩沖溶液總濃度（c）間的關(guān)系實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目B與c關(guān)系B-B與HB關(guān)系實(shí)驗(yàn)編號(hào)123456緩沖溶液（甲）/mL/

12、緩沖溶液（乙）/mL/緩沖溶液（丙）/mL/pH(1)/22/2222/至溶液剛好變成黃色甲基紅指示劑/滴溶液顏色L-iHCl/滴L-iNaOH/滴pH(2)1/pH|結(jié)論：實(shí)驗(yàn)三酸堿滴定操作練習(xí)及銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握甲醛法測(cè)定銨鹽的方法。2、掌握銨鹽含量的計(jì)算。試劑】NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=L；酚酞指示液（10g/L）；1：1中性甲醛溶液（取市售40%甲醛的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入12滴酚酞指示液，用LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉色，再用未中和的甲醛滴至剛好無(wú)色）【實(shí)驗(yàn)原理】常見的銨鹽如硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、是強(qiáng)酸弱堿鹽，雖然nh4+具

13、有酸性，但由于Ka)鐵屑，放在燒杯中；加40mLLNCOs溶液，加熱510min；傾析法除去堿液；用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產(chǎn)生Na2SO4晶體混入FeSO4中；傾析法除去水；晾干(烘干較快)若用鐵屑則按上述步驟操作，若用鐵粉則建議省略第步，因?yàn)殍F粉本身純度即較高，且易在傾析時(shí)損失，而且不易干燥；為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲)，或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑，因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。市售的清潔用鋼絲球

14、不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。(6)碳酸鈉溶液洗滌后，增加水洗步驟為制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品純度提供保證；二硫酸亞鐵溶液制備準(zhǔn)確稱量鐵粉并置于錐形瓶中，往盛著鐵粉的錐形瓶?jī)?nèi)加入25mL3molL-1H2SO4;在酒精燈上加熱(三腳架上隔石棉網(wǎng))，使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約50min),應(yīng)不時(shí)地往錐形瓶中加水，以補(bǔ)充被烝發(fā)掉的水分；趁熱減壓過(guò)濾，保留濾液；向?yàn)V液中補(bǔ)加12mL3mol/L硫酸溶液(防止亞鐵離子在pH相對(duì)過(guò)高的情況下被氧化)，趁

15、熱轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中；硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。酸溶時(shí)適當(dāng)振蕩，鐵屑回落進(jìn)入酸溶液反應(yīng)。硫酸亞鐵制備中，無(wú)論控制酸過(guò)量還是鐵過(guò)量，均能得到硫酸亞鐵產(chǎn)品，但產(chǎn)品的質(zhì)量和純度受影響。鐵過(guò)量可防止FeSO4被氧化。控制溶液的pH1,抑制FeSO4水解。一般來(lái)說(shuō)，F(xiàn)e稍過(guò)量時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較好，未反應(yīng)的鐵可循環(huán)反應(yīng)；有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60C左右。不要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶，以防止氧化。加熱(可米用沸水浴加熱，注意控制反應(yīng)速率，以防反應(yīng)過(guò)快而使反應(yīng)液噴出)，并不斷振蕩錐形瓶；邊加熱邊補(bǔ)充水，但不能加水過(guò)多，盡可能保持溶液pH

16、2以下，pH太咼，F(xiàn)e2+易氧化成Fe3+。分次補(bǔ)充少量水，防止FeSO4析出。酸溶過(guò)程中有必要進(jìn)行尾氣處理。由于廢鐵屑含有的碳、硫、磷、硅等雜質(zhì)和硫酸反應(yīng)時(shí)生成h2s、ph3等有毒氣體，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室彌漫著強(qiáng)烈的刺激性氣味，直接危害師生的身體健康。要將尾氣通入到CuSO4或酸性KMnO4溶液中，以吸收氣體中的h2s、ph3等。趁熱減壓過(guò)濾，為防透濾可同時(shí)用兩層濾紙，而且硫酸亞鐵溶液應(yīng)迅速轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，以防止溶液在吸濾瓶中冷卻而析出硫酸亞鐵晶體，導(dǎo)致?lián)p失。趁熱過(guò)濾用抽濾更快，用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘?jiān)?，抽干。抽濾后若發(fā)現(xiàn)未反應(yīng)的鐵較多則應(yīng)稱量出未反應(yīng)鐵的質(zhì)量。若損失的鐵較多，應(yīng)重新計(jì)算硫酸

17、銨質(zhì)量。為保持溶液呈酸性，抑制水解，在反應(yīng)基本結(jié)束后，加lmL3molLth2so4溶液，趁熱過(guò)濾，防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失。三硫酸亞鐵銨晶體制備稱取固體硫酸銨，完全溶于裝有微熱蒸餾水的燒杯中(20C飽和溶液)。再倒入蒸發(fā)皿硫酸亞鐵溶液中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。溶液靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。用減壓過(guò)濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。該實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵過(guò)量，以硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量，實(shí)際產(chǎn)量(已干燥)，產(chǎn)率(1)計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量(鐵屑含有雜質(zhì)，反應(yīng)

18、不完全)，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物質(zhì)的量1。溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20C下，(NH4)2SO4的溶解度為，(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約，溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。實(shí)驗(yàn)中保證硫酸亞鐵始終過(guò)量，否則部分硫酸銨會(huì)在析出硫酸亞鐵銨之前析出，使產(chǎn)率嚴(yán)重下降。實(shí)驗(yàn)中采用5g鐵粉對(duì)30mL3mol/L硫酸溶液反應(yīng)，使得理論上硫酸亞鐵對(duì)硫酸銨以物質(zhì)7、的量比約:1。一般控制硫酸亞鐵與硫酸銨物質(zhì)的量比在:1:1為宜。蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量

19、好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結(jié)晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時(shí)間較好。(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體用無(wú)水酒精洗滌23次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。酒精沖洗掉晶體表面的水，殘留酒精揮發(fā)，使晶體純凈、干燥。殘留鐵屑或固體雜質(zhì)較多時(shí)，要扣除其質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)中，由于(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4計(jì)算產(chǎn)率?！緦?shí)驗(yàn)裝置】思考題及答案】思考題：1、為什么硫酸亞鐵銨在定量分析中可以用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液？2、本試驗(yàn)利用什么原理來(lái)制備硫酸亞鐵銨？3、如何利用目視法來(lái)判斷產(chǎn)品中所含雜質(zhì)F

20、es啲量？4、Fe屑中加入H2SO4水浴加熱至不再有氣泡放出時(shí)，為什么要趁熱減壓過(guò)濾？5、FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后，為什么要調(diào)節(jié)至pH為12?6、蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜后，為什么要緩慢冷卻后在減壓抽濾？洗滌晶體時(shí)為什么用95%乙醇而不用水洗滌晶體？實(shí)驗(yàn)七槐花米中蘆丁的提取、分離與鑒定蘆?。≧utin）又稱蕓香苷，廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物SophorajaponicaL的未開放的花蕾）和養(yǎng)麥中含量最高（含量可達(dá)12-16%），可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁是由斛皮素（Quercet

21、in）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖脫水形成的苷。蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有3分子的結(jié)晶水，熔點(diǎn)為174178C，無(wú)水物188190C。溶解度：冷水中為1:10000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。蘆丁具有維生素P樣作用。能維持血管的正常通透性，減低血管的脆性，縮短流血時(shí)間，可作為高血壓病的輔助治療劑。亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。蘆丁分子中具有較多酚羥基，顯弱酸性，易溶于堿液，酸化后又可析出，因

22、此本實(shí)驗(yàn)采用堿提取酸沉淀法提取蘆丁。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、通過(guò)蘆丁的提取與精制掌握堿-酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。2、掌握蘆丁的一種提取、精制方法及提制過(guò)程中防止甙水解的方法。3、掌握黃酮甙水解生成甙元的方法及二者之間的分離。4、熟悉蘆丁、槲皮素的結(jié)構(gòu)性質(zhì)、檢識(shí)方法和紙層析鑒定方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】本實(shí)驗(yàn)主要是利用蕓香苷中含有較多的酚羥基，可溶于堿中，加酸酸化后又可析出蕓香苷結(jié)晶的性質(zhì)，采用堿溶酸沉法提取，并用蕓香苷對(duì)冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進(jìn)行精制。蘆丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通過(guò)紙層析鑒定。蘆丁及槲皮素還可通過(guò)化學(xué)反應(yīng)及紫外光譜鑒定?！緝x器及試劑】槐米、石灰乳、硼砂水

23、溶液、2的硫酸溶液、濃鹽酸、正丁醇、醋酸、氨水、1的氫氧化鈉溶液、1的三氯化鋁乙醇溶液、1的葡萄糖溶液、1的鼠李糖溶液、1蕓香苷乙醇溶液、1槲皮素乙醇溶液、95乙醇、碳酸鋇、廣泛pH試紙中速層析濾紙等?！緦?shí)驗(yàn)步驟】（一）提取：稱取槐米30g，在乳缽中研碎后，投入硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分鐘，在攪拌下加入石灰乳調(diào)pH9，煮沸40分鐘（注意添加水，保持原有體積，保持pH89），趁熱傾出上清液，用棉花過(guò)濾。殘?jiān)?00ml水，加石灰乳調(diào)pH9，煮沸30分鐘，趁熱用棉花過(guò)濾，二次濾液合并。濾液保持在60C，加濃HCl，調(diào)pH2-3，放置過(guò)夜，則析出蘆丁沉淀。加硼砂水溶液200ml，在攪拌下加石灰

24、乳調(diào)pH值至89，加熱，煮沸15min，隨時(shí)補(bǔ)充失去的水分，保持pH89，傾出上清液，用四層紗布過(guò)濾；同樣操作再提取一次。合并兩次濾液，放冷，并用鹽酸調(diào)pH至23，放置過(guò)夜，待析出結(jié)晶，過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗至pH5-6，抽干，置空氣中晾干，得粗制蕓香苷，稱重，計(jì)算得率。（二）精制：將蕓香苷粗品懸浮于蒸餾水中，煮沸至蕓香苷全部溶解，加少量活性炭，煮沸5-10分鐘，趁熱抽濾，冷卻后即可析出結(jié)晶，抽濾至干，置空氣中晾干，或6070C干燥，得精制蕓香苷，稱重，計(jì)算得率。（三）蕓香苷的水解：取蕓香苷1g，研碎，加2%硫酸水溶液80ml，小火加熱，微沸回流30-60min，并及時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。在加熱過(guò)

25、程中，開始時(shí)溶液呈渾濁狀態(tài)，約10min后，溶液由渾濁轉(zhuǎn)為澄清，逐漸析出黃色小針狀結(jié)晶，即水解產(chǎn)物槲皮素，繼續(xù)加熱至結(jié)晶物不再增加時(shí)為止。抽濾，保留濾液20m1，以檢查濾液中的單糖。所濾得的槲皮素粗晶水洗至中性，加70%乙醇80ml加熱回流使之溶解，趁熱抽濾，放置析晶。抽濾，得精制槲皮素。減壓下110C干燥，可得槲皮素?zé)o水物。（四）蕓香苷、槲皮素及糖的檢識(shí)（顏色反應(yīng)）a-萘酚-濃硫酸（Molisch）試驗(yàn)：取蕓香苷少許置于試管中，加乙醇1ml振搖，加a-萘酚試劑23滴振搖，傾斜試管，沿管壁徐徐加入濃硫酸，靜置，觀察兩層溶液界面變化，出現(xiàn)紫紅色環(huán)者為陽(yáng)性反應(yīng)，表示試樣的分子中含有糖的結(jié)構(gòu)，糖和甙類均呈陽(yáng)性反應(yīng)，比較蕓香苷和槲皮素的不同。鹽酸-鎂粉試驗(yàn)：取蕓香苷少許置于試管中，加5%乙醇2ml，在水浴中加熱溶解，滴加濃鹽酸2滴，再加鎂粉約50mg，即產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)。溶液逐漸由黃色變?yōu)榧t色。三氯化鐵試驗(yàn)取樣品水或乙醇液，加入三