鈦白粉后處理規(guī)程

1、鈦白粉后處理分析規(guī)程目錄 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark3 o Current Document 第一章 采樣、制樣和保存規(guī)程 4. HYPERLINK l bookmark5 o Current Document 1裝原輔材料和成品的取樣和保存 4 HYPERLINK l bookmark7 o Current Document 2裝堆積物料的取樣和保存4. HYPERLINK l bookmark9 o Current Document 3生產(chǎn)過程中的取樣和保存 4. HYPERLINK l bookmark11 o Current Document

2、第二章標準溶液配制5. HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 1重銘酸鉀標準溶液配制5. HYPERLINK l bookmark15 o Current Document 2硫酸鐵鏤標準溶液配制 5. HYPERLINK l bookmark17 o Current Document 3高鎰酸鉀標準溶液配制6. HYPERLINK l bookmark19 o Current Document 4鹽酸標準溶液配制7. HYPERLINK l bookmark21 o Current Document 5氫氧化鈉標準溶液配制8. HYPERLINK

3、 l bookmark23 o Current Document 6 EDTA標準溶液配制10 HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 7硝酸鉛標準溶液配制10 HYPERLINK l bookmark27 o Current Document 第三章 原輔材料控制指標分析規(guī)程 .11 HYPERLINK l bookmark29 o Current Document 一、原輔材料進貨控制指標 1.1 HYPERLINK l bookmark31 o Current Document 二、輔料分析項目1.3 HYPERLINK l bookmark3

4、3 o Current Document 三、原輔材料的測定 1.41、工業(yè)鹽酸的測定1.42、工業(yè)液堿的測定 1.43、硫酸鋁含量的測定 .154、硅酸鈉中SiO2含量的測定 1.75、六偏磷酸鈉的測定.186、偏鋁酸鈉含量測定207、硫酸錯218、煤中灰分的測定229、煤中揮發(fā)分的測定2310、煤中水分的測定23 HYPERLINK l bookmark35 o Current Document 第四章中控分析項目及規(guī)程24 HYPERLINK l bookmark37 o Current Document 一、中控分析項目 24 HYPERLINK l bookmark39 o Curr

5、ent Document 二、中控分析操作規(guī)程261、物料電阻率的測定262、物料水份的測定 273、物料PH值的測定（電極法）274、篩余物測定286、固含量和濃度測定 29化學品測定29 HYPERLINK l bookmark41 o Current Document 第五章 粗品、成品分析規(guī)程 29 HYPERLINK l bookmark43 o Current Document 一、產(chǎn)品分析項目291粗品分析項目292成品分析項目30 HYPERLINK l bookmark45 o Current Document 二、粗品、成品分析規(guī)程321、鈦白粉中TiO2含量的測定 322

6、、鈦白粉白度值的測定333、鈦白粉相對白度的測定 344、光澤度測定355、鈦白粉吸油量的測定356、鈦白粉105c揮發(fā)物含量的測定367、鈦白粉篩余物的測定 378、鈦白粉水懸浮液 PH值的測定389、鈦白粉水萃取液電阻率的測定 3810、鈦白粉Tcs值和Scx值的測定 3911、鈦白粉高速攪拌/油分散性的測定 4012、金紅石含量測定4213、顏料粒度分布的測定 4314、鈦白粉組分測定4414、鈦白粉遮蓋力測定 45 HYPERLINK l bookmark47 o Current Document 第六章水質化驗規(guī)程46 HYPERLINK l bookmark49 o Current

7、 Document 1重量法測定水中懸浮物 46 HYPERLINK l bookmark51 o Current Document 2容量法測定廢水的酸度 47 HYPERLINK l bookmark53 o Current Document 3鉗-鉆標準比法測定水的色度 47 HYPERLINK l bookmark55 o Current Document 4目視比色法測定水的渾濁度 48 HYPERLINK l bookmark57 o Current Document 5滴定法測定水的總硬度 48 HYPERLINK l bookmark59 o Current Document

8、6堿度的測定49 HYPERLINK l bookmark61 o Current Document 7 COD檢測方法50第一章采樣、制樣和保存規(guī)程1裝原輔材料和成品的取樣和保存取樣前的準備工作取干燥潔凈的樣袋，在樣袋上注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣人和取樣時間。取 干燥的磁盤，取樣缽、混合鏟用毛刷清刷干凈，待用。取樣打開包裝袋袋口，用探針從取樣口插入袋中，取出樣品放入磁盤中。注意進 去時開口朝下，出來時開口朝上。隨機打開一包取5060g,保證每批總取樣量不低于500g.制樣取樣完畢，在磁盤里用混樣鏟將所取樣品充分混勻，樣量過大應采用四分法進行縮分，保證每批取樣量為500g左右，然后小心裝入樣袋，

9、將樣袋封口。保管檢驗完后的樣品要及時送到樣品室， 按類別、日期分類放好。原輔材料存放 周期為1個月，成品存放周期為6個月，出口船樣存放周期為1年。2裝堆積物料的取樣和保存取樣以一天來料為一批，分上、中、下在四周布 20個點，用鐵缽在每點15cm 以下取1kg樣，放在干凈框中，用破碎機將大塊敲碎，用四分法進行縮分為2kg, 迅速裝入袋中。在樣品上注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣人和取樣時間。制樣取100g做水分測定，然后將此物料放入粉碎機進行粉碎做分析用。將剩余樣品小心裝入樣袋，樣袋封口，保證每批取樣量為1kg左右。保存將樣品及時送到樣品室，按類別、日期分類放好，放周期為1周。3生產(chǎn)過程中的取樣和保存進

10、入車間取樣必需戴安全帽。通過管線下面，如發(fā)現(xiàn)滴漏時，不要抬頭仰望，繞開通過。不得在運動的設 備上通行和工作。在執(zhí)行取樣任務時，時刻保持頭腦清醒、冷靜，按照安全線路行走，所有使 用的工具不得放在運轉設備上。生產(chǎn)過程中取樣多是液體類，注意取樣罐要清洗干凈，不要直接用手接觸樣品。生產(chǎn)過程檢驗即取既用，一般不用保存。第二章標準溶液配制1重銘酸鉀標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了重銘酸鉀標準溶液的配制。適用范圍本標準溶液適用于鐵等元素的滴定分析。試劑與材料重銘酸鉀基準試劑，預先在170c下燒至恒重；燒杯 500ml;容量瓶 1000ml;操作步驟重銘酸鉀基準試劑4.9031g放入500ml燒杯中，加適量蒸

11、儲水溶解后，移入 1000ml容量瓶中，洗滌燒杯2-3次，并將洗滌水一并移入容量瓶中，用水稀釋至刻線, 搖勻。注意事項此溶液不標定，濃度為0.1000mol/l。整個操作過程必須小心、仔細。消除溫度的影響，對容量瓶須校正。此溶液穩(wěn)定，可長期保存。2硫酸鐵鏤標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了硫酸鐵錢標準溶液的配制適用范圍 本標準溶液適用于對鈦的分析方法提要Fe3+在熱鹽酸酸溶液中，用氯化亞錫還原成 Fe2+,然后加入氯化汞除去過量的氯化亞錫，生成銀絲狀的Hg2cl2沉淀,HgCl2/Hg2cl2的氧化還原電位小于 E Fe3+/Fe2+ ,大 于Esn4+/sn2+。所以只能氧化Sn2;還原后的F

12、e2+用重銘酸鉀標液滴定，F(xiàn)e2+被氧化成Fe3+,過量1 - 2滴重銘酸鉀標液，將二苯胺磺酸鈉指示劑氧化至紫色為終點2Fe3+Sn2+=2Fe2+Sn4+SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2cl2，（銀絲狀） 6Fe2+Cr2O72-+14H+=2Cr3+7H2O+6Fe3+試劑與材料硫酸鐵錢：NH4Fe(SO)2?12H2OAR鹽酸:1+1氯化亞錫(10%):10g氯化亞錫用50ml濃鹽酸加熱溶解后，用水稀釋至100ml;氯化汞:4%水溶液重銘酸鉀標準溶液:0.1000mol/l二苯胺磺酸鈉指示劑：0.2%水溶液錐形瓶 500ml試劑瓶 10000ml操作步驟稱取硫酸高鐵錢482g

13、溶于10000ml5%的硫酸溶液中，并滴入0.1mol/l的高 鈕酸鉀溶液至呈淡紅色為止。標定:吸取至配好的硫酸高鐵錢溶液25.00ml于錐形瓶中，力口 10ml1+1鹽酸,加熱近沸，滴加氯化亞錫溶液至黃色，再多加12滴迅速用冷卻至室溫，加入50ml 蒸儲水，再加入10ml氯化高汞溶液放置2分鐘，加4滴0.2%的二苯胺磺酸鈉水溶 液，用重銘酸鉀標液標定至溶液呈深綠色時加入5ml磷酸(2+3水溶液)，繼續(xù)滴定至穩(wěn)定的紫色為終點。結果計算CNH 4Fe(SC4) 2=C(1/6K2Cr2O7)x V1/V2式中:C(1/6K2Cr2O7)-重銘酸鉀標液的物質的量濃度，mol/lV1 -消耗重銘酸鉀

14、標準溶液的體積，mlV2-吸取硫酸高鐵錢溶液的ml數(shù)CNH4Fe(SO4)2-硫酸高鐵錢的物質的量濃度，mol/l注意事項加入的氯化亞錫溶液應稍過量；Fe2+在熱溶液中易被氧化，還原應在流水中冷卻；在冷溶液中氯化高汞溶液與氯化亞錫作用較為緩慢，搖動后應放置2分鐘, 使反應完全；為防止二苯胺磺酸鈉指示劑過早地被氧化，應加磷酸，使之與三價鐵離子生 成無色的Fe(PO4)23-,將EFe3+/Fe2+降低，但磷酸的存在，F(xiàn)e2+易被氧化為Fe3+,所以在 近終點前加入磷酸為宜；允許測定相對誤差0 0.1%此溶液可保存兩個月；3高鎰酸鉀標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了高鈕酸鉀標準溶液的配制。適用范圍本

15、標準溶液適用于對亞鐵等元素的分析。方法提要高鈕酸鉀與定量的草酸鈉反應，過量一滴高銳酸鉀即顯示為終點； 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2Mn2+10CO2+8H2O試劑與材料高鈕酸鉀:A.R硫酸：8+92草酸鈉:基準試劑，預先在105-110 C下烘2小時燒杯:1000ml棕色瓶:10000ml操作步驟：C(1/5KMnO4)=0.25 mol/l稱取高鈕酸鉀80g溶于1000ml蒸儲水中，煮沸(微沸)15min,冷卻后置于暗處 保存兩周，以4號玻砂漏斗過濾于干燥的棕色瓶中，加水至10000ml搖勻；標定：稱取0.150.2g于105110c烘至恒重的基準草酸鈉(準至0. 0001g

16、) 溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高銳酸鉀與定量的草酸鈉反應近終點 時加熱至65c左右，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，保持30秒不消失。同時作空白試 驗。結果計算：C(1/5KMn(4)=m(V1-V2) X 0.0 670式中：m草酸鈉的質量,gV1高銳酸鉀溶液的用量，mlV2空白試驗高鈕酸鉀溶液的用量，ml0.0670與 1.00ml 高鈕酸鉀標準溶液C(1/5KMnO 4)= 1.000mol/l相 當?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質量；注意事項：KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質，而且蒸儲水中也常含有微量還 原性物質，它們可與MnO4-反應析出MnO(OH) 2沉淀,MnO

17、2和MnO(OH)可以進 一步促進KMnO4溶液的分解，需過濾和標定；熱、光、酸、堿等也能促進 KMnO4溶液的分解，因此應貯于棕色瓶中，離熱 源遠，置于暗處。滴定溫度不應過低，否則滴定速度慢，滴定溫度也不宜過高，否則會使部分草 酸分解：H2c2O4=CO2+CO + H2O ;開始滴定時速度不宜過快，否則KMnO4來不及與C2O42-反應即發(fā)生分解，在 熱溶液中明顯加重，為了防止4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O出現(xiàn)，通常在滴定 前不加熱。允許測定相對誤差0 0.1%4鹽酸標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了鹽酸標準溶液的配制。適用范圍本標準溶液適用于對氫氧化鈉等堿的分析。C(H

18、Cl)=1mol/lC(HCl)=0.5mol/lC(HCl)=0.1mol/l方法提要用鹽酸滴定碳酸鈉，以澳甲酚綠-甲基紅混合指示劑指示溶液由綠色變?yōu)榘导t色 終點。試劑與材料。濃鹽酸：比重:1.19g/ml A.R無水碳酸鈉：基準試劑，預先在270300c烘至恒重；甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑，0.08g甲基紅和0.12g澳甲酚綠混合溶于100ml 酒精溶液中。試齊1J瓶:1000ml錐形瓶:300ml操作步驟量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻；C(HCl):mol/l鹽酸(ml) TOC o 1-5 h z 1900.5450.19標定稱取下述規(guī)定量的于270300c灼燒至恒

19、重的基準無水碳酸鈉(稱準至0.0001g), 溶于50ml水中，加10滴澳甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定 至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色為終點。 同時作空白試驗。C(HCL)mol基準無水碳酸鈉(g)10.50.11.320.650.13結果計算:C(HCl)=(V1-V2) X 0.05299式中:m-無水碳酸鈉的質量,gV1-鹽酸溶液的用量,mlV2-空白試驗鹽酸溶液的用量，ml0.05299-與1.00ml鹽酸標液C(HCL)=1.00mol/l相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳 酸鈉的質量。注意事項配制標液時，應在通風柜中進行；此溶液可貯存兩

20、個月；5氫氧化鈉標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了氫氧化鈉標準溶液的配制適用范圍本標準溶液適用于對硫酸等酸性液體的分析方法提要以酚吹為指示劑，用氫氧化鈉滴定定量的鄰苯二甲酸氫鉀，以酚吹為指示劑至微 粉紅色為終點。試劑與材料氫氧化鈉A.R鄰苯二甲酸氫鉀：基準試劑，并于105C-110c烘至恒重。酚吹指示劑：1% （90%乙醇溶液）燒杯:2000ml錐形瓶:250ml試齊1J瓶:500ml操作步驟55 1稱取500g氫氧化鈉溶于5000ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置 至溶液清亮，用塑料管吸下述規(guī)定體積的上層精液，注入近5000ml無CO2的蒸儲 水，搖勻。氫氧化鈉飽和溶液（ml）2601

21、3025C(NaOH)mol/l10.50.15.5.2標定:稱取下述規(guī)定量并于105C -110c烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀（稱 準至0.0001g）,溶于下述規(guī)定體積的無 CO2水中，加2滴酚吹指示劑（10g/l）,用配制 好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗?；鶞试噭╣）52.50.5無CO2的水(ml)808050C(NaOH)mol/l1 0.5 0.1計算結果C（NaOH）=（V1-V2） X 0.2042-I式中:m鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;V1-氫氧化鈉溶液的用量,ml;,ml;V2-空白試驗氫氧化鈉溶液的用量0.2042-與1.00硫酸標液C（1/2H2SO

22、4）=1.000mol/l相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵?二甲酸氫鉀的質量。注意事項所用蒸儲水應為新煮沸不含 CO2的冷蒸儲水；在貯存過程中盡量注意不暴露在空氣中，以免CO2溶于水中，影響標液的濃 度。允許測定相對誤差0 0.1%此溶液可保存兩個月；比較溶液呈粉紅色。C（NaOH）mol/lC(HCL)mol/l10.50.1C（NaOH尸V1XC/V2鹽酸標準液用量,ml量取20.0025ml下述規(guī)定濃度的鹽酸標準溶液，加50ml無CO2的水及2滴酚酥 指示劑（10g/l）,用配制好的氫氧化鈉溶液滴定，近終點時加熱至80C,繼續(xù)滴定至1 0.5 0.1 結果計算: 式中:V1-V2氫氧化鈉溶液的用量，

23、mlC鹽酸標液的物質的量濃度,mol/l6 EDTA標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了 EDTA標準溶液的配制與標定。適用范圍本標準溶液適用于對鈣、鎂、鋁等元素的測定。標定原理以銘黑T為指示劑，用EDTA溶液中和定量鋅，溶液由紫色變?yōu)榧兯{色為終點。試劑與儀器EDTAA.R氧化鋅基準試劑鹽酸20%水溶液氨水10%水溶液氨-氯化俊緩沖溶液PH=10:稱取27化俊溶于100ml水中，加濃氨水(15mol/l) 147 稀釋至 500銘黑T指示劑：5g/l試劑瓶:1000ml錐形瓶:500ml操作步驟配制0.1mol/l:稱取40gEDTA加熱溶解于1000ml水中，冷卻，搖勻；標定:稱取0.25g于8

24、00c灼燒至恒重的基準氧化鋅(標準至0.0001g)用少量 水潤濕，加2ml鹽酸溶液使樣品溶解，加100ml水用氨水溶液(10%)中和至PH7-8, 加10ml氨-氯化俊緩沖液及5滴銘黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶 液由紅色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。結果計算C(EDTA) = (V1-V2) x 0.08138式中:m氧化鋅的質量,gV1-EDTA溶液的用量,ml;V2-空白試驗EDTA溶液的用量,ml;0.08138-與 1.00mlEDTA 標液(EDTA) =1.000mol/l相當?shù)囊钥吮硎镜?氧化鋅的質量。7硝酸鉛標準溶液配制主題內(nèi)容本標準規(guī)定了硝酸鉛標準溶液的配制與標

25、定適用范圍本標準溶液適用于對培等元素的測定。標定原理以乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液為基準物，在 PH=5 6的緩沖溶液中 與鉛鹽配合，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA溶液滴定，溶液由紅紫色變?yōu)辄S色 為終點。試劑與儀器乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液（0.025mol/l）六次甲基四胺緩沖溶液（10%水溶液）二甲酚橙指示齊I（0.5%）棕色瓶51燒杯500ml操作步驟配制0.05mo1/1:稱取85g硝酸鉛于500ml燒杯中，加適量水和1ml硝酸溶解，轉入棕色瓶中，加水至 5l,搖勻，密閉存放一周后，虹吸上層精液2500ml于另一棕色瓶中。標定：量取20- 30ml硝酸鉛溶液于250m

26、l錐形瓶中，力口 70ml水、10ml六 次甲基四胺緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示劑，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA） 標準溶液滴定，溶液由紅紫色變?yōu)辄S色為終點。同時作空白試驗。計算CPb（NO3）2=C1 X （V-V0） /V式中 CPb（NO3）2硝酸鉛標準溶液的物質的量濃度，mol/lC1乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液的物質的量濃度，mol/lV0空白試驗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液的用量，mlV硝酸鉛溶?的用量，ml第三章原輔材料控制指標分析規(guī)程、原輔材料進貨控制指標序號原料名稱檢測項目控制指標備注優(yōu)等品合格品等外品1洛窯品金紅后含量R （%）98.09897.包裝袋無

27、破損；.粗品無雜質；.R、L 值、b 值、 TCS值為主要考 核指標；SCX、 電阻率和鐵含量 為輔助考核指標.白度L95.094.794.3白度b175017001650SCX2.02.01.7電阻率180015001500Fe2O3(ppm) 3050702粗品粉料吸油量15.018.020.0其他指標和要求 向洛窯品一致篩余物1.83固體硫酸 鋁Fe2O3(%)V50白色顆粒，無雜 質水不溶物0.34固體氫氧 化鈉Al 2O3(g/L)64.5無色無明顯雜質Fe2O3(ppm)50水不溶物0.15液體偏鋁 酸鈉Al 2O3(g/L)95-105無色無明顯雜質Fe2O3(ppm)20NaO

28、H(g/L)180-2006固體硅酸 鈉SiO2(%)50-60無雜質Na2O(%)20-22模數(shù)2.5-3.0Fe2O3(ppm)工50水不溶物32.5無雜質Fe2O3(ppm)68無雜質Fe2O3(ppm)99.0離子膜堿 無雜質Fe2O3(ppm)&5010液堿NaOH(%)30離子膜堿無雜質11鹽酸HCl(%)30無雜質，無色透 明或淡黃色透明12硫酸H2SO4 (%)98無雜質13TMP羥基（）37.5PH5.5-7.014GY固含量（%）60聚二甲基硅氧烷15GF粒度分布（w12um）98%1000 目L85吸油量g/100g 024Fe2O3(ppm)90%1000 目L85吸油

29、量g/100g 040Fe2O3(ppm)工2500水分（）&0.3PH6.0-7.0灰分（）&25供應部、能源部、 質檢部每月對每 個供應廠家隨機揮發(fā)份（）28-38水分（）5200取樣送檢含硫重 熱值和焦渣特性S(%)工0.8焦渣特性4#-6#18紙塑復合 袋標志、印刷圖案和字體清晰準確，外層紙潔白、色差一致袋形袋形方正，內(nèi)折式尺寸520*320*150 和 520*335*150 ,各邊土 5mm;噸包裝 900*900*1330 ,半噸包裝 900*900*700材質內(nèi)外各一層紙袋，中間一層塑編袋（全紙袋，另作 要求抗擦打水平托起裝好25kg產(chǎn)品的包裝袋，從1米自由落下5次不破包、輔料

30、分析項目廳P樣名分析項目指標頻次分析高1鹽酸HCl% 1 301次/批質檢鐵含量%1次/批質檢2液堿NaOH% 301次/批質檢Fe2O3%0.011次/批質檢3固體硫酸 鋁Al 2O3% 15.81次/批質檢鐵含量% 0.0051次/批質檢4固體硅酸 鈉Na2O% H20-221次/批質檢SiO2%50-601次/批質檢鐵含量 %； 50ppm1次/批質檢5六偏磷酸 鈉P2O5% 68.01次/批質檢鐵含量 %0.051次/批質檢7偏鋁酸鈉Al 2O3 g/L95-1051次/批質檢NaOH g/L180-2001次/批質檢Fe2O3 ppm 201次/批質檢7固體硫酸錯ZrO2% 32.5

31、1次/批質檢鐵含量% 0.0051次/批質檢8煙煤灰分12%1次/批質檢水分%4%1次/批質檢9無煙煤灰分20%1次/批質檢拄發(fā)力、10%1次/批質檢水分%CX0.05098 100X/m式中V。-空白試驗消耗氯化鋅標液體積，mlV-滴定樣品消耗氯化鋅標液體積，mlC-氯化鋅標液濃度,mol/Lm-稱取樣品質量,gr-分取比,即為 500 ml /20 ml =250.05098-與1.00mlEDTA 標液(1.000mol/L)相當?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質量,g2硫酸含量的測定方法提要氫氧化鈉標液與硫酸發(fā)生中和反應.2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O使用甲基紅一一次甲基藍混合指示

32、劑，終點為灰綠色.試劑與材料錐形瓶 500 mlNaOH 標液 C（NaOH）=0.5mol/l甲基紅次甲基藍混合指示劑：0.2%乙醇溶液：稱取0.12g甲基紅和0.08g次甲基藍溶于100ml乙醇溶液中。分析步驟吸取5ml已配制的硫酸鋁溶液，放入盛有50ml蒸儲水的500ml錐形瓶中，力口 3滴 混合指示劑，用0.5mol/lNaOH標液滴定至溶液呈灰綠色為終點.結果計算：HSO （g/l ） = C .V X 0.04904 X 1000/V 樣式中:C-NaOH標液的摩爾濃度,mol/lV-試樣消耗NaOH的體積,ml0.04904-與 1.00mlNaOH 標液C（NaOH） =1.0

33、00mol/l相當?shù)牧蛩岬馁|量，g V樣-吸取試樣體積，ml3鐵含量的測定方法提要用鄰菲羅咻分光光度法測定：用鹽酸羥胺將樣品溶液中的三價鐵離子還原成二價 鐵離子，在PH29條件下，二價鐵離子與鄰菲羅咻生成橙紅色絡合物，在最大 吸收波長（510nm）下，用分光光度計測其吸光度，根據(jù)標準曲線計算結果。試劑鹽酸溶液（1+1、1+3）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PHM.5）鹽酸羥胺溶液鄰菲羅咻溶液（2g/L）鐵標準溶液（1毫升溶液含有0.010mgFe）:準確移取10ml含有0.1mg的鐵標 液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度.分析步驟鐵標準曲線的繪制：準確吸取 0、2、5、10、15、20、30ml鐵

34、標液（1ml 溶液含有0.01mg的鐵），分別置于7個100毫升容量瓶中，加2.5ml抗壞血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用鹽酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）調(diào)整PH 值接近5,再加10毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PHM.5）和5毫升鄰菲羅咻溶液 （2g/L）,用水稀釋至刻度，搖勻。以水作參比，在510nm的波長下用1厘米的比色皿測定吸光度。以鐵含量為橫坐標，相應的以減去試劑空白的吸光度為縱坐 標繪制標準曲線。測定稱取4克樣品（如鐵含量規(guī)格0 0.01%,則稱取10克,精確至0.01克），置于 250毫升燒杯中，力口 100毫升水和2毫升鹽酸溶液（1+1），加熱溶解,并煮沸

35、5分鐘, 冷卻后全部轉移至500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.空白試驗溶液：在250毫升燒杯中，力口 100毫升水和2毫升鹽酸溶液（1+1）, 加熱煮沸5分鐘，冷卻后移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.準確吸取5毫升樣品溶液和5毫升空白試驗溶液（如鐵含量規(guī)格0 0.01%, 則各取50毫升），分別置于100毫升容量瓶（或比色管）中，加2.5ml抗壞血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用鹽酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）調(diào)整PH 值接近5,以下操作手續(xù)與“標準曲線的繪制”中后半部份相同。從標準曲線上 查得相應的鐵含量。計算鐵（以 Fe計）=m1X500X00/

36、（mX5X1000）式中m1 -在標準曲線上查得的已減去試劑空白的鐵含量，mg。m-稱取樣品質量，g。4、硅酸鈉中SiO2含量的測定 1氧化鈉測定方法提要以甲基紅為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定總堿度。Na2O+2HCl=2NaCl+H2O試齊1J甲基紅指示液（1g/L乙醇溶液）；鹽酸標準滴定溶液 C （HCl） =0.2mol/L.測定手續(xù)稱取45克樣品（精確至0.0001g）,移入250毫升容量瓶中，用水溶解并稀釋至 刻度，搖勻.準確吸取50mL上述樣品溶液，置于250毫升錐形瓶中，加812滴甲基 紅指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定，當溶液由黃變紅即為終點（滴定完的溶液保 留，以備測定二氧化硅含

37、量用）。計算氧化鈉（以 N&O 計）=V CX0.03099 100 250/50式中V-滴定耗用鹽酸標準滴定溶液體積，mlC-鹽酸標液濃度，mol/LM稱取樣品質量，克0.03099-41.00ml鹽酸標準滴定溶液 C （HCl） =1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎?的氧化鈉質量.2二氧化硅測定方法提要在已測定氧化鈉含量后的溶液中，加入過量的氟化鈉，二氧化硅即與氟化鈉作用， 定量地生成氫氧化鈉。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOH加入已知過量的鹽酸標準溶液中和之，過量的鹽酸標準滴定溶液用氫氧化鈉標液 回滴。試劑甲基紅指示液（1g/L乙醇溶液）；鹽酸標準滴定溶液 c （

38、HCl） =0.2mol/L 和 c （HCl） =0.5mol/L ;氫氧化鈉標液（0.5 mol/L）;氟化鈉(粉狀).測定手續(xù)在已測定氧化鈉含量后的溶液中，加入 30.1克粉狀氟化鈉，搖動使其溶解, 此時溶液又變?yōu)辄S色，立即用鹽酸標準溶液(0.5 mol/L)滴定至紅色不變，再過量 23毫升，然后用氫氧化鈉標液滴定至黃色為終點.空白試驗:在300毫升錐形瓶中，加入約50毫升水、812滴甲基紅指示液 (1g/L乙醇溶液)，用鹽酸標液(0.2mol/L)滴定至紅色.加入3i0.1克粉狀氟化鈉,搖動使其溶解，立即用鹽酸標液(0.5 mol/L)滴定到紅色，再過量23毫升，然后 用氫氧化鈉標液回

39、滴至黃色為終點.計算二氧化硅(以SiO2計)%=(V1C1V2c2)一 (V3C1V4c2) 0,01502 250M00/50m式中 V1-樣品溶液加氟化鈉后滴定用去鹽酸標準滴定溶液體積，ml2-樣品溶液回滴時耗用氫氧化鈉標液體積，ml3-空白試驗中加入氟化鈉后滴定用去鹽酸標液體積，ml4-空白試驗回滴耗用氫氧化鈉標液體積，mlC1-鹽酸標液濃度,mol/LC2-氫氧化鈉標液濃度,mol/Lm-稱取樣品質量,g0.01502-與1.00毫升鹽酸標液c (HCl) =1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜?二氧化硅的質量，g5、六偏磷酸鈉的測定原理在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽。加入唾鋁檸酮

40、溶液后生成磷鋁酸唾咻沉 淀，過濾、洗滌、稱重。試劑和溶液硝酸；硝酸：1 + l溶液；鋁酸鈉；檸檬酸；唾咻；丙酮；唾鋁檸酮溶液:制備方法: 溶液I:稱取70g鋁酸鈉，溶于150mL水中；溶液H:稱取60g檸檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液出：量取5mL唾咻，溶于35mL硝酸和100 mL水的混合液中。在不斷攪拌下，先將溶液I緩慢加入到溶液n中。 再將溶液田緩慢加入到溶液n 中?；靹?，放置24h過濾。在濾液中加入280mL丙酮用水稀釋至1000mL,混勻。 貯于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。儀器設備培竭式過濾器：濾板孔徑 515小。測定手續(xù)試液的制備稱量約2g試樣，精確至0.0002

41、g,置于100mL燒杯中加水溶解。全部轉移到500mL 容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。測定用移液管移取15mL試液，置于400mL高型燒杯中，加15mL硝酸、70mL水。微沸15min,趁熱加入50 mL唾鋁檸酮溶液，徽沸l(wèi)min。冷卻至室溫。用已恒重的培竭式過濾器以傾瀉法過濾。在燒杯中洗滌沉淀三次，每次用水 15mL。將沉淀移人培竭式過濾器中，繼續(xù)用水洗滌。所用洗水共約150 mL。于180石C下干燥45 min,或于2505下干燥30min。在干燥器中冷卻，稱重。結果的表示和計算以質量百分數(shù)表示的總磷酸鹽（以 P2O5計）含量（X1）按式（1）計算：X1=m1 0.03207/（m W/

42、500） 100=106.9mi/m式中：m1磷鋁酸唾咻沉淀質量，g;m 試樣質量，g；0.03207 磷鋁酸唾咻換算成五氧化二磷的系數(shù)。兩次平行測定結果之差不大于0.3%,取算術平均值為測定結果。6、偏鋁酸鈉含量測定A12O3含量的測定方法提要試樣中的鋁與過量的EDTA （乙二胺四乙酸二鈉）反應生成配合物，在六次 甲基四胺存在的環(huán)境下，在 PH為4時，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛標準溶 液滴定過量的EDTA。試齊乙酸溶液,50%水溶液氯化鋅標準溶液,0.1mo1/1EDTA （乙二胺四乙酸二鈉）二甲酚橙為指示劑，2g/l六次甲基四胺，20%水溶液分析步驟稱取固體偏鋁酸鈉5g（液體用移7倭管移

43、取10ml）,置于250ml容量瓶中，用蒸 儲水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取5ml置于250ml錐形瓶中，力口 100ml蒸儲水, 再用50%乙酸溶液將PH值調(diào)至3.5-4.5,用移液管加入20mlEDTA標準溶液，加熱 至沸騰，保持2-3分鐘,冷卻。加入20ml六次甲基四胺，再入3-5滴二甲酚橙為指 示劑用氯化鋅標準溶液滴定溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為終點。同時作空白試驗。固體：Al2O3%= （VV 樣）CX0.05098 X00X250/5m液體：A1203g/l= （V-V 樣）0X0.05098 X00X1000/V 樣式中V空-空白試驗所用氯化鋅標準溶液體積，mlV樣一樣品所用氯化鋅標

44、準溶液體積，mlm一試樣質量，g2氫氧化鈉含量的測定方法提要鹽酸標液與氫氧化鈉發(fā)生中和反應.HCl+NaOH =NaCl+H20使用酚吹指示劑，終點為無色.試劑與材料錐形瓶 500 mlHCl 標液 C（HCl）=0.5mol/l酚吹指示劑0.1%分析步驟吸取5ml已配制的鋁酸鈉溶液，放入盛有50ml蒸儲水的500ml錐形瓶中，冉 加2酚吹指示劑，用0.1mol/lHCl標液滴定溶液由紅色變?yōu)闊o色為終點.分析結果計算：NaOH （g/l ） = C .V x 0.040 x 1000/V 樣式中:CHCl標液的摩爾濃度,mol/lV-HCl試樣消耗的體積,ml0.04000-與 1.00ml

45、HCl 標液C（HCl） =1.000mol/l相當?shù)臍溲趸c的質量，gV寺試樣體積，ml3鐵含量的測定方法提要用鄰菲羅咻分光光度法測定：用鹽酸羥胺將樣品溶液中的三價鐵離子還原成二價 鐵離子，在PH29條件下，二價鐵離子與鄰菲羅咻生成橙紅色絡合物，在最大 吸收波長（510nm）下，用分光光度計測其吸光度，根據(jù)標準曲線計算結果。試劑鹽酸溶液（1+1、1+3）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PHM.5）鹽酸羥胺溶液鄰菲羅咻溶液（2g/L）鐵標準溶液（1毫升溶液含有0.010mgFe）:準確移取10ml含有0.1mg的鐵標 液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度.分析步驟鐵標準曲線的繪制：準確吸取 0、2、5

46、、10、15、20、30ml鐵標液（1ml 溶液含有0.01mg的鐵）,分別置于7個100毫升容量瓶中，加2.5ml抗壞血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用鹽酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）調(diào)整PH 值接近2,再加10毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PHM.5）和5毫升鄰菲羅咻溶液 （2g/L）,用水稀釋至刻度，搖勻。以水作參比，在510nm的波長下用1厘米的比色皿測定吸光度。以鐵含量為橫坐標，相應的以減去試劑空白的吸光度為縱坐 標繪制標準曲線。測定：準確吸取5毫升樣品溶液和 5毫升空白試驗溶液（如鐵含量規(guī)格w 0.01%,則各取 50毫升），分別置于100毫升容量瓶（或比色管）

47、中，用1+1鹽酸調(diào)PH=2 （空白1滴，試樣5-6滴，用氨水反調(diào)和），加鹽酸羥氨2.5ml,乙酸-乙酸鈉10ml,鄰菲啰咻5ml,用蒸儲水稀釋至 刻度，搖勻后放置 20min。以下操作手續(xù)與“標準曲線的繪制”中后半部份相同。從標準曲 線上查得相應的鐵含量。7、硫酸培 1氧化結含量的測定方法一方法提要試樣用水溶解，先用氫氧化錢沉淀皓以消除SO42的的影響，再用25%鹽酸溶解沉淀，用苦杏仁酸與培生成難溶解性苦杏仁酸結白色沉淀，與鐵、鋁、銅、稀土 等元素分離，過濾洗滌，灼燒成二氧化結后稱重。試齊鹽酸溶液,25%苦杏仁酸固體氫氧化錢溶液洗液:稱取2.0000g苦杏仁酸，溶于100ml鹽酸（2mlHCl

48、+98ml水）分析步驟用移液管吸取20ml硫酸皓溶液于250ml容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻后 吸取10ml于250ml燒杯中，加入50ml蒸儲水，滴加氫氧化錢溶液20ml左右至皓 完全沉淀。用定量濾紙過濾，用2%氨水洗滌，將沉淀移入原燒杯中，加25ml鹽酸用水稀釋到100ml,加熱至80-90C取下，再加5g苦杏仁酸，充分攪拌，進一步使其完全沉淀，保溫 靜止2-3小時。將懸濁液用定量濾紙過濾，并用一小塊濾紙擦洗燒杯，用苦杏仁酸洗液洗滌燒杯、 濾紙和沉淀35次，再將沉淀連同濾紙移入已知重量的 30ml瓷培鍋中，在電爐 上烘干灰化，然后移入馬弗爐于 850 950c灼燒1小時，取出后在干燥

49、器中冷 至室溫，稱重，反復灼燒至恒重。同時做空白試驗。計算ZrO2%=(mi-m2)xi000/V式中m1試樣沉淀的質量，gm2空白試的質量，gV試樣體積，ml2硫酸含量的測定方法提要氫氧化鈉標液與硫酸發(fā)生中和反應.2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O使用甲基紅一一次甲基藍混合指示劑，終點為灰綠色.試劑與材料錐形瓶 500 mlNaOH 標液 C(NaOH)=0.5mol/l甲基紅次甲基藍混合指示劑：0.2%乙醇溶液：稱取0.12g甲基紅和0.08g次甲基藍溶于100ml乙醇溶液中。分析步驟吸取5ml已配制的硫酸培溶液，放入盛有50ml蒸儲水的500ml錐形瓶中，力口 3滴 混合指示

50、劑，用0.5mol/lNaOH標液滴定至溶液呈灰綠色為終點.2分析結果計算：HSO (g/l ) = C .V X 0.04904 X 1000/V 樣式中:C-NaOH標液的摩爾濃度,mol/lV-試樣消耗NaOH的體積,ml0.04904-與 1.00mlNaOH 標液C(NaOH) =1.000mol/l相當?shù)牧蛩岬馁|量，gV樣-吸取試樣體積，ml8、煤中灰分的測定1方法提要試樣先于低溫電爐上灰化，再于850c馬弗爐中灼燒1h,以殘留物質量占試樣質 量的百分數(shù)為分析結果。2儀器設備灰皿 50mm x 30mmx 6mm馬弗爐干燥器3分析步驟稱取1g(準確至0.0001g)試樣于已知重量的

51、灰皿中，在電爐上加熱至不再冒煙，然 后放入850c的馬弗爐中灼燒1h,取出在空氣中冷卻5min,再放入干燥器中冷卻至 室溫稱重.4結果計算Af=mi/m2X 100式中Af分析煤的灰分，%mi灼燒殘留物的質量，gm2試樣質量，g9、煤中揮發(fā)分的測定 1方法提要試樣于900C 10C溫度下，隔絕空氣加熱7min,以所損失的質量占煤樣質量的 百分數(shù)，減去該煤樣的水分作為揮發(fā)分。2儀器設備內(nèi)蓋地鍋馬弗爐干燥器3分析步驟稱取1g（準確至0.0001g）試樣放入預先在 900c灼燒至恒重的培鍋內(nèi)，將其放入 900c馬弗爐中灼燒 7min,立即取出在空氣中冷卻 5-6min,再放入干燥器中冷卻 至室溫，稱

52、重。4結果計算Vf=m1/m2 X 100Wf式中 Vf分析煤樣的揮發(fā)分，m1分析煤樣灼燒后損失的質量，gm2分析煤樣質量，gWf分析煤樣的水分。10、煤中水分的測定 1方法提要試樣在105c 110C干燥，冷卻后稱重。2儀器設備瓷蒸發(fā)皿,60ml烘箱干燥器3分析步驟稱取10g（準確至0.01g）試樣放入已知重量的瓷蒸發(fā)皿中，將其均勻鋪開，放入105C110c烘箱中干燥2h,取出在干燥器中冷卻至室溫，稱重。4結果計算Wf= （m1- m2）/m1 x 100式中Wf煤卞水分,%m1干燥前煤樣質量，gm2干燥后煤樣質量，g第四章中控分析項目及規(guī)程一、中控分析項目廳P位號樣名分析項目指標頻次分析高

53、一、打漿工序1V202AB漿料TiO2含量450-550g/l1次/h集作者2V202AB漿料PH值9.5-10.51次/h集作者二、研磨工序1V301漿料TiO2粒徑 1um= 99.8%1 次/4h質檢2V301漿料TiO2含量450-550g/l1 次/4h質檢3V301漿料PH值9.5-10.51 次/4h質檢三、表面處理工序1R301ABC漿料TiO2含量450-550g/l1次/批集作者2R301ABC漿料PH值9.5-10.51次/批集作者3R301ABC漿料稀釋后TiO2含量300-400g/l1次/批操作者4R301ABC:漿料PH值7.5-8.51次/批質檢5R302AB漿

54、料PH值7.5-8.51 次/4h質檢四.過濾于洗滌工序1V304洗滌水電阻率20000Q cm1次/班質檢2V304濾液TiO2含量1.0 g/l1次/班質檢3V304濾液電阻率 8000Qcm1次/批操作者五、噴霧干燥工序1X401A漿料TiO2含量40-45%1 次/4h質檢2E401ATiO2 粉末水分含量1.0%1 次/4h質檢3E401ATiO2 粉末PH值7-81 次/4h質檢4E401ATiO2 粉末電阻率 8000Qcm1 次/4h質檢六、汽粉工序1V504ABTiO2 粉末水分含量1.0%1 次/4h質檢2V504ABTiO2 粉 末TCS值 17501 次/4h質檢3V5

55、04ABTiO2 粉末亮度 93.5%1 次/4h質檢4V504ABTiO2 粉末篩余物0.05%1 次/4h質檢5V504ABTiO2 粉 末吸油量20-24g/100g1 次/4h質檢6V507AB洗滌水TiO2含量 100mg/l1次/班質檢七、化學品工序1V609Na2SiO3溶液SiO2含量95-105 g/l1次/批質檢2V606NaAlO2溶液Al2O 含縣 里95-105 g/l1次/批質檢3V602NaOH溶液NaOH 含縣 里-15%1次/批質檢4V611Zr2（SO4）2溶液ZrO2 含縣 里95-105 g/l1次/批質檢5V604Al2（SO4）2溶液Al2O3 含縣

56、 里95-105 g/l1次/批質檢H2SO4 含縣 里280-330.0 g/l1次/批質檢6V601Na2SiO3溶液SiO2含量95-105 g/l1次/天質檢7V607NaAlO2溶液Al2O 含縣 里95-105 g/l1次/天質檢8V603NaOH 溶液NaOH 含縣 里-15%1次/天質檢9V612Zr2（SO4）2溶液ZrO2 含縣 里95-105 g/l1次/天質檢10V605Al2（SO4）2溶液Al2O3 含縣 里95-105 g/l1次/天質檢H2SO4 含量280-330.0 g/l1次/天質檢11煤氣煤氣發(fā) 生爐CO含量2026%1 次/4h質檢H2含量1620%1

57、 次/4h質檢CH4含量2%1 次/4h質檢O2含量0.6%1 次/4h質檢CO2含量1 次/4h質檢熱值35200KJ/Nm31 次/4h質檢12過濾水機械過 濾器進 口濁度 20mg/l1 次/1h操作者機械過 濾器出 口濁度 5mg/l1 次/1h操作者13陽床水陽床出口一PH值1 次/1h操作者硬度01 次/1h操作者酸度300mmol/l1 次/1h操作者14陰床水陰床出 口PH值1 次/1h操作者電導率 10us/cm1 次/1h操作者15鍋爐給水給水泵 出口溫度1041 次/1h操作者溶解氧 15ug/l1 次/2h操作者PH值8.8-9.21 次/2h集作者硬度2.0uml/l

58、1 次/2h操作者16爐水爐水PH值9-111 次/2h集作者磷酸根離 子5-15mg/l1 次/2h操作者17凝結水凝結水硬度2.0uml/l1 次/2h集作者溶解氧 50ug/l1 次/2h集作者18疏水疏水硬度5uml/l1 次/2h集作者、中控分析操作規(guī)程1、物料電阻率的測定1方法提要溶解于水中的酸、堿、鹽在溶液中解離出離子，使電解質溶液具有導電能力， 其導電能力用電導率表示，電解質溶液的導電度，通常是用兩個金屬片插入溶解 中（作電極）測量兩相間電阻率在為確定（S= 1/R=A/PL）,其定義是截面積為1cm2,相 間距離為1cm時溶液的電導,電導率K的單位是每厘米（S/m）,水分析中

59、用us/cm 表示電導率； 2儀器電導率儀，測量范圍01999us/cm;電導電極：常用電極為柏金電極或鉆黑電極；3測定儀器校正：打開電源開關，預熱 20分鐘。溫度補償器鈕置于25c刻度值， 將儀器測量開關置“校正”檔，根據(jù)電極實際電導池常數(shù)，對儀器進行常數(shù)校正， 儀器顯示實際電導池常數(shù)為校正完畢。測量：將電導率儀測量開關置“測量”檔，選擇適當?shù)牧砍虣n，將清潔的電 極插入被測液中，儀器顯示該被測液在溶液溫度下的電導率。進行兩份樣品的平行測定。稱取10.00g樣品于250ml燒杯中，加入92ml蒸儲水，用玻棒攪勻后在電爐上加 熱至沸騰，之后調(diào)低溫度保持微沸15min,取下冷卻至35c之下，補充水

60、量使樣品和 水量之和為100g,將電極插入該杯中，輕搖后進行電導率測定，重復取樣測定23 次，記錄結果，將測得的讀數(shù)乘以電極常數(shù)，即為被測溶液的電導率，測量完后，將電 極極沖洗干凈。4計算電阻率（Q cm） = 106/電導率測得值（us）5注意事項5.1如鉆黑電極失靈，可侵入10%HNO3或HCL中，2min后用蒸儲水洗凈。2、物料水份的測定 1方法提要在規(guī)定溫度下，通過干燥使水份蒸發(fā)，比較干燥前后樣品量差，得出水份含量。2器皿、設備扁形稱量盤水份測定儀SH10A:上海良平儀器有限公司3測定：稱取樣品10g,準確至0.0001g放入水份測定儀中，調(diào)零后測定 10分鐘, 讀數(shù)，所讀數(shù)即是所失去