物縫寬度對(duì)小質(zhì)譜儀分辨率的影響

1、物縫寬度對(duì)小質(zhì)譜儀分辨率的影響孫明斐 0530070 材料物理1概述主要運(yùn)用磁偏轉(zhuǎn)小型質(zhì)譜儀，使用表面電離型離子源，通過(guò)測(cè)量和的豐度比計(jì)算質(zhì)譜儀的分辨率，從而研究物縫寬對(duì)小質(zhì)譜儀分辨率的影響。2發(fā)展簡(jiǎn)介質(zhì)譜分析本是一種物理方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。第一臺(tái)質(zhì)譜儀是英國(guó)科學(xué)家阿斯頓（F.W.Aston，18771945）于1919年制成的。 3質(zhì)譜儀的種類(lèi)1. 從用途(分析對(duì)象)分無(wú)機(jī)質(zhì)譜、有機(jī)質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜及氣體質(zhì)譜等； 2. 從原理結(jié)構(gòu)分有單聚焦、雙聚焦質(zhì)譜、飛行時(shí)間質(zhì)譜、四極濾質(zhì)器、迥旋

2、共振質(zhì)譜等。4本實(shí)驗(yàn)中采用的是單聚焦磁偏轉(zhuǎn)小型質(zhì)譜儀，采用表面電離型離子源5磁偏轉(zhuǎn)型小型質(zhì)譜儀主要由離子源，質(zhì)量分析器，例子檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理四大部分組成離子源質(zhì)量分析器離子檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理6離子源使用表面電離型離子源，由寬1.01.5mm、厚0.08mm的鉬帶和離子引出孔構(gòu)成。表面涂上一層薄薄的KCl涂層，KCl受熱分解產(chǎn)生原子，與金屬表面電子撞擊后電離成離子，再由加速電壓導(dǎo)出引出孔進(jìn)入分析區(qū)。7磁偏轉(zhuǎn)分析室通過(guò)出射縫的離子進(jìn)入扇形磁場(chǎng)，由 可知R固定式，則m/q1/V ，通過(guò)改變加速電壓V，在固定的接收縫得到不同荷質(zhì)比的粒子。8離子流檢測(cè)器離子流檢測(cè)器有一個(gè)角形接受器和一個(gè)接收縫組成。離子流經(jīng)

3、接收縫到達(dá)接收器形成離子流，再通過(guò)微電流放大器測(cè)量離子流后輸入X-Y記錄儀的Y輸入端9質(zhì)譜儀分辨率小質(zhì)譜儀分辨率是表征質(zhì)譜儀的基本指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)中通過(guò)測(cè)量KCl樣品中的的同位素 和 兩個(gè)峰的峰間距和峰的半高寬來(lái)測(cè)定譜儀的分辨率。設(shè)質(zhì)量數(shù)分別為和的兩個(gè)峰的峰間距位L，則實(shí)測(cè)分辨率可寫(xiě)成下式： 式中l(wèi)為 或 峰的半高寬。 10實(shí)驗(yàn)原理將本實(shí)驗(yàn)中的磁場(chǎng)等效成一透像，得到對(duì)稱扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀的分辨率為 = = 11實(shí)驗(yàn)過(guò)程樣品電極安裝安裝樣品源觀測(cè)離子源12實(shí)驗(yàn)中注意的問(wèn)題儀器清洗非常重要，包括真空室，聚焦電極，加速電極，燈絲支架及鉬帶，清洗可以降低真空室內(nèi)雜質(zhì)含量，減少噪音信號(hào)，使樣品在鉬帶上牢固粘

4、附，提高實(shí)驗(yàn)精確度和成功率。13安裝法蘭盤(pán)前需要檢查聚焦電極、樣品支架及法蘭盤(pán)相互之間絕緣性，除兩樣品支架導(dǎo)通外，兩聚焦電極，聚焦電極與樣品支架，聚焦電極與法蘭盤(pán)，樣品支架與法蘭盤(pán)之間均應(yīng)絕緣。樣品不能涂到鉬帶外側(cè)和樣品支架上，且鉬帶安裝時(shí)不能過(guò)緊，以防鉬帶崩斷。 14實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析各實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置如下表所示1516第一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如右圖所示17 的峰出現(xiàn)在125.2V處； 的峰出現(xiàn)在119.2V處；測(cè)得 的峰半高寬為2.5V。則實(shí)測(cè)分辨率計(jì)算得： = =46.818與理論計(jì)算值相比，誤差為： =13.62% 19第二次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如右圖所示20 的峰出現(xiàn)在125.5V處； 的峰出現(xiàn)在119.5V處；測(cè)得 的峰半高寬為3.54V。則實(shí)測(cè)分辨率計(jì)算得： = =33.0521與理論值相比，誤差為 =7.76% 22結(jié)論通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)計(jì)算，得出下列結(jié)論： 一、隨著物縫寬的增大，小質(zhì)譜儀的分辨率下降。這是由于在總像寬中包括了物縫寬，由分辨率的公式 可以看出，物縫寬的增大導(dǎo)致了總像寬的增大，而減小了分辨率。 23二、實(shí)際測(cè)量分辨率總是大于理論計(jì)算值，一方面這是因?yàn)樵诶碚撚?jì)算值中我們并沒(méi)有考慮聚焦電極的影響，而在實(shí)際測(cè)量中，由于聚焦電壓的作用，來(lái)自源縫的離子束比設(shè)想的窄；兩一方面，理論計(jì)算時(shí)，我們認(rèn)為 ，實(shí)際上應(yīng)為 ，這樣使 計(jì)算得值比實(shí)際值要大，造成計(jì)算分辨率比實(shí)