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1、ICP原理和應(yīng)用一ICP發(fā)射光譜分析原理根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來(lái)研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法稱(chēng)為“原子發(fā)射光譜分析”。ICP發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分為三步,即激發(fā)、分光和檢測(cè).1、利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。2、利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。3、利用光電器件檢測(cè)光譜,按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析二、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成R.I發(fā)生器ICP分光器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理1、高頻發(fā)生器:27.12MHz,40.68MHz,輸出功率穩(wěn)定性好、點(diǎn)火容
2、易、發(fā)熱量小、火焰穩(wěn)定、有效轉(zhuǎn)換功率高、能對(duì)不同樣品及不同濃度變化時(shí)抗干擾能力強(qiáng)2、將樣品溶液霧化連續(xù)導(dǎo)入ICP中等離子矩管高頻線(xiàn)圈、霧室等離子矩管高頻線(xiàn)圈、霧室冷卻氣起冷卻作用,保護(hù)石英炬管免被高溫融化輔助氣“點(diǎn)燃”等離子體霧化氣一形成樣品氣溶膠,將樣品氣溶膠引入ICP,對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用等離子炬管一外層管:外層管通Ar氣作為冷卻氣,沿切線(xiàn)方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁,可保護(hù)石英管不被燒毀;第二,是利用離心作用,在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道,以利于進(jìn)樣;第三,這部分Ar氣流同時(shí)也參與放電過(guò)程中層管:中層管通入輔助氣體Ar氣,用于點(diǎn)燃等離子體。內(nèi)層管:內(nèi)層石英管內(nèi)徑為12mm左右,以Ar為載氣,把經(jīng)過(guò)霧化器的試4、檢測(cè)器:光電倍增管5、計(jì)算機(jī)功能:程序控制:儀器各部件的起動(dòng)、關(guān)閉時(shí)實(shí)控制:時(shí)間監(jiān)控、遠(yuǎn)程診斷、信息轉(zhuǎn)移數(shù)據(jù)處理譜線(xiàn)數(shù)據(jù)庫(kù)專(zhuān)家系統(tǒng)三、ICP發(fā)射光譜分析方法1、定性分析要確認(rèn)試樣中存在某個(gè)元素,需要在試樣光譜中找出三條或三條以上該元素的靈敏線(xiàn),并且譜線(xiàn)之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的;只要某元素的最靈敏線(xiàn)不存在,就可以肯定試樣中無(wú)該2、定量分析工作曲線(xiàn)法,標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致,在工作曲線(xiàn)的直線(xiàn)范圍內(nèi)測(cè)定,使用無(wú)干擾的分析線(xiàn)3、半定量分析有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),允許有較大偏差,但需要盡快給出分析數(shù)據(jù),這類(lèi)樣品
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