全疆工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告

1、全疆工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告第7頁 共21頁全疆工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告編 寫：王順利 審 核：李曉宇 洪 潮 蔡 勤 二二年十一月三日工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告1 概況本次比對由新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局和兵團市場監(jiān)督管理局聯(lián)合下達任務(wù)，對2019年“工業(yè)鉑電阻” 比對獲得不滿意結(jié)果的實驗室重新進行計量檢定能力的比對。工業(yè)熱電阻具有穩(wěn)定性好、使用方便、投入少等特點，因此在工業(yè)現(xiàn)場得以廣泛應(yīng)用，是工業(yè)現(xiàn)場中溫段測溫的主要儀器。在工業(yè)鉑電阻的檢定過程中，由于使用的標準設(shè)備種類不同，方法較為復(fù)雜。經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局計量處安排，于2020年6月9月組織2019年比對結(jié)果不滿意的

2、全疆計量技術(shù)機構(gòu)及企事業(yè)單位重新進行 了“工業(yè)鉑電阻”計量檢定能力的比對。全疆5家單位按照比對方案的要求按時完成比對工作并及時把比對報告和不確定度分析匯總到比對的組織方，整個比對工作井然有序。此次比對的專家組成員由仝立公、洪潮2位人員組成。本次比對由新疆計量測試研究院作為主導(dǎo)實驗室并編寫了相應(yīng)的比對細則，同時提供了傳遞標準工業(yè)鉑電阻。2 參比實驗室及比對時間此次比對由新疆計量測試研究院作為主導(dǎo)實驗室，承擔比對的組織實施工作?？死斠朗匈|(zhì)量與計量檢測所、中國石油新疆油田分公司采氣一廠、國電新疆鴻雁池發(fā)電有限公司、新疆華電哈密熱電有限責任公司、國電哈密煤電開發(fā)有限公司共5家參加比對的實驗室（以下簡

3、稱參比實驗室）共同進行比對。比對分為1個組進行，為便于后面進行數(shù)據(jù)分析，為每個參比實驗室指定了代碼，參加比對的實驗室名稱、代碼及比對時間見表1。為便于進行數(shù)據(jù)的比較匯總，新疆計量測試研究院賦予代碼ZDL。表1 各參比實驗室分組及日程安排序號參比實驗室名稱比對時間安排代碼1克拉瑪依市質(zhì)量與計量檢測所2020.06.122020.06.19A12中國石油新疆油田分公司采氣一廠2020.06.202020.06.27A23國電新疆鴻雁池發(fā)電有限公司2020.07.012020.07.10A34新疆華電哈密熱電有限責任公司2020.09.052020.09.15A45國電哈密煤電開發(fā)有限公司2020.

4、09.162020.09.28A5/ 新疆計量測試研究院/ZDL3 比對技術(shù)方案3.1 比對依據(jù)1. JJG 229-2010 工業(yè)鉑、銅熱電阻2. JJF 1117-2010計量比對3. JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示4. JJF l069-2012 法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范5. 質(zhì)檢總局第107號令計量比對管理辦法3.2 比對準備3.2.1 比對實施方案主導(dǎo)實驗室根據(jù)比對工作的要求，編寫了2020年“工業(yè)鉑電阻量值比對實施細則”，規(guī)定了主導(dǎo)實驗室和參比實驗室的任務(wù)、職責和要求，確定了比對日程安排和具體實施方案等，經(jīng)專家組認真討論后定稿。 3.2.2 比對方法和項目此次比

5、對主要是根據(jù)JJG229-2010工業(yè)鉑、銅熱電阻檢定規(guī)程的要求，對事先選定好的Pt100工業(yè)鉑電阻在0與100兩個溫度點的示值誤差進行檢定。3.2.3 傳遞樣品描述本次比對的傳遞標準由主導(dǎo)實驗室提供，采用四線制Pt100工業(yè)鉑電阻（含接線端子，不包括引線），傳遞標準使用主導(dǎo)實驗室的二等標準鉑電阻標準裝置進行檢定，每次測量時，比對樣品均經(jīng)充分恒溫、規(guī)定預(yù)熱，主導(dǎo)實驗室在前期對傳遞標準進行了穩(wěn)定性試驗，用1支工業(yè)鉑電阻作為傳遞標準。傳遞標準的主要技術(shù)指標見表2，比對時使用的工業(yè)鉑電阻實物圖見圖1。表2 傳遞標準主要技術(shù)指標項目參數(shù)名稱工業(yè)鉑電阻廠家ROSEMOUNT編號432664型號0065N

6、01N0000N04-Pt100溫度范圍（）（-50450）圖1 工業(yè)鉑電阻溫度計4 各參比實驗室使用的儀器設(shè)備表3 各參比實驗室所使用的儀器設(shè)備匯總表比對實驗室標準器名稱型號規(guī)格設(shè)備編號準確度等級測量范圍生產(chǎn)廠家有效期克拉瑪依市質(zhì)量與計量檢測所標準鉑電阻溫度計WZPB-210493二等（-189.3442419.527）昆明大方2020.09.10中國石油新疆油田分公司采氣一廠標準鉑電阻溫度計WZPB-211663二等（0419.527）北京康斯特2022.04.19國電新疆紅雁池發(fā)電有限公司標準鉑電阻溫度計WZPB-290379二等（0419.527）昆明大方2021.12.11新疆華電哈

7、密熱電有限責任公司標準鉑電阻溫度計WZPB-28364二等（0419.527）昆明大方2021.12.11國電哈密煤電開發(fā)有限公司標準鉑電阻溫度計WZPB-2150927二等（0419.527）昆明大方2021.03.045 匯集整理數(shù)據(jù)參比實驗室在比對工作完成后10日內(nèi)提交了下述文件： 比對結(jié)果報告單原件；檢定原始記錄復(fù)印件；檢定證書原件；不確定度評定報告原件；計量標準器的有效溯源性文件復(fù)印件；計量標準考核證書復(fù)印件；檢定員證或同等證明復(fù)印件；傳遞標準交接單原件。主導(dǎo)實驗室匯集各單位的報告，處理數(shù)據(jù)，評判各參比實驗室比對結(jié)果的滿意度。比對樣品測量結(jié)果滿意度的判定根據(jù)En值方法。6 參考值的確

8、定和比對結(jié)果的評價6.1 參考值及其不確定度的評定本次比對采用花瓣式傳遞試驗的方式，主導(dǎo)實驗室在比對前對傳遞標準的0.0與100.0測量點各進行了5次穩(wěn)定性試驗，其中穩(wěn)定性實驗數(shù)據(jù)與曲線圖分別見表4與圖2。根據(jù)比對細則，比對樣品在送出之前進行首次校準，在比對樣品返回主導(dǎo)實驗室之后進行末次校準。表4 工業(yè)鉑電阻穩(wěn)定性實驗數(shù)據(jù)測量點測量序號0.0100.0示值誤差（）示值誤差（）10.080.0320.090.0230.090.0240.090.0250.090.02圖2 工業(yè)鉑電阻穩(wěn)定性曲線圖經(jīng)計算，工業(yè)鉑電阻0.0與100.0的穩(wěn)定性分別為0.01、0.01，均小于A級工業(yè)鉑電阻最大允許誤差絕

9、對值的1/2。主導(dǎo)實驗室在比對開始時與比對結(jié)束時對工業(yè)鉑電阻0.0與100.0兩個測量點各進行了6次測量，參考值由主導(dǎo)實驗室使用二等標準鉑電阻溫度計標準裝置，采用比較法對傳遞標準進行測量獲得，參考值的量值溯源關(guān)系詳見圖3，參考值及其不確定度（包含因子k2）匯總詳見表5、參考值的不確定度評定詳見附錄。表5 參考值及其不確定度一覽表樣品編號測量點（）示值誤差（）uei（）參考值（）不確定度U（）比對前比對后4326640.00.080.090.0030.100.02100.00.030.020.0030.040.03表5中的uei為由比對樣品的穩(wěn)定性引入的不確定度分量，按照下式進行計算 由上表數(shù)據(jù)

10、可見，穩(wěn)定性滿足比對工作要求。計量標準的量值溯源和傳遞框圖上一級計量標準器具比較法計量標準名稱：一等標準鉑電阻溫度計測量范圍：（比較法計量標準名稱：一等標準鉑電阻溫度計測量范圍：（-189.3442419.527）不確定度：U=（1.06.0）mK（k=2）保存機構(gòu)：新疆計量測試研究院本單位計量標準比較法計量標準名稱：二等標準鉑電阻溫度計測量范圍：（-189.3442比較法計量標準名稱：二等標準鉑電阻溫度計測量范圍：（-189.3442419.527）不確定度：U=（0.0080.015）（k=2）下一級工作計量器具計量器具名稱：工業(yè)銅熱電阻測量范圍：(-50150) 計量器具名稱：工業(yè)銅熱電

11、阻測量范圍：(-50150) 準確度等級：AA級及以下計量器具名稱：工業(yè)鉑熱電阻測量范圍：(-200850) 準確度等級：AA級及以下圖3 參考值的量值溯源圖6.2 比對結(jié)果的評價6.2.1 比對結(jié)果評價方法比對結(jié)果的有效性用歸一化偏差值En進行評價，當 uri，uei 與 uji 相互無關(guān)或相關(guān)較弱時，En值的計算公式如下： 式中：Yji 第j個實驗室上報的在第i個測量點上的測量值； Yri 第i個測量點的參考值；k 包含因子，一般情況k=2；uri 第i測量點上參考值的標準不確定度； uji 第j個實驗室在第i個測量點上測得值的標準不確定度；uei 比對樣品在第i個測量點上在比對期間的不穩(wěn)

12、定性。本次比對采用En值對結(jié)果進行評定，但En 值大小并不表明參加者的結(jié)果與參考值的接近程度，它只表明其結(jié)果是否符合參比實驗室報告的不確定度。6.2.2 比對結(jié)果評價準則本次比對以下列準則評價參加者的結(jié)果： 1 參加實驗室的測量值與參考值之差在合理的預(yù)期之內(nèi)，比對結(jié)果可接受。 1參加實驗室的測量值與參考值之差沒有達到合理的預(yù)期，應(yīng)分析原因。7 比對結(jié)果參比實驗室按比對實施方案的要求，使用各自的標準器對傳遞標準進行檢定，并對各檢定點評定測量不確定度。根據(jù)參考值的確定和比對結(jié)果的評價方法，主導(dǎo)實驗室通過匯總參比實驗室的數(shù)據(jù)從而評判參比實驗室測量結(jié)果的滿意度。表6給出了參比實驗室的測量值與測量不確定

13、度、參考值與不確定度、測量值與參考值之差、En 值。全疆工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告在此處鍵入第23頁 共23頁全疆工業(yè)鉑電阻量值比對技術(shù)報告第8頁 共21頁表6 主導(dǎo)實驗室與參比實驗室測量結(jié)果匯總表實驗室名稱與代碼測量點（）測量值Yji（）不確定度Uji（）參考值Yri（）參考值不確定度Uri（）Yji-Yri（）En克拉瑪依市質(zhì)量與計量檢測所A10.00.100.050.100.020.000.0100.00.060.140.040.030.020.1中國石油新疆油田分公司采氣一廠A20.00.100.050.100.020.000.0100.00.060.070.040.030.020.3

14、國電鴻雁池發(fā)電有限公司A30.00.100.030.100.020.000.0100.00.050.040.040.030.010.2新疆華電哈密熱電有限責任公司A40.00.100.060.100.020.000.0100.00.040.080.040.030.000.0國電哈密煤電開發(fā)有限公司A50.00.110.060.100.020.010.2100.00.050.080.040.030.010.1為了清晰地表示各參比實驗室的結(jié)果，將各參比實驗室的結(jié)果與參考值的差值Yji-Yri（實驗室偏差估計值）及其測量不確定度用圖形表示（詳見圖4圖5），實驗室偏差估計值用“”表示，其向上和向下延伸

15、的線段代表參比實驗室報告的不確定度、參考值不確定度以及穩(wěn)定性引入的不確定度合成的測量不確定度，橫軸為各實驗室代碼，從圖上可直觀看出各參比實驗室的結(jié)果。圖4 參比實驗室0.0測量點示值誤差比對結(jié)果數(shù)據(jù)分布圖圖5 參比實驗室100.0測量點示值誤差比對結(jié)果數(shù)據(jù)分布圖8 比對結(jié)論本次計量檢定能力比對工作，主導(dǎo)實驗室和參比實驗室都給予了充分重視，事前做了大量準備，比對過程中也非常認真仔細。比對實驗自2020年6月12日開始至2020年9月28日完成，共有5家單位參加本次比對，并在實驗工作結(jié)束后，在規(guī)定時間內(nèi)提交了比對原始數(shù)據(jù)、比對報告、不確定度的評定報告、計量標準考核證書及主要標準器檢定/校準證書等相

16、關(guān)資料。本次計量檢定能力比對規(guī)定，使用ROSEMOUNT公司的Pt100、A級工業(yè)鉑電阻作為傳遞標準，參比實驗室對傳遞標準進行計量檢定，并評定了測量不確定度。通過各參比實驗室提供的檢定數(shù)據(jù)和測量不確定度，采用En值進行判斷。通過計算各參比實驗室傳遞標準檢定的En值，5 家參比實驗室的1，符合滿意標準。本次計量比對的滿意率為100，參比實驗室的En值情況見圖6。圖6 參比實驗室傳遞標準示值誤差各測量點值分布圖值9 存在的問題與建議9.1 存在的問題通過這次比對工作，暴露了目前在檢定工作中普遍存在的一些問題，主要有以下幾個方面：1）測量不確定度模板進行了不確定度評定,比對明確規(guī)定Rtp直接取證書值

17、，但是少數(shù)參比實驗室出現(xiàn)模棱兩可的兩類情況（Rtp取證書或Rtp取水三相電測量值）；2）部分實驗室工業(yè)鉑電阻溫度測量實驗過程中，對于插入深度不明確；2）對工業(yè)鉑電阻溫度計規(guī)程中部分名詞術(shù)語含義理解不透徹；3）部分實驗室準備不充分，時間滯后現(xiàn)場存在。9.2 建議 針對比對中出現(xiàn)的問題，主導(dǎo)實驗室提出以下建議：1）各參比實驗室應(yīng)對本次比對工作進行全面總結(jié)，找出本單位存在的問題，加以改進和提高。2）提高計量檢定人員與核驗人員業(yè)務(wù)能力，加強人員對檢定規(guī)程等技術(shù)規(guī)范的理解、掌握，熟悉檢定過程及影響檢定結(jié)果的關(guān)鍵因素，提高檢定數(shù)據(jù)處理的正確性。3）各參比實驗室要按照JJF1033-2016計量標準考核規(guī)范

18、和 JJF l059.1-2012 測量不確定度評定與表示的要求，加強對檢定人員的學習和培訓(xùn)，加強不確定度評定的學習，熟練掌握數(shù)據(jù)的處理及修約。4）不確定度評定出現(xiàn)錯誤的實驗室建議在日常工作中參照規(guī)程附錄中的不確定度分析完善各自的不確定度評定內(nèi)容。 附錄 工業(yè)鉑電阻0示值誤差測量不確定度評定1、測量條件依據(jù)：JJG229-2010工業(yè)鉑、銅熱電阻。被測對象：鉑熱電阻Pt100，A級，允許偏差0.15（0）、0.35（100），測量點0和100。標準器及配套設(shè)備：二等標準鉑電阻溫度計，證書給出的（及推算出的）參數(shù)如表1.1。表1.1 二等標準鉑電阻溫度計常用參數(shù)00.999960110.0039

19、88581001.392776080.00386818電測設(shè)備：Microk-500測溫電橋，測量范圍（0400），分辨力0.1m，測量相對示值誤差510-6。測量方法：用比較法進行測量。將二等標準鉑電阻溫度計和被檢工業(yè)鉑電阻同時插入冰點和100恒溫槽中，待恒溫槽溫度穩(wěn)定后，通過測量標準與被檢的值，由標準算出實際溫度然后通過公式計算得到被檢熱電阻的實際阻值和。2、數(shù)學模型及測量結(jié)果不確定度分析數(shù)學模型其中： 被檢熱電阻的0示值誤差從數(shù)學模型中可以得到，0檢定點的輸入量有, , ,和。,的不確定度很小，可以忽略不計。3、各輸入量的標準不確定度分量評定3.1 輸入量的標準不確定度)評定 測量的重復(fù)

20、性引入的不確定度分量被檢鉑電阻冰點槽電阻測量值分別為：100.0356、100.0355、100.0356、100.0356、100.0357、100.0357，單次實驗標準變差為：=0.000075實際測量以6次測量結(jié)果的平均值為測量結(jié)果，所以:=0.0000307換算成溫度：=0.08mK 孔間溫差引入的標準不確定度分量冰點槽孔間溫差很小，可以忽略不計，所以：=0mK 電測設(shè)備引入的標準不確定度分量測溫電橋的測量誤差是主要的不確定度來源，轉(zhuǎn)換開關(guān)雜散電勢引起的不確定度相對很小，可以忽略不計。測溫電橋的不確定度區(qū)間半寬度為1000.0005%=0.0005，按均勻分布考慮，則：=0.74mK

21、 自熱引入的標準不確定度分量電測設(shè)備供感溫元件的測量電流為1mA，根據(jù)實際經(jīng)驗感溫元件一般約有2m的影響，可作均勻分布處理，則有:=2.95mK由于上述四個不確定度分量之間相互獨立，所以：=3.05mK3.2 輸入量的的標準不確定度評定 二等標準鉑電阻溫度計復(fù)現(xiàn)性引入的標準不確定度分量按規(guī)程要求，在水三相點處U99=5mK，k=2.58，所以： =1.94mK 由電測設(shè)備引入的標準不確定度分量因，由于和是用不同電測設(shè)備測量的（由測溫電橋測量，Microk-500測溫電橋是以電阻比的方式測量，在選用適當?shù)膬?nèi)置外接電阻后，其測量相對誤差為510-6；而直接引用檢定證書中的給出值），電測設(shè)備測量值見

22、表3.1：表3.1 電測設(shè)備的測量值表 00.999960110.003988581001.392776080.00386818測量誤差之間互不相關(guān)，因此，可用方差合成的辦法得到：由于，所以：=10mK為檢定周期內(nèi)的穩(wěn)定性，參照標準鉑電阻（0961.78） 溫區(qū)內(nèi)參考函數(shù)表可知: ，=0.00398858，所以： 測量電流自熱引入的標準不確定度分量二等標準鉑電阻溫度計在冰點槽的檢定過程中自熱最大不超過4mK，按均勻分布處理，則：2.31mK 標準鉑電阻溫度計引入的標準不確定度分量該數(shù)據(jù)是由二等鉑電阻溫度計檢定證書中給出，引起的不確定度可以用周期穩(wěn)定性來評估，最大值為10mK，按均勻分布處理，則

23、:5.78mK由于以上4個不確定度分量相互獨立，因此合成為：=8.74mK4、各標準不確定度分量匯總表表4.1 測量點的各標準不確定度分量匯總標準不確定度不確定度來源標準不確定度值(mK)靈敏系數(shù)不確定度分量/mK13.05測量重復(fù)性0.08插孔間溫差0.00電測設(shè)備誤差0.74自熱影響2.95-18.74標準鉑電阻復(fù)現(xiàn)性1.94電測設(shè)備誤差5.81自熱影響2.31柏準鉑電阻穩(wěn)定性5.785、合成標準不確定度計算由于各不確定度分量之間相互獨立，所以合成不確定度為：=9.26mK6、擴展不確定度評定取包含因子k=2，則被檢工業(yè)鉑電阻溫度計的擴展不確定度為：=19mK，k=2為了計算和書寫方便，另

24、外對于溫度單位的習慣寫法，特別的，針對溫度示值誤差而言，所以：，k=2工業(yè)鉑電阻100示值誤差測量不確定度評定一、測量條件依據(jù)：JJG229-2010工業(yè)鉑、銅熱電阻。被測對象：鉑熱電阻Pt100，A級，允許偏差0.15（0）、0.35（100），測量點0和100。標準器及配套設(shè)備：二等標準鉑電阻溫度計，證書給出的（及推算出的）參數(shù)如表1.1。表1.1 二等標準鉑電阻溫度計常用參數(shù)00.999960110.003988581001.392776080.00386818電測設(shè)備：Microk-500測溫電橋，測量范圍（0500），分辨力0.1m，測量相對示值誤差510-6 。測量方法：用比較法進

25、行測量。將二等標準鉑電阻溫度計和被檢工業(yè)鉑電阻同時插入冰點和100恒溫槽中，待恒溫槽溫度穩(wěn)定后，通過測量標準與被檢的值，由標準算出實際溫度然后通過公式計算得到被檢熱電阻的實際阻值和。二、測量結(jié)果不確定度分析數(shù)學模型其中： 被檢熱電阻的100示值誤差從數(shù)學模型中可以得到，100檢定點的輸入量有,和。,的不確定度很小，可以忽略不計。1 輸入量的標準不確定度)評定1.1 測量的重復(fù)性引入的不確定度分量被檢鉑電阻冰點槽電阻測量值分別為：138.5237、138.5241、138.5241、138.5240、138.5240、138.5240，單次實驗標準變差為：=0.000147實際測量以6次測量結(jié)果

26、的平均值為測量結(jié)果，所以:=0.00006換算成溫度：=0.15mK1.2 孔間溫差引入的標準不確定度分量油槽插孔之間的溫場均勻性不超過0.01，檢定過程中溫度波動度不大于0.02/10min，因標準和被檢的時間常數(shù)不同，估計將有不大于0.01的滯后，按均勻分布考慮，所以：=8.16mK1.3 電測設(shè)備引入的標準不確定度分量測溫電橋的測量誤差是主要的不確定度來源，轉(zhuǎn)換開關(guān)雜散電勢引起的不確定度相對很小，可以忽略不計。測溫電橋的不確定度區(qū)間半寬度為138.510.0005%=0.0007，按均勻分布考慮，則：=1.10mK1.4 自熱引入的標準不確定度分量電測設(shè)備供感溫元件的測量電流為1mA，根據(jù)實際經(jīng)驗感溫元件一般約有2m的影響，可作均勻分布處理，則有:=3.04mK由于上述