2015藥典純化水及0681制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法

1、純化水ChunhuashuiPurified WaterH 2O 18.02本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、 離子交換法、 反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水， 不 含任何添加劑。【性狀】 本品為無(wú)色的澄清液體；無(wú)臭?！緳z査】 酸堿度 取本品 10ml，加甲基紅指示液 2 滴，不得顯紅色；另取 10ml ，加 溴麝香草酚藍(lán)指示液 5 滴，不得顯藍(lán)色。硝酸鹽 取本品 5ml 置試管中，于冰浴中冷卻，加 10% 氯化鉀溶液 0.4ml 和 0.1%二苯 胺硫酸溶液 0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml，搖勻，將試管于 50C水浴中放置 15 分鐘， 溶液產(chǎn)生的藍(lán)色和標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液 取硝酸鉀 0.163

2、g，加水溶解并稀釋至 100ml ，搖勻，精 密量取 1ml ,加水稀釋成 100ml，再精密量取 10ml ，加水稀釋成 100ml，搖勻，即得（每 1ml 相當(dāng)于 1g NO 3）0.3ml ，加無(wú)硝酸鹽的水 4.7ml ，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深 （0.000006%） 。亞硝酸鹽 取本品 10ml ，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml和鹽酸萘乙二胺溶液（ 0.1 100）ml，產(chǎn)生的粉紅色，和標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算） ，加水溶解， 稀釋至 100ml ，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成 100ml ， 搖勻，再精密量取

3、 1ml，加水稀釋成 50ml ，搖勻，即得（每 1ml 相當(dāng)于 1g NO2）0.2ml ，加 無(wú)亞硝酸鹽的水 9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（ 0.000002%） 。氨 取本品 50ml ，加堿性碘化汞鉀試液 2ml，放置 15 分鐘；如顯色， 和氯化銨溶液 （取 氯化銨 31.5mg ，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成 1000ml）1.5ml ，加無(wú)氨水 48ml 和堿性碘化汞 鉀試液 2ml 制成的對(duì)照液比較，不得更深 （0.00003%） 。電導(dǎo)率 應(yīng)符合規(guī)定（通則 0681）?？傆袡C(jī)碳 不得過(guò) 0.50mg/L（ 通則 0682）。易氧化物 取本品 100ml ，加

4、稀硫酸 10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液 (0.02mol/L)0.10ml ， 再煮沸 10 分鐘，粉紅色不得完全消失。以上總有機(jī)碳和易氧化物兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。不揮發(fā)物 取本品 100ml ，置 105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105C干燥 至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 1mg。重金屬 取本品 100ml 加水 19ml ，蒸發(fā)至 20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液( pH3.5)2ml 和水適量使成 25ml ，加硫代乙酰胺試液 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，和標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 1.0ml 加水 19ml 用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001%) 。微生物限度 取本品不少于 1ml

5、，經(jīng)薄膜過(guò)濾法處理， 采用 R2A 瓊脂培養(yǎng)基， 30 35C培養(yǎng)不少于 5 天，依法檢査(通則1105)， 1ml 供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)l00cfu 。R2A 瓊脂培養(yǎng)基處方及制備酵母浸出粉0.5g蛋白胨0.5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0.5g可溶性淀粉0.5g磷酸氫二鉀0.3g無(wú)水硫酸鎂0.024g丙酮酸鈉0.3g瓊脂15g純化水1000ml除葡萄糖、瓊脂外，取上述成分,混合 ,微溫溶解，調(diào)節(jié) pH 值使加熱后在 25C的 pH 值為 7.2 0.2，加人瓊脂，加熱溶化后，再加人葡萄糖，搖勻，分裝，滅菌。R2A 瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗(yàn) 照非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢査：微生物計(jì)數(shù)法(通

6、則 1105) 中“計(jì)數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢査方法進(jìn)行，試 驗(yàn)菌株為銅綠假單胞菌和枯草芽孢桿菌。應(yīng)符合規(guī)定?！拘誀睢咳軇⑾♂寗??！举A藏】密閉保存。0681 制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測(cè)定方法。電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量， 其值為物體電阻率的倒數(shù)， 單位是 S/cm(Siemens) 或S/cm。純水中的水分子也會(huì)發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子和氫氧根離子， 所以純水的導(dǎo)電 能力盡管很弱， 但也具有可測(cè)定的電導(dǎo)率。 水的電導(dǎo)率和水的純度密切相關(guān)， 水的純度越髙， 電導(dǎo)率越小， 反之亦然。 當(dāng)空氣中的二氧化碳

7、等氣體溶于水并和水相互作用后， 便可形成相 應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí) , 也會(huì)使水的電導(dǎo)率增高。另 外，水的電導(dǎo)率還和水的 pH值和溫度有關(guān)。儀器和操作參數(shù)測(cè)定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀， 電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個(gè)平行 電極， 這兩個(gè)電極通常由玻璃管保護(hù)， 也可以使用其他形式的電導(dǎo)池。 根據(jù)儀器設(shè)計(jì)功能和 使用程度， 應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正， 電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正， 或間接 進(jìn)行儀器比對(duì)，電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的2%范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時(shí)，電導(dǎo)率儀的每個(gè)量程都需要進(jìn)行單獨(dú)校正。儀器最小分辨率應(yīng)達(dá)到0.1 S/cm ，儀器精度

8、應(yīng)達(dá)到0.1 S/cm 。溫度對(duì)樣品的電導(dǎo)率測(cè)定值有較大影響， 電導(dǎo)率儀可根據(jù)測(cè)定樣品的溫度自動(dòng)補(bǔ)償測(cè)定 值并顯示補(bǔ)償后讀數(shù)。 水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計(jì)算方法所得數(shù)值誤差較大， 因此本法采 用非溫度補(bǔ)償模式，溫度測(cè)量的精確度應(yīng)在2以內(nèi)。測(cè)定法純化水可使用在線或離線電導(dǎo)率儀， 記錄測(cè)定溫度。 在表 1 中，測(cè)定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為 限度值。 如測(cè)定溫度未在表 1中列出： 則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。 如測(cè)定的電導(dǎo) 率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定。表 1 溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水）溫度/電導(dǎo)率 / S?cm-1溫度 / 電導(dǎo)率 / S?c

9、m-102.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1內(nèi)插法的計(jì)算公式為 :k TT TT0 k1 k0 k0 T1 T0式中 為測(cè)定溫度下的電導(dǎo)率限度值；1為表 1 中高于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；0為表 1 中低于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；T 為測(cè)定溫度；T1 為表 1 中高于測(cè)定溫度的最接近溫度；T0 為表 1 中低于測(cè)定溫度的最接近溫度。注射用水（1）可使用在線或離線電導(dǎo)率儀。在表2 中，不大于測(cè)定溫度的最接近溫度值，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。 如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值，

10、 則判為符合規(guī)定； 如測(cè)定的電導(dǎo) 率值大于限度值，則繼續(xù)按（ 2）進(jìn)行下一步測(cè)定。表2 溫度和電導(dǎo)率的限度（注射用水）溫度/電導(dǎo)率 / Sc-m1溫度 / 電導(dǎo)率 / Sc-m100.6552.150.8602.2100.9652.4151.0702.5201.1752.72.51.3802.7301.4852.7351.5902.7401.7952.9451.81003.1501.9（ 2）取足夠量的水樣（不少于 100ml），置適當(dāng)容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25，劇烈攪拌，每隔 5 分鐘測(cè)定電導(dǎo)率，當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于0.1 S/cm時(shí)，記錄電導(dǎo)率值。如測(cè)定的電導(dǎo)率不大于 2.1 S/cm，

11、則判為符合規(guī)定； 如測(cè)定的電導(dǎo)率大于 2.1 S/ cm，繼續(xù)按 （3）進(jìn)行下一步測(cè)定。（ 3）應(yīng)在上一步測(cè)定后 5 分鐘內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度至 25，在同一水樣中加入飽和氯化 鉀溶液（每 100ml 水樣中加入 0.3ml ），測(cè)定 pH 值，精確至 0.1pH 單位（通則 0631），在 表 3 中找到對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度，并和（ 2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值比較。如（ 2 ）中測(cè)得的電導(dǎo)率 值不大于該限度值， 則判為符合規(guī)定；如 （ 2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值超出該限度值或pH值不在5.0 7.0 范圍內(nèi)，則判為不符合規(guī)定。表 3 pH 值和電導(dǎo)率的限度pH 值電導(dǎo)率 / S -c1mpH 值電導(dǎo)率 /S -c1m5.04.76.12.45.14.16.22.55.23.66.32.45.33.36.42.35.43.06.52.25.52.86.62.15.62.66.72.65.