實(shí)驗減壓蒸餾

1、關(guān)于實(shí)驗減壓蒸餾第一張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月一、實(shí)驗?zāi)康模?）了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。（2）認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。第二張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二、實(shí)驗原理液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 第三張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二、實(shí)驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進(jìn)行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點(diǎn)，以順利分離和純化。 第

2、四張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月“粗真空” 101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡?133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用油泵獲得?！案哒婵铡?13.332Pa(0.1mmHg)一般可用擴(kuò)散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分：二、實(shí)驗原理第五張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月溫度與蒸氣壓的關(guān)系圖第六張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月液體在常壓、減壓下的沸點(diǎn)近似關(guān)系圖第七張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第八張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1）當(dāng)蒸餾在13331999Pa（1015mm

3、Hg）進(jìn)行時，壓力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸點(diǎn)相差約1；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點(diǎn)。 可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。減壓蒸餾時沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。 3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出： p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如 以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。第九張，

4、PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。 減壓蒸餾的應(yīng)用 它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.32.0（105mmHg）時，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80100，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。 第十張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管（帶螺旋夾）、溫度計（100或150）及直形冷凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分 實(shí)驗室通常

5、用水泵或油泵進(jìn)行減壓（ BY型U形壓力計-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶） 。藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點(diǎn)）第十一張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。 四、減壓蒸餾裝置用水泵 10633333Pa(825mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)第十二張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月減壓泵實(shí)驗室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。 水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為 6-8 時，水蒸氣壓為 0.93-1.07kPa

6、 ；在夏天，若水溫為 30 ，則水蒸氣壓為 4.2kPa 左右。 現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實(shí)用和簡單。第十三張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月五、實(shí)驗流程1、按上圖安裝儀器； 2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾； 4、結(jié)束蒸餾第十四張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月【實(shí)驗步驟】 1、安裝實(shí)驗裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內(nèi)壓力:P系=P氣-P負(fù) 如氣壓 0.083 MPa 、負(fù)壓340 mmHg P系=0

7、.83760-340 = 290.8 mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細(xì)管夾,緩沖瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的bp。第十五張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月【實(shí)驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系（實(shí)際實(shí)驗中利用水泵）水沸點(diǎn)經(jīng)驗計算公式 t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2 P系=P氣-P負(fù)=760-真空度（mmHg）(表壓) =0.101325-真空度（MPa）第十六張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月真空度（水泵值）MPaP系=P大P負(fù)（真空度）mmHg實(shí)測值 文獻(xiàn)值 0.03401.288

8、40.02477.28880.01533.28920629.2895第十七張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。 2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。 3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。 六、注意事項第十八

9、張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。第十九張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空