分光光度法測(cè)定水中總鐵含量

1、分光光度法測(cè)定水中總鐵含量摘要：本法主要研究用分光光度法測(cè)定水中總鐵含量的分析方法。采用了鄰菲 啰啉作顯色劑、鹽酸羥胺作還原劑，以工作曲線(xiàn)法測(cè)定水中總鐵含量，且討論了 測(cè)定的最佳條件。本法靈敏、可靠，應(yīng)用于清潔環(huán)境水樣和輕度污染水的分析。 關(guān)鍵詞:分光光度法；廢水；總鐵；水質(zhì)檢測(cè)、八刖言鐵在地殼中分布很廣，日常水中均含有之。但實(shí)際水樣中鐵的存在形式是多樣的，由于 亞鐵很易被氧化，因此亞鐵只能在地下水中遇到；而高鐵由于其氫氧化物溶解度小，故一般 天然水中高鐵的含量很低。1.2鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài)，當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí)，便被氧化成高鐵并形成氧化鐵 水合物(Fe2O3?3H2O)的黃棕色沉

2、淀，暴露于空氣的水中，鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形 式存在。當(dāng)pH值小于5時(shí)，高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒 等形式存在于水體中，水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并存。1實(shí)驗(yàn)部分1.1方法原理在pH39的條件下,低鐵離子能與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物在波長(zhǎng)510nm處有 最大光吸收。鄰菲啰啉過(guò)量時(shí)，控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加快。3水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。 加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵，還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥 胺,則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。1.2主要儀器100ml 三角瓶50ml

3、具塞比色管(或容量瓶)1.2.3分光光度計(jì)1.3實(shí)驗(yàn)試劑1.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取0.7022g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變用純水定容至1000ml。此貯備 溶液 1.00ml 含 0.100mg 鐵。1.3.2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時(shí)現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中，用純 水定容至100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含10.0曲鐵。0.1%鄰菲啰啉溶液:稱(chēng)取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴濃鹽酸的純水 中，并稀釋至100m

4、l。此溶液1ml可測(cè)定100曲以下的低鐵。(C12H8N2?HCl)兩種，都可用。10%鹽酸羥胺溶液:稱(chēng)取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl),溶于純水中，并稀釋至100ml。1.3.5乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱(chēng)取250g乙酸鑰NH4C2H3O2)，溶于150ml純水中，再加入 700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。1.3.6 1+1 鹽酸。1.4實(shí)驗(yàn)步驟1.4.1量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過(guò)50曲時(shí),可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品,并立即 量取。取樣方法不同，可能

5、會(huì)引起很大的操作誤差。1.4.2另取100ml三角瓶8個(gè),分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00ml,各加純水至 50ml。1.4.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液，小火煮沸至約剩 30ml（有些難溶亞鐵鹽，要在pH2左右才能溶解，如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩 15ml）,冷卻至室溫后移入50ml比色管中。1.4.4向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml鄰菲啰啉溶液，混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖 溶液，各加純水至50ml刻度，混勻，放置1015min。注:乙酸銨試劑可能含有微量鐵，故緩沖溶液的

6、加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。若水樣較清潔，含難溶亞鐵鹽少時(shí)，可將所加試劑:1+1鹽酸、鄰菲啰啉溶液及乙酸銨緩 沖溶液用量減半。但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。1.4.5于510nm波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。1.4.6繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查出樣品管中鐵的含量。1.5計(jì)算C = M/V式中:C水樣中總鐵（Fe）的濃度,mg/L;M從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的樣品管中鐵的含量曲；V水樣體積,ml。2.結(jié)果與討論2.1最適波長(zhǎng)的選擇準(zhǔn)確移取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，置于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%鹽酸羥 胺溶液、10ml乙酸銨緩沖液、加2.0ml

7、 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，用分光 光度計(jì)，在400至600nm之間，每10nm記錄一次吸光度，如圖1所示，其最大吸收波長(zhǎng)為 510nm。2.2顯色劑用量的選擇準(zhǔn)確移取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，分別加入8個(gè)50ml具塞比色管中，加入 1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml 乙酸銨緩沖液、加 0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀釋至刻度，在波長(zhǎng)為510nm處分別測(cè)其吸光度A，以啉菲啰啉的 體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度-試劑用量曲線(xiàn)，從而確定出最佳顯色劑用量為 2ml最佳，如圖2所示。

8、2.3酸度的影響準(zhǔn)確移取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，分別加入6個(gè)50ml具塞比色管中，加入 1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml乙酸銨緩沖液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0， 2.0，4.0，8.0ml的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀釋至刻度，在波長(zhǎng)為510nm處分別測(cè)其吸光 度A，得出在pH在一定范圍內(nèi)（pH在2-9時(shí)），酸度對(duì)吸光度的影響很小，如圖3所示。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在6只50ml容量瓶中，用移液管分別依次加入100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)Fe2+溶液（新配制的鐵 標(biāo)液）0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程y=0.0413x+0.0073, 相關(guān)系數(shù)R2=0.9999,如圖4.2.5樣品分析準(zhǔn)確量取20ml樣品于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml乙酸銨緩沖 液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液，稀釋至刻度，在510nm處測(cè)其吸光度測(cè)得的結(jié)果如表1所示.3結(jié)論鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定微量鐵含量，消除了檢測(cè)物中常見(jiàn)離子的干擾，又避免了調(diào)節(jié) 控制