年產(chǎn)2萬噸氯化石蠟工藝初步設(shè)計本科畢業(yè)設(shè)計

1、南 陽 理 工 學(xué) 院本科生畢業(yè)設(shè)計年產(chǎn)2萬噸氯化石蠟工藝初步設(shè)計Preliminary Design of an annual Outpt of 20000 Tof Chlorinated Paraffin摘 要氯化石蠟英文別名Chlorinated Paraffin，是石蠟烴的氯化衍生物也成氯化烷烴。設(shè)計的目的是對氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝，通過對不同工藝生產(chǎn)方法的對比，選擇出適合的生產(chǎn)方法，并設(shè)計一套年產(chǎn)2萬噸氯化石蠟-52生產(chǎn)裝置。本文選用光氯化法，并根據(jù)物料衡算和能量衡算，最后選取了生產(chǎn)設(shè)備，最終設(shè)計出符合生產(chǎn)條件的工藝流程。關(guān)鍵詞氯化石蠟-52；光氯化法；工藝Preliminary D

2、esign of an Annual Outpt of 2000 Tof Chlorinated ParaffinAbstract：Chlorinated paraffin English alias Paraffin Chlorinated, is chlorinated paraffin hydrocarbons chlorinated hydrocarbons. Purpose is design of chlorinated paraffin-52 production process. Through comparison of different production method

3、s, choose the suitable production method, and design a set of annual output of 2 million tons of chlorinated paraffin-52 production device. Selected photo chlorination method, and according to the material balance and energy balance calculation, finally select the production equipment, final design

4、to meet the conditions of production process. Keyword：chlorinated paraffin 52；Photo chlorination；process目 錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc420008401 1 緒論 PAGEREF _Toc420008401 h 1 HYPERLINK l _Toc420008402 1.1 氯化石蠟簡介 PAGEREF _Toc420008402 h 1 HYPERLINK l _Toc420008403 1.2 氯化石蠟主要性質(zhì) PAGEREF _Toc42000

5、8403 h 1 HYPERLINK l _Toc420008404 1.3 氯化石蠟的用途 PAGEREF _Toc420008404 h 2 HYPERLINK l _Toc420008405 1.4 氯化石蠟國內(nèi)外現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc420008405 h 3 HYPERLINK l _Toc420008406 1.4.1 國內(nèi)現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc420008406 h 3 HYPERLINK l _Toc420008407 1.4.2 國外現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc420008407 h 3 HYPERLINK l _Toc420008408 1.4.3 氯化石

6、蠟發(fā)展前景 PAGEREF _Toc420008408 h 3 HYPERLINK l _Toc420008409 1.5 氯化石蠟生產(chǎn)工藝 PAGEREF _Toc420008409 h 3 HYPERLINK l _Toc420008410 1.5.1 熱氯化法 PAGEREF _Toc420008410 h 3 HYPERLINK l _Toc420008411 1.5.2 光氯化法 PAGEREF _Toc420008411 h 4 HYPERLINK l _Toc420008412 1.5.3 催化氯化法 PAGEREF _Toc420008412 h 4 HYPERLINK l _

7、Toc420008413 2 氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝 PAGEREF _Toc420008413 h 5 HYPERLINK l _Toc420008414 2.1 產(chǎn)品介紹 PAGEREF _Toc420008414 h 5 HYPERLINK l _Toc420008415 2.1.1 產(chǎn)品性質(zhì) PAGEREF _Toc420008415 h 5 HYPERLINK l _Toc420008416 2.1.2 產(chǎn)品用途 PAGEREF _Toc420008416 h 5 HYPERLINK l _Toc420008417 2.1.3 產(chǎn)品規(guī)格 PAGEREF _Toc420008417 h

8、 5 HYPERLINK l _Toc420008418 2.1.4 主要指標(biāo)及測定方法 PAGEREF _Toc420008418 h 5 HYPERLINK l _Toc420008419 2.2 原料介紹 PAGEREF _Toc420008419 h 6 HYPERLINK l _Toc420008420 2.2.1 液體石蠟 PAGEREF _Toc420008420 h 6 HYPERLINK l _Toc420008421 2.2.2 氯氣 PAGEREF _Toc420008421 h 6 HYPERLINK l _Toc420008422 2.3 工藝原理 PAGEREF _

9、Toc420008422 h 6 HYPERLINK l _Toc420008423 2.3.1 反應(yīng)機理 PAGEREF _Toc420008423 h 6 HYPERLINK l _Toc420008424 2.4 生產(chǎn)流程 PAGEREF _Toc420008424 h 7 HYPERLINK l _Toc420008425 2.4.1 總工藝流程 PAGEREF _Toc420008425 h 7 HYPERLINK l _Toc420008426 2.4.2 各工段流程 PAGEREF _Toc420008426 h 7 HYPERLINK l _Toc420008427 2.5 各

10、工段控制條件 PAGEREF _Toc420008427 h 8 HYPERLINK l _Toc420008428 2.5.1 蠟油精制工段條件 PAGEREF _Toc420008428 h 8 HYPERLINK l _Toc420008429 2.5.2 氯化工段控制條件 PAGEREF _Toc420008429 h 9 HYPERLINK l _Toc420008430 2.5.3 產(chǎn)品精制工段控制條件 PAGEREF _Toc420008430 h 9 HYPERLINK l _Toc420008431 2.5.4 包裝工段控制條件 PAGEREF _Toc420008431 h

11、 10 HYPERLINK l _Toc420008432 2.6 生產(chǎn)注意事項及環(huán)保要求 PAGEREF _Toc420008432 h 10 HYPERLINK l _Toc420008433 2.6.2 廢氣及廢液處理 PAGEREF _Toc420008433 h 11 HYPERLINK l _Toc420008434 3 物料衡算及熱量衡算 PAGEREF _Toc420008434 h 12 HYPERLINK l _Toc420008435 3.1 物料衡算 PAGEREF _Toc420008435 h 12 HYPERLINK l _Toc420008436 3.1.1 原

12、料 PAGEREF _Toc420008436 h 12 HYPERLINK l _Toc420008437 3.1.2 計算依據(jù) PAGEREF _Toc420008437 h 12 HYPERLINK l _Toc420008438 3.1.3 物料衡算 PAGEREF _Toc420008438 h 12 HYPERLINK l _Toc420008439 3.2 熱量衡算 PAGEREF _Toc420008439 h 16 HYPERLINK l _Toc420008440 3.2.1 計算 PAGEREF _Toc420008440 h 16 HYPERLINK l _Toc420

13、008441 4 設(shè)備選型 PAGEREF _Toc420008441 h 17 HYPERLINK l _Toc420008442 氯化釜選型 PAGEREF _Toc420008442 h 17 HYPERLINK l _Toc420008443 4.2 換熱器 PAGEREF _Toc420008443 h 18 HYPERLINK l _Toc420008444 4.3 設(shè)備一覽表 PAGEREF _Toc420008444 h 18 HYPERLINK l _Toc420008445 結(jié)束語 PAGEREF _Toc420008445 h 20 HYPERLINK l _Toc420

14、008446 參考文獻 PAGEREF _Toc420008446 h 21 HYPERLINK l _Toc420008447 致謝 PAGEREF _Toc420008447 h 221 緒論1.1 氯化石蠟簡介氯化石蠟是石蠟烷烴的氯化衍生物，是由C10C30石蠟經(jīng)氯化生成。含氯量20%70%；根據(jù)含氯量的不同主要有氯化石蠟-42、氯化石蠟-52、氯化石蠟-70等。其中氯化石蠟-52又稱氯代烷烴52，簡稱CP-52，分子式C15H26CL63，平均含氯量502%，凝固點30。折射率1.5051.515。黏度(25)7001500mPas。熱分解溫度140。溶于甲苯、環(huán)己酮、醋酸乙酯、氯化溶

15、劑及烴類，微溶于乙醇，不溶于水。不燃，無毒。1.2 氯化石蠟主要性質(zhì)1）氯化石蠟的物理性質(zhì)：氯化石蠟無臭、無毒、無腐蝕性、不燃、不爆炸、揮發(fā)性小、電絕緣性好。能溶于許多有機溶劑，如氯化脂肪族和芳香族烴；氯化的萘、醚、酮、酯及礦物油、潤滑油、植物油等。對未氯化的脂肪族和芳香烴僅為中等程度的溶解度。不溶于水、低級醇、甘油和乙二醇，但對高級醇具有一定程度的溶解性，不同牌號的氯化石蠟，可以互相混合。在適宜乳化劑存在下，易和水形成乳濁液。它與天然橡膠、氯化橡膠、合成橡膠、聚酯及醋酸類樹脂、許多醇酸樹脂及磷酸三甲酯等增塑劑可以混用，而與磷酸三苯酯并不相混合。2）氯化石蠟的化學(xué)性質(zhì)：氯化石蠟是化學(xué)穩(wěn)定的惰性

16、物質(zhì)。每種氯化石蠟產(chǎn)品都是復(fù)雜的混合物，含有許多種分子結(jié)構(gòu)。除含有多種不同鏈長度、不同氯原子數(shù)的正烷烴氯化物分子及少量未反應(yīng)的正烷烴分子外，原料石蠟中難免含有少量或微量異構(gòu)烷烴、芳烴，在氯化過程中同樣轉(zhuǎn)化為各種氯化物分子。氯原子在不同的分子結(jié)構(gòu)上的化學(xué)穩(wěn)定性不同；鏈端的伯碳原子最難被氯化，但生成的氯化物最穩(wěn)定；帶支鏈的叔碳原子最活潑，最易被氯化，但生成的氯化物最不穩(wěn)定。因此，氯化石蠟的氯原子內(nèi)的仲碳原子上，而且據(jù)測定氯原子分散分布在不同的碳原子上，極少有兩個氯原子共存于一個碳原子上，可能正是此種分子結(jié)構(gòu)，使氯化石蠟呈現(xiàn)為穩(wěn)定與化學(xué)惰性。但由于同時存在有少量或微量叔碳原子上不穩(wěn)定氯原子，當(dāng)溫度升

17、高或有日光照射、特別有催化作用時，此類不穩(wěn)定的氯原子會自行與相鄰的氫原子同時碳脫離碳鏈、釋出氯化氫氣體，碳鏈上形成共軛雙鍵。氯化氫又能進一步促進氯化氫分子的釋出，而雙鍵的化學(xué)性活潑，能進一步誘發(fā)其他反應(yīng)使產(chǎn)品變色、降解，這是氯化石蠟在長期貯存與加工、使用過程中會出現(xiàn)顏色加深，性能變差缺點的原因。1.3 氯化石蠟的用途氯化石蠟具有電絕緣性良好、阻燃、低揮發(fā)性、價格低廉等優(yōu)點，可用作阻燃劑和聚氯乙烯的輔助增塑劑。廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)電纜料、地板料、軟管、人造革、橡膠等制品，以及應(yīng)用于涂料、潤滑油等的添加劑。增塑劑主要用在纖維、塑料、橡膠等工業(yè)領(lǐng)域，還可以作包裝材料、粘結(jié)材料的表面處理劑和改良劑。還可以作

18、為含氯潤滑油添加劑，在一定條件下分解出的氯或氯化氫與金屬表面發(fā)生反應(yīng)生成保護膜，具有抗壓作用。1）阻燃劑 氯化石蠟作為阻燃劑主要是用在聚酯類、橡膠類、塑料類制品中，或是與一些補充劑如銻或磷等，以增加阻燃效果。比如氯化石蠟的阻燃效果應(yīng)用在一些生產(chǎn)膠帶的廠家用，一些生產(chǎn)PVC的廠家也把氯化石蠟作為阻燃劑，生產(chǎn)阻燃的PVC材料。2）增塑劑 增塑劑是氯化石蠟應(yīng)用最為廣泛的，其主要作為輔助增塑劑。在對PVC的生產(chǎn)中，由于其除了增塑還有阻燃性、抗老化等其他性能所以對產(chǎn)品的性能和使用時間有了進一步的提高；此外氯化石蠟因為在產(chǎn)品中占有一定的比重，所以節(jié)約了成本。3）涂料將氯化石蠟加入含有氯化樹脂等其他一些聚合

19、物類的涂料中，由于增塑作用可以使得涂料粘結(jié)更好不宜破損，憎水性可以使得涂料的使用范圍更加廣泛，適宜用作泳池用漆、船舶用漆、還有城市中各種的交通標(biāo)志用漆等。由于其阻燃作用可以使得建筑類的用漆更加的廣泛，如地板等。4）添加劑氯化石蠟作為添加劑主要應(yīng)用于潤滑油中，潤滑油的作用是用在各種類型 HYPERLINK :/baike.baidu /view/4033.htm t _blank 汽車、 HYPERLINK :/baike.baidu /view/738293.htm t _blank 機械設(shè)備上以減少 HYPERLINK :/baike.baidu /subview/39042/1266140

20、0.htm t _blank 摩擦，保護機械及加工件的 HYPERLINK :/baike.baidu /view/115153.htm t _blank 液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。若潤滑油中添加了氯化石蠟后可以降低其凝固點，并且在金屬表面還可以形成一種薄膜，這種薄膜非常堅固，從而在摩擦的金屬之間可以增強其抗壓性能，進而使得金屬磨損減少，腐蝕性能減少，使用壽命延長。1.4 氯化石蠟國內(nèi)外現(xiàn)狀1.4.1 國內(nèi)現(xiàn)狀 我國氯化石蠟的生產(chǎn)從20世紀(jì)60年代出開始，隨著技術(shù)的進步和塑料行業(yè)的發(fā)展，較之以前氯化石蠟已有較快的發(fā)展。目前我國有100多家氯化石蠟生產(chǎn)廠

21、，其中規(guī)模在千噸級以上約60多家，萬噸級規(guī)模的有20多家，總生產(chǎn)能力約37萬噸/年，其中氯化石蠟-52約25萬噸/年，氯化石蠟70約12萬噸/年。我國的氯化石蠟種類有氯化石蠟-13、氯化石蠟-30、氯化石蠟-40、氯化石蠟-42、氯化石蠟-45、氯化石蠟-52、氯化石蠟-55氯化石蠟-60、氯化石蠟-70，其中主要為氯化石蠟-42、氯化石蠟-52、氯化石蠟70。我國氯化石蠟的工藝方法有熱氯化法、光催化法、催化氯化法，其中熱氯化法為廠家普遍采用，近年也有少數(shù)廠家采用光氯化法。我國還是世界上主要氯化石蠟主要出口國，但近年由于環(huán)境保護的影響，出口量有所限制。近年來由于環(huán)境的因素氯化石蠟小的生產(chǎn)廠家面

22、臨壓力，停產(chǎn)等現(xiàn)象時有發(fā)生。1.4.2 國外現(xiàn)狀國外氯化石蠟的生產(chǎn)始于20世紀(jì)50年代。應(yīng)用領(lǐng)域主要在潤滑油添加劑，塑料加工助劑和阻燃劑。其中國外的根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域不同，產(chǎn)品的規(guī)格不同，更加專業(yè)化和精細(xì)化。，主要廠家有德國Hoechest公司，日本三木公司，美國的Dimand公司、Dover公司，英國的ICI公司等。1.4.3 氯化石蠟發(fā)展前景目前我國的氯化石蠟的生產(chǎn)工藝為：生產(chǎn)規(guī)模小百噸及千噸的為熱氯化法，生產(chǎn)規(guī)模大萬噸的為光氯化法。其中還是主要作為增塑劑和阻燃劑使用。隨著石油煤炭業(yè)的發(fā)展，作為潤滑油添加劑的氯化石蠟的應(yīng)用前景更為廣闊，市場需求等也會更為廣闊。希望在以后的過程中氯化石蠟的生產(chǎn)工藝

23、得到發(fā)展，大力發(fā)展光氯化法，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，完善光氯化法，提高生產(chǎn)能力，開發(fā)出比如專門用于增塑劑、阻燃劑、涂料等的氯化石蠟專線。1.5 氯化石蠟生產(chǎn)工藝1.5.1 熱氯化法熱氯化法是利用熱能將氯分子離解，使其發(fā)生取代反應(yīng)，這種方法稱為熱氯化法。我國使用最多的是間歇式雙釜串聯(lián)反應(yīng)裝置，設(shè)備生產(chǎn)能力低，氯氣的轉(zhuǎn)化率不高，隨著技術(shù)的進步，國內(nèi)許多廠家采用外循環(huán)式氯化反應(yīng)器，該反應(yīng)器大大增加了換熱效果，但熱氯化法的反應(yīng)溫度在110左右，產(chǎn)品的色澤也不是優(yōu)等品。1.5.2 光氯化法光氯化法是利用光能使氯氣激發(fā)（氯分子的離解能約為238.49KJ/mol），獲得氯自由基，使得反應(yīng)溫度降低，從而可以避免溫度

24、引起的某些雜質(zhì)的反應(yīng)對產(chǎn)品色澤造成影響。這種方法成本低，氯氣的轉(zhuǎn)換率高，且環(huán)保，但屬于新技術(shù)，國內(nèi)使用廠家不多。近年來發(fā)展較快。1.5.3 催化氯化法催化氯化法即使用如偶氮二異丁腈、鎂、過氧化醚等的化合物，作為一種高效催化劑，使烷烴催化。該方法的反應(yīng)溫度在6090，溫度低，色澤相對好，但由于催化劑中的成分可能對材料制品有一定的影響，使得產(chǎn)品在使用中有局限性，所以催化氯化法生產(chǎn)使用不普遍。三種方法各有特點，其對比如下表1-1所示。表1-1 三種生產(chǎn)方法對比序號方法優(yōu)點缺點1熱氯化法（1）工藝成熟（1）反應(yīng)時間長耗能多（2）產(chǎn)品色澤達不到優(yōu)等 2光氯化法 （1）反應(yīng)時間短（2）產(chǎn)品色澤好（3）反應(yīng)

25、溫度低（1）原料要求高（2）設(shè)備要求高3 催化氯化法（1）反應(yīng)溫度低（2）反應(yīng)時間段（3）耗能低（4）產(chǎn)品色澤好（1）催化劑的加入增加了一定的危險（2）鍵入催化劑后的產(chǎn)品使用范圍受到限制2 氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝2.1 產(chǎn)品介紹2.1.1 產(chǎn)品性質(zhì)氯化石蠟-52的分子式C15H26Cl6。平均分子量419.09。淺黃色至黃色粘稠液體，相對密度1.2351.26g/cm3 ,凝固點30，黏度(25)7001500mPas。熱分解度140。溶于甲苯、氯化溶劑及烴類、環(huán)己酮、醋酸乙酯等有機溶劑，微溶于乙醇，不溶于水。無毒，不燃。保存時注意氯化石蠟-52成品在光照或一定的加熱下，會分解出氯化氫氣體，致

26、使產(chǎn)品變黑。2.1.2 產(chǎn)品用途氯化石蠟-52主要作為聚氯乙烯制品的輔助增塑劑，其增速性能雖然低于主增塑劑，但具有阻燃性，而且能提高拉伸性能，缺點是不抗老化、不耐低溫，粘度大。其阻燃劑。揮發(fā)性低，電阻性能好。廣泛用于電纜料、地板、壓延板材、鞋等制品，也可用于橡膠制品及防火涂料、油墨、潤滑油的添加劑等。2.1.3 產(chǎn)品規(guī)格氯化石蠟-52質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：HG/T 2092-1991，如下表2-1所示。表2-1 氯化石蠟質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指 標(biāo) 名 稱優(yōu)等品一等品合格品色澤（鉑鈷）號100250600密度（50），g/cm3氯含量 %51-5350-5450-54粘度（50150-250300-折光度 nD20-加

27、熱減量（1302h）% 熱穩(wěn)定指數(shù)(1) HCl%(175)，4h，氮101/h)2.1.4 主要指標(biāo)及測定方法GB1664-81 增塑劑外觀色澤的測定 鉑-鈷比色法GB1664-81 增塑劑外觀色澤的測定（二）HG2092-91 氯化石蠟-522.2 原料介紹2.2.1 液體石蠟1)原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：Q/SHG-J05-15-19992)原料檢驗方法：Q/SHG-J05-15-19993)液體石蠟油物化性質(zhì)液體石蠟油為無色透明液體，密度3（20），不溶于水而溶于有機溶劑、閃點（閉口）85，正構(gòu)烷烴含量在90以上屬于二級易燃液體。液蠟可與氯氣反應(yīng)生成氯化烷烴。例：RH+Cl2RCl+HCl不同的原

28、料來源對產(chǎn)品也有一定影響。2.2.2 氯氣氯氣，化學(xué)式為Cl。常溫常壓下為黃綠色，有強烈刺激性氣味的有毒氣體，密度比空氣大，可溶于水，易壓縮,可液化為金黃色液態(tài)氯，是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，可用作為強氧化劑。氯氣中混和體積分?jǐn)?shù)為5%以上的氫氣時遇強光可能會有爆炸的危險。氯氣能與有機物和無機物進行取代反應(yīng)和加成反應(yīng)生成多種氯化物。氯氣在不同壓力下的液化溫度如下表2-2所示。表2-2 氯氣在不同壓力下的液化溫度表壓MPa0液化溫度251550510氯氣是活潑元素之一，能與大部分單質(zhì)、含氫化合物反應(yīng)，作為強氧化劑。原料氣的來源對生產(chǎn)工藝有一定影響，若氯氣中含有Pb，SO42等造成產(chǎn)品色澤深，酸值大。

29、若使用液氯氣化的氯氣，產(chǎn)品酸值，色澤明顯要好。原料檢驗方法：GB/T5138-19992.3 工藝原理2.3.1 反應(yīng)機理氯氣與烷烴的反應(yīng)是游離基取代的連鎖反應(yīng)。在光能或熱能的條件下，氯化反應(yīng)通常分兩步進行。第一步：氯分子吸收能量產(chǎn)生活性氯原子，活性氯原子奪取烷烴分子中的氫，生產(chǎn)氯化氫和烷基自由基。第二步：帶自由基的烷烴與氯分子反應(yīng)生成新的活性氯原子和氯代烷烴，然后活性氯原子再與氯代烷烴反應(yīng)，呈連鎖反應(yīng)。Cl2Cl+ Cl 鏈引發(fā)Cl+RHR+HCl 鏈增長R+ Cl2RCl+ Cl 鏈增長Cl+RHR+HCl 鏈增長Cl+ ClCl2 鏈終止 該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后要把物料進行冷卻，

30、確保溫度在75-80。反應(yīng)初期溫度應(yīng)低些，隨著反應(yīng)的進行，溫度升高，黏度下降有利于反應(yīng)的進行。反應(yīng)式：C15H32+6Cl2C15H26Cl6+6HCl+Q(石蠟烷烴的碳原子數(shù)量不多，這里以平均分子式為基準(zhǔn))2.4 生產(chǎn)流程2.4.1 總工藝流程這里采用光氯化法生產(chǎn)氯化石蠟-52。將槽車中的液蠟打入液蠟儲罐，將含微量水的蠟油進行靜置，將水和液蠟分離，然后將液蠟打入高位槽，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入活性炭塔脫色，吸附液蠟中的異構(gòu)烷烴、芳烴和堿性氮等，再流入硅膠吸附塔出去殘留的水分和上個步驟中殘留的活性炭等，后進入精蠟罐，再用泵打入計量罐，定量的加入氯化釜，先在氯化釜預(yù)熱到一定溫度后，開高壓汞燈，再開氯氣閥

31、門，通入氣化后的氯氣，在換熱器的條件下移出熱量，進行氯化。氯化后的產(chǎn)品送至精制槽脫酸，尾氣中的氯氣及氯化氫氣體經(jīng)緩沖罐到鹽酸燃燒爐合成鹽酸。簡要流程如下圖1-1所示?；钚蕴克枘z塔高位槽計量槽蠟油槽去包裝精制槽反應(yīng)釜氮氣氯氣圖1-1 氯化石蠟-52工藝流程2.4.2 各工段流程1）液蠟精制液體石蠟中含有芳烴、吡啶之類的堿性氮化合物，還有少量水分，對產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和色澤有一定的影響。需將液蠟進行物理沉降，脫除水分，經(jīng)分析合格，就可打入高位槽。利用高位槽的壓力差打入活性碳吸附塔、硅膠吸附塔除雜，進一步脫水等進精制。精制后的原料在精蠟罐，打入計量槽，用作下一步的氯化使用。2）氯化工段將在計量罐的精制

32、蠟用泵打入氯化釜，氯化釜用夾套進行預(yù)熱，蠟油溫度達7075時，開啟高壓汞燈，同時開啟氯氣閥門，通入純度99.5以上的經(jīng)液氯汽化的氯氣。該氯化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量通過氯化釜的夾套和石墨換熱器移出，控制反應(yīng)溫度75-80。反應(yīng)生成的HCl氣體，游離的Cl2和液蠟蒸汽經(jīng)石墨冷卻器和旋風(fēng)分離器，蠟油冷卻后回流到氯化釜，HCl和Cl23(50)時,將反應(yīng)物送至精制槽脫酸。氯化的過程要控制氯氣的純度，若氯氣含鐵和其他金屬雜質(zhì)，則致使產(chǎn)品色澤受影響，其中的金屬并能促進產(chǎn)品的分解；若氯氣中含水，則影響酸值。氯化的過程控制溫度，和氯氣通入量，防止出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。3）精制工段氯化反應(yīng)后的物料含有氯化氫氣體

33、和少量的氯氣，在氯化槽中用氮氣吹除，吹除的尾氣用氫氧化鈉溶液噴射泵吸收，當(dāng)物料的酸值小于0.1mgKOH/g后，加入穩(wěn)定劑乙二醇二縮水甘油醚或HFW-1，通過空氣攪拌均勻，檢查分析合格即可包裝。4）包裝工段包裝用容器為鍍鋅鐵桶，鐵桶須潔凈確保無銹、無水、無機械雜質(zhì)，以防影響產(chǎn)品。250kg/桶0.5kg。5）尾氣處理工段尾氣中含有氯氣和氯化氫氣體，經(jīng)尾氣緩沖罐后送入合成鹽酸工段，經(jīng)鹽酸燃燒爐燃燒合成工業(yè)鹽酸。2.5 各工段控制條件2.5.1 蠟油精制工段條件表2-3 蠟油精制條件序號項目標(biāo)準(zhǔn)測試點頻率1密度（20）3液蠟儲罐1次/車 芳烴含量0.8%液蠟儲罐1次/車?yán)m(xù)表2-3序號項目標(biāo)準(zhǔn)測試點

34、頻率3碘值液蠟儲罐1次/車4餾程215-310液蠟儲罐1次/車5脫水溫度20-25液蠟儲罐1次/車6靜置時間3h液蠟儲罐1次/車7出料溫度20-25液蠟儲罐經(jīng)常8出料水分無液蠟儲罐經(jīng)常2.5.2 氯化工段控制條件表2-4 氯化控制條件序號項目標(biāo)準(zhǔn)測試點頻率1進料量6300L氯化釜1次/釜2氯氣壓力氯氣分配臺1次/h3氯氣純度99.6%4預(yù)熱溫度50-60氯化釜1次/釜5反應(yīng)溫度75-80氯化釜常測6尾氣壓力40KPa尾氣管路常測7產(chǎn)品密度3氯化釜必要時8出料色澤600#(APHA)氯化釜2.5.3 產(chǎn)品精制工段控制條件表2-5 精制控制條件序號項目標(biāo)準(zhǔn)測試點頻率1吹氣壓力分離罐隨時2吹氣分壓經(jīng)

35、常3精制溫度60-70精制槽經(jīng)常4吹氣時間1-2h精制槽5酸值精制槽2次/產(chǎn)次續(xù)表2-5序號項目標(biāo)準(zhǔn)測試點頻率6穩(wěn)定劑量0.2-0.5%計量器2次/產(chǎn)次7出量標(biāo)準(zhǔn)成品標(biāo)準(zhǔn)抽查2.5.4 包裝工段控制條件表2-6 包裝控制條件序號項目指標(biāo)方法頻率1空桶干燥、清潔鍍鋅鐵桶目測1次/桶2凈重250Kg/桶稱量1次/桶3誤差稱量1次/桶2.6 生產(chǎn)注意事項及環(huán)保要求2.6.1 注意事項（一）安全方面1）液體石蠟屬于易燃物，液蠟儲罐區(qū)域應(yīng)嚴(yán)禁煙火。2）生產(chǎn)區(qū)域配置消防器材，如滅火器、消防蒸汽等,3）反應(yīng)溫度控制在不超過110，氯氣壓力在0.15-0.30MPa，避免暴沸，泡沫溢出等現(xiàn)象。4）氯氣和氯化氫

36、先進行試車，防止泄露。氯化崗位配帶防毒面具。5）各工段訂制消防責(zé)任制，明確分工。（二）衛(wèi)生方面：1)生產(chǎn)現(xiàn)場保持干凈整潔，道路通暢。2)生產(chǎn)現(xiàn)場佩戴安全帽，酸、堿崗位佩戴面罩或護目鏡。生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的情況及處理辦法如表2-7所示。表2-7 生產(chǎn)可能狀況及處理方法序號現(xiàn)象原因處理方法1蠟油碳化溫度過高控制反應(yīng)溫度2氯化反引發(fā)階段跑氯氯化梵音不完全前期通氯量不宜過大3初期，溫度升高過快氯氣輸送量過大減少氯氣輸送量續(xù)表2-7序號現(xiàn)象原因處理方法4氯化釜內(nèi)液面上升快冷卻器問題檢查冷卻器5反應(yīng)物顏色變黑原料里含有鐵銹檢查原料質(zhì)量6 反應(yīng)釜內(nèi)泡沫太高溫度過低，氯氣通入量大適當(dāng)提高溫度，減小氯氣通入量2.6

37、.2 廢氣及廢液處理（1）廢液氯化石蠟-52的反應(yīng)過程會產(chǎn)生酸值較大的含氯的輕質(zhì)油。（2）廢氣生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體和氯氣，產(chǎn)量小的企業(yè)經(jīng)一級、二級降膜吸收生產(chǎn)工業(yè)鹽酸，產(chǎn)量大的企業(yè)送至鹽酸燃燒爐合成鹽酸。3 物料衡算及熱量衡算3.1 物料衡算3.1.1 原料（1）原料蠟油條件碘值3gI2/100g(2)氯氣條件 eq oac(,1)含有的水分0.04% eq oac(,2)純度要求99.5%3.1.2 計算依據(jù)該反應(yīng)每次反應(yīng)時間位10小時，總需時間本設(shè)計為14小時，每年生產(chǎn)時間以300天計算，年產(chǎn)2萬噸，因此每次產(chǎn)量為38.39噸，以單釜生產(chǎn)能力5噸計算。1）以5噸為單位計算2）產(chǎn)品含氯

38、量52%3）蠟油庫耗按1%4）反應(yīng)過程中低沸物損失按0.5%計5）6）穩(wěn)定劑加入量1.0%計7）包裝損失按0.1%計3.1.3 物料衡算（一）氯化計算（1）原料蠟油 eq oac(,1)包裝前產(chǎn)品重量 eq oac(,2)產(chǎn)品含氯量 eq oac(,3)穩(wěn)定劑加入量 eq oac(,4)產(chǎn)品中的HCl量 eq oac(,5)產(chǎn)品帶出的蠟的量 ： eq oac(,6)設(shè)生產(chǎn)的產(chǎn)品需要原料蠟油量為XkgX = eq oac(,7)設(shè)低沸物損失Ykg (2)原料氯氣 eq oac(,1)產(chǎn)品氯化石蠟-52中含氯量為2602.6kg，所消耗的氯氣量： eq oac(,2)反應(yīng)生成HCl的量： eq o

39、ac(,3)實際反應(yīng)中HCl含氯量測得為3 eq oac(,4)氯化釜中通氯量： eq oac(,5)氯氣含水量為Zkg(3)氯化釜出料計算 eq oac(,1)氯化石蠟-52重量： eq oac(,2)產(chǎn)品帶出氯化氫的量：實際生產(chǎn)中經(jīng)驗產(chǎn)品酸值為3mgKOH/g，設(shè)帶出的氯化氫量為Wkg 所以氣體HCl的重量： eq oac(,3)氯化氫中帶出氯氣的量： eq oac(,4)HCl中帶出的水分量： 氯化釜物料平衡表如下表3-1。表3-1 氯化釜物料平衡表物料進料量（kg）出料量（kg）原料蠟油氯氣氯化石蠟-52氯化氫氣體水總計（二）精制計算進料： eq oac(,1) eq oac(,2)

40、eq oac(,3)出料： eq oac(,1) eq oac(,2)成品帶酸量： eq oac(,3)吹除HCl的量： 精制槽物料平衡表如下表3-2。表3-2 精制槽物料平衡表物料進料量（kg）出料量（kg）氯化石蠟-52產(chǎn)品含氯化氫量穩(wěn)定劑氯化氫總計（三）包裝計算進料： eq oac(,1) eq oac(,2) eq oac(,3)出料：包裝損失0.1% eq oac(,1)氯化石蠟-52： eq oac(,2)穩(wěn)定劑： eq oac(,3)出料HCl：包裝平衡表如表3-3所示。表3-3 包裝平衡表物料進料量（kg）出料量（kg）氯化石蠟-52穩(wěn)定劑氯化氫總計3.2 熱量衡算3.2.1

41、計算（1）反應(yīng)熱Q1C15H32+6Cl2=C15H26Cl6+6HCl+627kJ/mol eq oac(,1)每噸產(chǎn)品總放熱量： eq oac(,2)每釜放熱量：（2）物料帶入熱量Q2查得：CP80CRClK CP50CCl2J/molK CP80CCl2J/molK CP70CRHJ/molK CPHCl80J/molK eq oac(,1)氯氣帶入熱量Q2：g1= eq oac(,2)石蠟油帶入熱量：g2=Q2= g1+ g2KJ(3)出料帶出熱量Q3： eq oac(,1)氯氣帶出熱量：g3= eq oac(,2)氯化石蠟帶出熱量：g4= eq oac(,3)HCl帶出熱量：g5=Q

42、3= g3+g4+g5KJ(4)每釜冷卻用熱量Q4：4 設(shè)備選型氯化釜選型該反應(yīng)過稱重有氯氣參與，并生成氯化氫，所以反應(yīng)釜選為搪玻璃反應(yīng)釜。搪玻璃反應(yīng)釜是將含高二氧化硅的玻璃，襯在鋼制容器的內(nèi)表面，經(jīng)高溫灼燒而牢固地密著于金屬表面上成為復(fù)合材料制品。所以，是一種優(yōu)良的耐腐蝕設(shè)備。對各種有機酸、無機酸、有機溶劑均有較好的抗蝕性，但對堿性溶液抗蝕性較酸溶液差。搪玻璃具有良好的絕緣性，當(dāng)搪玻璃在規(guī)定厚度內(nèi)用20KV高頻電火花檢查瓷層是，高頻電火花不能擊穿瓷層。搪玻璃反應(yīng)釜的瓷層厚度在0.8mm-2.0mm之間，設(shè)備附件的瓷層厚度0.6-1.8mm。搪玻璃反應(yīng)釜有開式和閉式兩種，開式和閉式的區(qū)別就是是

43、否有高頸法蘭，閉式反應(yīng)釜的釜體和大蓋是一體的。開式搪玻璃反應(yīng)釜，方便內(nèi)部件的拆裝，檢修等，由于反應(yīng)用光引發(fā)安裝汞燈等有一定難度，所以用開式搪玻璃反應(yīng)釜。 選擇反應(yīng)釜為搪玻璃L系列，為長高型的，一般搪玻璃反應(yīng)釜的裝填系數(shù)為，令所選擇的裝填系數(shù)為。由以上的物料衡算知，每釜每次生產(chǎn)量為50003,則產(chǎn)品體積為：V0=3,根據(jù)中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2372-2003，所以選擇公稱體積為6300L，L系列的反應(yīng)釜。反應(yīng)釜數(shù)據(jù)如下：1）所選擇的反應(yīng)釜的體積為：6300L；則所選擇中和釜的實際裝填系數(shù)為。2）所選反應(yīng)釜的公稱直徑為1750mm。3）所選擇反應(yīng)釜的溶劑系數(shù)為：4）所選反應(yīng)釜的夾套換

44、熱面積為：25）所選擇的設(shè)計壓力：容器內(nèi)壓力為0.4MPa;夾套內(nèi)壓力為后0.6 MPa6）介質(zhì)溫度及溶劑材質(zhì)：0-200時選用Q235-B材質(zhì)7）攪拌軸公稱直徑為：95mm8）電動機功率為：葉輪式攪拌器和槳式攪拌器的攪拌功率相同，都為Kw9）攪拌軸公稱轉(zhuǎn)速為：125r/min10）電動機型式：Y型系列（同步轉(zhuǎn)速15005r/min）11）支座型式，規(guī)格和數(shù)量：耳式A4412）攪拌軸密封：機械密封（適用用0.1 MPa-1.0 MPa）13）反應(yīng)釜總高度H0：5345mm14）釜體高度H1：2760 mm15）反應(yīng)釜的總直徑（包括夾套）D1：1904mm16）溫度計套管的直徑d1:80 mm17）參考重量：49904.2 換熱器反應(yīng)時間設(shè)為10個小時，按照以上的熱量計算，每釜需要冷卻的熱量為7170826.43kJ。則每小時冷卻水需要帶走的熱量Q為：1）冷卻水進口溫度：t1=12，出口溫度：t2=432）熱流體進口溫度：T1=80，出口溫度：T2=70tm=石墨換熱器的換熱系數(shù)K取600w/m2，換熱面積A為：2,根據(jù)實際情況選用換熱面積為20m2的圓塊式石墨換熱器。換熱面積：20m2型號：GHA450-20列管數(shù)：85根工作條件：-20130壓力范圍：殼程0.3MPa 管程4.3 設(shè)備一覽表其他設(shè)備主要為儲罐，及泵的選擇，由以上的數(shù)據(jù)，查閱相關(guān)資料，其他輔助設(shè)備在下表。表4