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文檔簡介

1、二氧化硅檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1 50g/L鉬酸銨溶液;稱取5g鉬酸銨于80mL熱水中（60），慢慢加入18mL3mol/L的硫酸溶液混勻。1.2 1mol/L鹽酸溶液：取8.3mL濃鹽酸稀釋到100mL。1.3 0.1mol/L鹽酸溶液：用1N鹽酸濃煙稀釋10倍，搖勻。1.4 40g/mL草酸溶液：4g草酸加水溶液解后定容至100mL。1.5 30g/mL硫酸亞鐵還原劑：3g硫酸鹽鐵用3mol/L硫酸溶解，并定容至100ml，過濾。1.6 2,4-二硝基酚指示劑：0.2g 2,4-二硝基酚指示劑溶于100mL水中。1.7 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g二氧化硅（分析純）于鉑

2、坩堝中，加入0.8g無水碳酸鈉，搖勻后，在表面蓋上0.2g碳酸鈉，然后置于900950高溫電爐中，熔融半小時(shí)取出，見坩堝內(nèi)全部內(nèi)容物成為液體狀時(shí)為熔融完全，將熔塊移入盛有150mL熱水的燒杯中，加熱使其溶解，無損地移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，立即倒入塑料瓶中儲(chǔ)存。此溶液含二氧化硅200g/L.1.3 重要儀器分光光度計(jì)；容量瓶。2.測定步驟吸取5.0mL的過濾水樣于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示劑，用0.1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)至淡黃色，加入2.5mL50g/mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置520min后，在家5mL40g/mL草酸溶液、5mL30g/mL硫酸亞鐵還原劑，稀釋

3、至刻度，搖勻。15min后在分光光度計(jì)上，用波長660nm進(jìn)行閉塞，讀取吸收值。在工作曲線上查得二氧化硅的毫克數(shù)。二氧化硅工作曲線的繪制：吸取25mL含二氧化硅200g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示劑，用1N鹽酸中和至淡黃色，充分搖勻排出二氧化碳，然后加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含二氧化硅50g/mL吸取此液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分別于50mL容量瓶中，按上述測定步驟進(jìn)行比色，分別讀取吸收值，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液50mL中含二氧化硅為0,25,50,100,150,200,250,300g，以吸取值為縱坐標(biāo)，以二氧化硅含量為橫坐標(biāo)，在方格紙上繪制工作曲線.。3.結(jié)果計(jì)算WSi4+=(A10-3/Vs)10000.4647 式中：WSi4+-Si4+含量，單位mg/L； A-從工作曲線

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