實(shí)驗(yàn)酒中甲醇的測(cè)定報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)題目酒中甲醇的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握酒中甲醇的測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)原理酒中所含的甲醇在磷酸溶液中，被高錳酸鉀氧化生成甲醛，過量的高錳酸鉀及在 反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去。甲醛與亞硫酸品紅反應(yīng)，生成藍(lán)紫 色醍型色素，與標(biāo)準(zhǔn)比色定量。實(shí)驗(yàn)試劑高錳酸鉀磷酸溶液：分析純高錳酸鉀3g加分析純85%磷酸15ml，蒸餾水70ml 混合，待高錳酸鉀溶解后，加蒸餾水至100ml。草酸硫酸溶液：分析純無水草酸5g (或H2C2O4 2H2O7g)溶于1:1冷硫酸中， 并以1:1硫酸稀釋至100ml，混勻，貯于棕色瓶中備用。亞硫酸品紅溶液：取研細(xì)的堿性品紅0.1g，加80C的蒸餾水60ml，待其充分 溶解后濾于

2、100ml容量瓶中，冷卻后加10%亞硫酸鈉10ml，分析純鹽酸1ml， 加蒸餾水至刻度，充分混勻。如果溶液有顏色，可加入0.5g活性炭，攪拌后放 置5分鐘。過濾，即可得到物色的亞硫酸品紅溶液。繁殖過夜，貯于棕色瓶中， 置暗處保存。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取分析純甲醇1.27ml (相當(dāng)于甲醇1g)放于預(yù)先盛有 少量蒸餾水的100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，臨用時(shí)稀釋為每 ml相當(dāng)于甲醇1mg。無甲醇和無甲醛的乙醇溶液10%亞硫酸鈉溶液：取分析純亞硫酸鈉1g，加蒸餾水溶解至10ml。實(shí)驗(yàn)器材可見分光光度計(jì)、移液管、具塞比色管、水浴鍋實(shí)驗(yàn)方法 根據(jù)樣品含乙醇多少適當(dāng)取樣。(乙醇含量30%取

3、1.0mL，40%取0.8m L,50%取0.6mL，60%取0.5mL)于具塞比色管中。 吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分別置于比色管中， 各加無甲醇和無甲醛的乙醇溶液0.3mL。樣品管、標(biāo)準(zhǔn)管各加蒸餾水5mL。混勻，將上述各管放入35C水浴中 保溫10分鐘。 各加入高錳酸鉀磷酸溶液2mL，混勻，在35C下氧化15分鐘。各加入草酸硫酸溶液2mL，靜置，使溶液褪色。各加入亞硫酸品紅溶液5mL，搖勻。置于35C水浴中，靜置30分鐘，取出，于590nm波長(zhǎng)下比色。實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：甲醇(g/1000mL) =(A100) X100式中：A樣品管中所含的甲醇相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的毫克數(shù)V樣品取量毫升數(shù)最后測(cè)得樣品中甲醇含量為g/1000ml.注意事項(xiàng)白酒中其他醛類，以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類（如乙醛、丙醛 等），與亞硫酸品紅作用也顯色。但在一定濃度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形 成歷久不退的紫色外，其他醛類則歷史不久即行消退或甚至不顯色，故無干擾。 因此操作中時(shí)間條件