DB12-T848-2018有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電

1、ICS 65. 080B 10DB12天 津 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB12/T 8482018有機(jī)肥料中鉛、鎘、銘、碑、汞的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic, mercury contents in organicfertilizersInductively coupled plasma mass spectrometry2019-02-01 實(shí)施2018- 12-26 2019-02-01 實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì) 發(fā)布DB12/T 8482018DB12/T 8482018 鋅（Zn）0. 01. 05

2、. 010. 050. 0100. 0鉀(K)0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0鈉（Na）0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0鈣(Ca)0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0鎂（Mg）0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.06.4測(cè)定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到 要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要 求，編輯測(cè)定方法、選擇相關(guān)相處干擾方法，

3、引入內(nèi)標(biāo)，觀測(cè)內(nèi)標(biāo)靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合, 符合要求后，將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待 測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的 質(zhì)量濃度。6.5空白試驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測(cè)定方法進(jìn)行平行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算7. 1試樣中各元素的含量按式進(jìn)行計(jì)算：（c-cn）xKx /x 1 000X= t=（1）mx（l-jc0）xl 000式中：X被測(cè)元素含量，單位：毫克每千克（mg/kg）；c被測(cè)試液中各元素的濃度，單位：微克每毫升（）ig/mL）；c0被測(cè)空白溶液中各元

4、素的濃度，單位：微克每毫升（嚇/飢）；V被測(cè)試液體積，單位：毫升（mL）；f試樣液稀釋倍數(shù)；m試樣質(zhì)量，單位：克（g） oxO風(fēng)干試樣含水量。注1 ：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。注2：計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。7.2 5種元素的方法檢岀限參見附錄B。8精密度元素含量1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的 15%。元素含量在1. Omg/kg10. Omg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超 過算術(shù)平均值的10%。元素含量10. Omg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的 7

5、%。附錄A（資料性附錄）儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見表A. I-表A. 1 ICP-MS儀器工作條件霧化器Babington霧化器霧化室石英雙通道矩管石英一體化，2.5nini中心通道霧化器溫度2 C取樣錐/截取錐1.0/0. 4mm (Ni)錐載氣流量1. 20 L/min高頻發(fā)射功率1200W樣品提升時(shí)間30s樣品提升速率0. Irps穩(wěn)定時(shí)間30s采樣深度7. 0mm冷卻氣流量15.0 L/min樣品提升量1.ImL/min掃描方式跳峰觀測(cè)點(diǎn)/峰3內(nèi)標(biāo)元素選擇見表A.2。表A. 2內(nèi)標(biāo)元素選擇質(zhì)子數(shù)元素積分時(shí)間/s內(nèi)標(biāo)元素208Pb0. 3Bi111Cd0. 3In53Cr0. 3Sc75As0. 3Ge202Hg0. 3Bi附錄B（資料性附錄）5種元素的方法檢出限表B