滴點(diǎn)的測(cè)定精品課件

1、滴點(diǎn)的測(cè)定第1頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四項(xiàng)目一 潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定方法和操作技術(shù)； 理解潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)的測(cè)定意義。 2方法概要 本方法是將潤(rùn)滑脂裝入滴點(diǎn)計(jì)的脂杯中，在規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件下，潤(rùn)滑脂在試驗(yàn)過程中達(dá)到一定流動(dòng)性的最低溫度。第2頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四3儀器與材料 (1)儀器 脂杯：鍍鉻黃銅杯，如圖171所示。 試管：帶邊耐熱玻璃試管，在圓周上有用來(lái)支撐脂杯的三個(gè)凹槽，如圖171所示。 溫度計(jì)：溫度范圍5300，分度值1，分浸式。 油?。阂恢?00mL燒杯和合適的油組成。 拋光金屬棒：直徑為1.21.6

2、mm，長(zhǎng)度為150mm。 加熱器：能控制溫度。 攪拌器。 (2)材料 潤(rùn)滑脂樣品 第3頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四4準(zhǔn)備工作 (1)安裝儀器 按圖171所示將兩個(gè)軟木塞套在溫度計(jì)上，調(diào)節(jié)上面軟木塞的位置，使溫度計(jì)球的頂端離杯底約3mm。在油浴中另掛一支溫度計(jì)，使其水銀球與試管中溫度計(jì)的水銀球位于同一水平面上。在試管里溫度計(jì)水銀球下端的位置不是關(guān)鍵的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯內(nèi)表面涂有脂膜，溫度計(jì)水銀球不能與試樣接觸。第4頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四圖171 潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定器及脂杯1溫度計(jì)；2軟木塞上的透氣槽口；3軟木導(dǎo)環(huán)，環(huán)與

3、試管之間總間隙1.5mm；4試管；5脂杯；63個(gè)脂杯支撐凹槽。第5頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 (2)裝脂杯 取下脂杯，從脂杯大口壓入試樣，直到裝滿試樣，要盡可能不攪動(dòng)試樣。用刮刀除去多余試樣。在底部小口垂直位置拿著脂杯，輕輕地按住杯，向下穿拋光金屬棒，直到棒伸出約25mm。使金屬棒以接觸杯的上下圓周邊的方式壓向脂杯。保持這樣的接觸，用食指旋轉(zhuǎn)棒上脂杯，使它螺旋狀向下運(yùn)動(dòng)，以除去棒上附著的呈圓錐形的試樣，當(dāng)脂杯最后滑出棒的末端時(shí)，在脂杯內(nèi)側(cè)應(yīng)留下一厚度可重復(fù)的光滑脂膜。 (3)安裝儀器 將脂杯和溫度計(jì)放入試管中，并把試管掛在油浴中。使油面距試管邊緣不超過6mm。應(yīng)

4、適當(dāng)選擇試管里固定溫度計(jì)的軟木塞，使溫度計(jì)上的76mm浸入標(biāo)記與軟木塞下緣一致第6頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四5測(cè)定步驟（1）加熱 攪拌油浴，按47min的速度升溫，直到油浴溫度達(dá)到比預(yù)計(jì)滴點(diǎn)約低17。然后，降低加熱速度，使油浴溫度再升高2.5以前，試管里的溫度與油浴溫差在2或低于2范圍內(nèi)。繼續(xù)加熱，以11.5min的速度加熱油浴，使試管中的溫度和油浴溫度之差保持在12之間第7頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 （）測(cè)定滴點(diǎn) 當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，試樣逐漸從脂杯小口露出。當(dāng)潤(rùn)滑脂從脂杯小口滴出第一滴流體時(shí)，立即記錄兩支溫度計(jì)的溫度。 注：某些脂

5、，例如一些鋁基脂，在熔融時(shí)滴出液呈線狀，它可能斷裂也可能保持直到試管底部為止；如為后一種情況，記錄流體到達(dá)底部時(shí)的溫度。 有些脂的滴點(diǎn)，特別是含有鋁皂的脂，隨著老化而滴點(diǎn)下降，這種滴點(diǎn)變化比在不同化驗(yàn)室里所得的允許誤差大的多，因此，化驗(yàn)室之間的對(duì)比試驗(yàn)必須在六天內(nèi)完成。 如兩個(gè)試樣具有大致相同的滴點(diǎn)，可在同一油浴里同時(shí)測(cè)定。第8頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告 以油浴溫度計(jì)與試管中的溫度計(jì)的讀數(shù)的平均值 作為試樣的滴點(diǎn)。7精密度 用以下規(guī)定來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95置信率）。 （1）重復(fù)性 同一操作者在同一臺(tái)儀器上對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)超

6、過7。 （2）再現(xiàn)性 不同操作者在不同化驗(yàn)室對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定，各自提出的結(jié)果之差不應(yīng)超過13。第9頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 8注意事項(xiàng) (1)裝填脂杯時(shí)，不應(yīng)混有氣泡(指直徑12mm以上的氣泡)，因氣泡受熱后會(huì)劇烈膨脹，加速液滴的滴出，同時(shí)也能使油柱在流出時(shí)突然中斷，造成滴點(diǎn)偏低。 (2)測(cè)定固體烴產(chǎn)品的滴點(diǎn)時(shí)，需將試樣預(yù)先溶化，然后注入脂杯中，在固定的條件下進(jìn)行冷卻。其原因除了試樣不好裝入脂杯外，還因?yàn)檫@些產(chǎn)品的滴點(diǎn)和它們的冷卻結(jié)晶過程有很大關(guān)系。如果冷卻條件不固定，兩次測(cè)定的結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生偏差，故裝滿試樣的脂杯必須按規(guī)定進(jìn)行冷卻。第10頁(yè)，共20頁(yè)，202

7、2年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 (3)正確安裝儀器。溫度計(jì)水銀球在脂杯中的位置、試管浸入加熱浴的深度等，必須符合要求，否則會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (4)要正確控制加熱速度。脂杯的玻璃和潤(rùn)滑脂傳熱都比較慢，升溫速度過快時(shí)，外層試樣的溫度比內(nèi)層試樣的溫度高得多，而滴點(diǎn)計(jì)指示的是內(nèi)層溫度，使測(cè)定的滴點(diǎn)偏低；反之,滴點(diǎn)偏高。第11頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四項(xiàng)目二 潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)的測(cè)定方法和操作技術(shù)； 理解潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)的測(cè)定意義。 2方法概要在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，潤(rùn)滑脂達(dá)到一定流動(dòng)性時(shí)的溫度為滴點(diǎn)。 第12頁(yè)，共20頁(yè)，2

8、022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 3儀器與材料 (1)儀器 潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)試驗(yàn)器：符合GB/T3498技術(shù)要求。其中滴點(diǎn)裝置由脂杯、脂杯支架、試管、溫度計(jì)等組成；加熱部件采用能夠控制加熱量的鋁塊爐。其他附件有襯套、襯套支持圈、溫度計(jì)深度量規(guī)、脂杯量規(guī)等。 (2)材料潤(rùn)滑脂試樣第13頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 4準(zhǔn)備工作 (1)調(diào)節(jié)爐溫 將空試管、溫度計(jì)分別插入爐子的每個(gè)試管孔和溫度計(jì)孔?？刂萍訜崞麟娏?，將爐溫調(diào)節(jié)到潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)高限溫度所要求的范圍，如下表規(guī)定。爐溫控制要求爐溫滴點(diǎn)高限溫度爐溫滴點(diǎn)高限溫度12132323116221288334332

9、77330第14頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四（2）試裝儀器 選擇試管、溫度計(jì)夾、襯套、襯套支持圈。試驗(yàn)前各部件必須處于室溫。按裝配順序?qū)⑸鲜霾考b配到溫度計(jì)上，并調(diào)節(jié)襯套和襯套支持圈，使襯套支持圈距溫度計(jì)球端大約25m。 將脂杯支架放進(jìn)試管中，然后再將溫度計(jì)深度量規(guī)和溫度計(jì)組合件放入試管中。調(diào)節(jié)溫度計(jì)使其球端位于量規(guī)的底部，調(diào)節(jié)襯套和溫度計(jì)夾，使襯套的凸肩壓在試管口的邊緣上。 用脂杯量規(guī)為試驗(yàn)選擇一個(gè)符合該量規(guī)尺寸的脂杯，并測(cè)量脂杯小口的直徑(28m)。第15頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四5實(shí)驗(yàn)步驟 (1) 裝脂杯 從脂杯大口壓入試樣，

10、直到裝滿為止，用刮刀將大口刮平。將脂杯小口朝下，并保持垂直，從小口輕輕地插入金屬棒，直至棒伸出脂杯大口約25mm為止，使棒同時(shí)接觸脂杯的上下圓周邊并擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移動(dòng)，脂的錐體部分粘附在棒上而除去。當(dāng)脂杯從棒下端滑出后，杯內(nèi)留下一層可重復(fù)厚度的光滑脂膜。第16頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 （2）安裝脂杯 從試管中取出溫度計(jì)組合件和深度量規(guī)，將脂杯放入試管中，并重新裝上溫度計(jì)組合件，不必再調(diào)節(jié)溫度計(jì)位置，此時(shí)溫度計(jì)球端和杯口之間已有適當(dāng)?shù)目障?。?）測(cè)定寬溫度范圍滴點(diǎn) 從鋁塊爐中取出空試管，插入試管組合件。觀察、記錄脂杯滴下第一滴試樣時(shí)的溫度，準(zhǔn)確到1?？赏瑫r(shí)進(jìn)行多個(gè)測(cè)定。 第17頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告計(jì)算 按下式計(jì)算滴點(diǎn)。 式中 T試樣滴點(diǎn)，； T1從脂杯滴下第一滴試樣時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，； T0爐溫，。第18頁(yè)，共20頁(yè)，2022年，5月20日，13點(diǎn)32分，星期四 7精密度 重復(fù)性 同一操作者在同一臺(tái)儀器上對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)定結(jié)果之差，不超過下表規(guī)定的數(shù)值。測(cè)定重復(fù)性要求