新精餾實驗指導書樣本

1、篩板精餾塔性能實驗實驗學時：5實驗類型：綜合實驗要求：必修一、實驗目的經(jīng)過本實驗的學習，使學生直觀了解篩板精餡塔的基本結構，掌握篩板精 餡塔的操作控制方法。二、實驗內(nèi)容1、熟悉精餡設備流程及各組成部分的作用；2、掌握精餡塔性能參數(shù)的測定方法；3、測定精餡塔在全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)和塔板效率。三、實驗原理、方法和手段1、全塔效率的測定在一定的回流比下連續(xù)操作的精餡塔，當系統(tǒng)達到穩(wěn)定時，由全塔物料衡 算有：F = D + W( 6-1)Fxf = DxD + Wx( 6-2)式中，F(xiàn)、D、W分別為進料量，餡出液量和殘液量(kmol/h);Xf、 xd、xw 分別為進料，餡出液和殘液的濃度

2、(mol%)。當已知Xf、 xd、xw、R和進料熱狀況時，達到該分離效果所需要的理論 塔板數(shù)能夠由圖解法或逐板計算法確定。則全塔效率為E0 = N / N( 6-3)式中，N 理論塔板數(shù)；N實際塔板數(shù)。全塔效率的大小與塔板的結構、操作條件(溫度、壓力和回流比等)、物 料性質(zhì)以及濃度變化范圍等有關。2、部分回流時，進料熱狀況參數(shù)的計算式為,q = CPm Lf)+ rrm式中：Cpm 一進料液體在平均溫度(tF+tBp) /2下的比熱，kJ/(kmol.C)t* 一進料的泡點溫度，CtF 一進料溫度，Crm 一進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/(kmol. C)C =C M X +C

3、 MXkJ/(kmol. C)Pm P1 1 1 P2 2 2r =rMX + rMXkJ/(kmol.)m 1 1 12 2 2式中：CP1，CP2-分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，kJ/(kgC)。rz，r2-分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱,kJ/kg。MM2-分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，kg/(kmol.)%,x2_分別為純組份1和組份2在進料中的摩爾分率。四、實驗組織運行要求集中授課形式五、實驗條件精餾實驗裝置儀表面板圖和設備流程圖參見圖-1、圖-2。1第九塊塔根溫度CT)2一塔釜演相溫度93講料溫度4一回流液溫度CC)1一塔頂溫度廠。 卜-第三塊塔根溫度

4、 3第五批塔根溫度 4第六塊塔板溫度 5第七塊塔根溫度 第八塊塔根溫度(C )(C )(C )(C )CC)加丞電壓控制器回流比控制器加熱開美回流比開美進料泵開美總電源開關圖-1精餾設備儀表面板圖圖-2精餾實驗裝置流程圖1-儲料罐；2-進料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進料閥；6-間接進 料閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12- 釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回 收罐;17-放空閥；18-溢流閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七塊板進閥；22-第八塊板進料閥；23-第九塊板進料閥

5、；24-塔釜加熱棒；25-磁翻轉 液位計。六、實驗步驟實驗前檢查準備工作：將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水?。ò⒇愓酃鈨x和超級恒溫水浴用 戶自備）調(diào)整運行到所需的溫度，并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)。配制一定濃度（質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（總容量15升 左右），倒入儲料罐。打開直接進料閥門和進料泵開關，向精餾釜內(nèi)加料到指定高度（冷液面 在塔釜總高2/3處），而后關閉進料閥門和進料泵。實驗操作：全回流操作：打開塔頂冷凝器進水閥門，保證冷卻水足量。接通總電源開關（220V）。調(diào)節(jié)加熱電壓約為100伏，使塔內(nèi)維持正常操作

6、。當各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定 20分鐘左右。期間要隨時觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔 釜取樣口用50ml三角瓶同時取樣，經(jīng)過阿貝折射儀分析樣品濃度。部分回流操作：（加熱電壓為80-100v）打開間接進料閥門和進料泵，以高位槽進料方式進行進料，調(diào)節(jié)轉子流 量計，以2.0-3.0（ l/h）的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比 為R = 4，餾出液收集在塔頂產(chǎn)品罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在塔釜儲料罐內(nèi)。待操作穩(wěn)定后，觀察塔板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數(shù) 據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，分別在塔頂、塔釜

7、和進料三處取樣， 用折光儀分析其濃度并記錄下進塔原料液的溫度。實驗結束：取好實驗數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實驗，此時關閉進料閥門和加熱開關，關閉回流比調(diào)節(jié)器開關。停止加熱后10分鐘再關閉冷卻水，一切復原。根據(jù)物系的t-x-y關系，確定部分回流下進料的泡點溫度并進行數(shù)據(jù)處 理。七、思考題1、整個精餾系統(tǒng)達到何種狀況時方可認為”系統(tǒng)穩(wěn)定”，能夠正式采集數(shù)據(jù)？2、在板式塔中，氣體液體在塔內(nèi)流動時，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象?八、實驗報告實驗報告應體現(xiàn)預習、實驗記錄和實驗報告實驗預習在實驗前每位同學都需要對本次實驗進行認真的預習，并寫好預習報告， 在預習報告中要寫出實驗目的、要求，需要用到的儀器設備、物品資料

8、以及簡 要的實驗步驟，形成一個操作提綱。對實驗中的安全注意事項及可能出現(xiàn)的現(xiàn)象 等做到心中有數(shù)，但這些不要求寫在預習報告中。實驗記錄學生開始實驗時，應該將記錄本放在近旁，將實驗中所做的每一步操作、觀察到的現(xiàn)象和所測得的數(shù)據(jù)及相關條件如實地記錄下來。實驗記錄中應有指導教師的簽名。附：原始數(shù)據(jù)記錄實驗裝置編號：實驗物系：乙醇-正丙醇實際塔板數(shù)：10折光儀分析溫度：30C全回流：R =8部分回流：R =4進料量：L/h進料溫度：C泡點溫度：C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成折光指數(shù)n質(zhì)量分率W摩爾分率X實驗總結主要內(nèi)容包括對實驗數(shù)據(jù)、實驗中的特殊現(xiàn)象、實驗操作的成敗、實驗 的關鍵點等內(nèi)容進行整理、解釋、分析總結，回答思考題，提出實驗結論或提 出自己的看法等。附：數(shù)據(jù)整理表實驗裝置編號：實際塔板數(shù)：10實驗物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30C全回流：R = 8部分回流：R =4進料量：L/h進料溫度：C泡點溫度：C塔頂組成塔釜組