用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度_第1頁(yè)
用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度_第2頁(yè)
用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度_第3頁(yè)
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1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹坑^察光的偏振現(xiàn)象和偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)后的旋光現(xiàn)象了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理,學(xué)習(xí)測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度的方法進(jìn)一步熟悉用圖解法處理數(shù)據(jù).【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG-4型目視旋光儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)溶液、溫度計(jì)【實(shí)驗(yàn)原理】一、偏振光的基本概念根據(jù)麥克斯韋的電磁場(chǎng)理論,光是一種電磁波.光的傳播就是電場(chǎng)強(qiáng)度E和磁場(chǎng)強(qiáng)度H以橫波的形 式傳播的過(guò)程.而E與H互相垂直,也都垂直于光的傳播方向,因此光波是一種橫波.由于引起視覺(jué)和光 化學(xué)反應(yīng)的是E,所以E矢量又稱為光矢量,把E的振動(dòng)稱為光振動(dòng),E與光波傳播方向之間組成的平 面叫振動(dòng)面.光在傳播過(guò)程中,光振動(dòng)始終在某一確定方向的光稱

2、為線偏振光,簡(jiǎn)稱偏振光見(jiàn)圖1(。).普 通光源發(fā)射的光是由大量原子或分子輻射而產(chǎn)生,單個(gè)原子或分子輻射的光是偏振的,但由于熱運(yùn)動(dòng)和 輻射的隨機(jī)性,大量原子或分子所發(fā)射的光的光矢量出現(xiàn)在各個(gè)方向的概率是相同的,沒(méi)有哪個(gè)方向的 光振動(dòng)占優(yōu)勢(shì),這種光源發(fā)射的光不顯現(xiàn)偏振的性質(zhì),稱為自然光見(jiàn)圖10).還有一種光線,光矢量在 某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比較大,也就是光振動(dòng)在某一方向上較強(qiáng),這樣的光稱為部分偏振光見(jiàn)圖 1(c).圖1 光線隊(duì)紙面內(nèi)垂直 射出時(shí),偏赧光、自然光和部分 偏撮光光振動(dòng)分布的圖示圖圖1 光線隊(duì)紙面內(nèi)垂直 射出時(shí),偏赧光、自然光和部分 偏撮光光振動(dòng)分布的圖示圖2自然光通過(guò)起偏囂和檢偏囂

3、的變化二、偏振光的獲得和檢測(cè)將自然光變成偏振光的過(guò)程稱為起偏,起偏的裝置稱為起偏器常用的起偏器有人工制造的偏振片、 晶體起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角為布儒斯特角)而獲得偏振光.自然光通過(guò)偏振片后,所形 成偏振光的光矢量方向與偏振片的偏振化方向(或稱透光軸)一致.在偏振片上用符號(hào)“:”表示其偏振化 方向.鑒別光的偏振狀態(tài)的過(guò)程稱為檢偏,檢偏的裝置稱為檢偏器.實(shí)際上起偏器也就是檢偏器,兩者是通 用的.如圖2所示,自然光通過(guò)作為起偏器的偏振片以后,變成光通量為。的偏振光,這個(gè)偏振光的光 矢量與偏振化方向同方位,而與作為檢偏器的偏振片的偏振化方向的夾角為0 .根據(jù)馬呂斯定律, 。通過(guò)檢偏器后

4、,透射光通量0。=% COS20(1)透射光仍為偏振光,其光矢量與檢偏器偏振化方向同方位.顯然,當(dāng)以光線傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí), 透射光通量。將發(fā)生周期性變化.當(dāng)0 = 0時(shí),透射光通量最大;當(dāng)0 =90時(shí),透射光通量為極小值(消光狀態(tài)),接近全暗;當(dāng)。 0 OPJ .從目鏡觀察到三分視場(chǎng)中與石英片對(duì)應(yīng)的中部為暗區(qū),與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的 兩側(cè)為亮區(qū),三分視場(chǎng)很清晰.當(dāng)。=兀/2時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.P = P, OPa= OP:.三分視場(chǎng)消失,整個(gè)視場(chǎng)為較暗的黃色.pp,OP OP:.視場(chǎng)又分為三部分,與石英片對(duì)應(yīng)的中部為亮區(qū),與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩 側(cè)為暗區(qū).當(dāng)。=兀/2時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反

5、差最大.P = P,OP = OP.三分視場(chǎng)消失.由于此時(shí)OP和OP在OA軸上的分量比第二種情形時(shí)大, 因此整個(gè)視場(chǎng)為較亮的黃色.由于在亮度較弱的情況下,人眼辨別亮度微小變化的能力較強(qiáng),所以取圖6(2)情形的視場(chǎng)為參考視 場(chǎng),并將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的位置取作度盤(pán)的零點(diǎn).實(shí)驗(yàn)時(shí),將旋光性溶液注入已知長(zhǎng)度L的測(cè)試管中,把測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),這時(shí)OP和 OP兩束線偏振光均通過(guò)測(cè)試管,它們的振動(dòng)面都轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度a,并保持兩振動(dòng)面間的夾角為29不 變.轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡使視場(chǎng)再次回到圖6(2)狀態(tài),則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是被測(cè)溶液的旋光角a .【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】1 .接通旋光儀電源,約5min后

6、待鈉光燈發(fā)光正常,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。測(cè)定零點(diǎn)位置。在沒(méi)有放測(cè)試管時(shí),調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。2)調(diào)節(jié)度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,觀察三分視場(chǎng)的變化情況,同時(shí)注意檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)方向和度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪 的轉(zhuǎn)動(dòng)方向之間的關(guān)系。,3)當(dāng)三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗的黃色時(shí),記錄下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)Xoi、以,。反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(1)中。 一 .4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)a。,、以,的平均值a。,、a0,,填入表(1)中。一,1 /、5)利用公式a = (a , +a,)計(jì)算零點(diǎn)位置,并填入表(1)中。將裝有蒸餾水的測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡的調(diào)焦手輪和度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,觀察 是否有旋光現(xiàn)象。測(cè)定旋光

7、性溶液的旋光率1)將裝有蔗糖溶液的測(cè)試管(已知濃度)放入試管筒內(nèi),試管的凸起部分朝上,以便存放管內(nèi) 殘存的氣泡。2)調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。3)在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)a、a 反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(2)中。1i1i . . .4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)a卜、a丘的平均值a卜、a ”,填入表(2)中。一一1,一 一、:r-5)利用公式a =元(a -a ) + (a -a )計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(2)中。2 1,0,1,0,6)利用公式a =其計(jì)算蔗糖溶液的旋光率,填入表(2)中。m LC5.測(cè)量蔗糖溶液的濃度(一)(

8、必做內(nèi)容)1)將裝有待測(cè)蔗糖溶液的測(cè)試管(未知濃度)放入試管筒內(nèi),試管的凸起部分朝上。2)調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。3)在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)a、以反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(3)中。 TOC o 1-5 h z 2i2i 一 .4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)a2i、a2,的平均值a?,、a2,,填入表(3)中。一一1,一 一、:-5)利用公式a =二(a -a ) + (a -a )計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(3)中。2 2, 0,2,0,a6)利用公式C =普 計(jì)算待測(cè)蔗糖溶液的濃度,填入表(3)中。 a L6.繪制蔗糖溶液的a

9、 -C曲線、測(cè)量蔗糖溶液的濃度(二)(選做內(nèi)容)1)取四個(gè)測(cè)試管,分別注入實(shí)驗(yàn)前配好的已知濃度的蔗糖溶液,濃度分別用C1、C2、C3、C4 標(biāo)記。2)將濃度為的測(cè)試管放入試管筒內(nèi)不同濃度的溶液,試管的凸起部分朝上。3)調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。4)在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)a 、a 反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(4)中。 TOC o 1-5 h z 3i3i一 .5)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)a3i、a &的平均值a &.、a支,填入表(4)中。1/一 一、: ,6) 利用公式a =;|(a -a ) + (a -a )計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,

10、并填入表(4)中。2 I 3i0i3i 0i7)分別在試管筒內(nèi)放入濃度為C2、C3、C4的蔗糖溶液,重復(fù)上述步驟中的3)、4)、5)、6),分別測(cè)出三種濃度所對(duì)應(yīng)的旋光角a 4、a,、a 6,將數(shù)據(jù)記入表(4)中。8)利用所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制a - C曲線。9)在試管筒內(nèi)放入裝有待測(cè)蔗糖溶液的測(cè)試管,重復(fù)上述步驟中的3)、4)、5)、6),測(cè)出待測(cè)蔗糖溶液的旋光解a。710)對(duì)照a - C曲線,找出與a7對(duì)應(yīng)的濃度值,則該值即為待測(cè)蔗糖溶液的濃度。【數(shù)據(jù)記錄及處理】實(shí)驗(yàn)溫度:表(1)表(2)表(3)單位:度()管長(zhǎng)(dm): 濃度(g/mL): 管長(zhǎng)(dm): 濃度(g/mL): 旋光率單位:() ml / (dm g)旋光率單位:() ml / (dm g)測(cè)量次a測(cè)量次數(shù)a ()a ()測(cè)量次數(shù)a .() a ()數(shù)0i0i1i2i2i111222333444555平均值平均值平均值零點(diǎn)位()()置旋光角旋光角()()旋光率旋光率管長(zhǎng)(dm): 管長(zhǎng)(dm): 1 次數(shù)15旋光率單位:(C2 (g/ml):)ml / (dm g)C 3 (g/ml):C4 (g/ml):平均值()旋光角()待測(cè)溶液待測(cè)蔗糖溶液的濃度(g/ml) :【注意事項(xiàng)】測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放,小心打碎.所有鏡片,包括測(cè)試管兩頭的護(hù)片玻璃都不

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