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1、大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題參考答案中國地質(zhì)大學(xué) 北京1003101129實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本操作思考題:使用滴定管應(yīng)注意哪些問題?應(yīng)如何排除滴定管中的氣泡?答: 洗滌 酸式滴定管先用少量的鉻酸洗液洗滌后用自來水洗滌再用少量餾水洗滌 2-3 次,最后用待裝液潤洗2-3 次。酸式滴定管用洗滌液洗滌時應(yīng)先將乳膠管摘下后再洗洗凈后再裝上。 試漏 裝入液體至一定刻線 直立滴定管 5分鐘,觀察刻線的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下 酸式滴定管旋塞縫隙中有無水滲出 。若有滴漏,酸式滴定管應(yīng)在旋塞上涂一薄層凡士林 ;堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。 趕氣泡酸式滴定管快速方液可趕走氣泡,;堿式滴定管將膠管向上彎曲
2、,用力擠捏玻璃珠 ,使溶液從尖嘴排出 ,排出氣泡 。 滴定左手使用活塞左手拇指在前食指和中指在后 ,輕輕向內(nèi)扣住塞,逐漸放出溶液。 讀數(shù)讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切即實(shí)線應(yīng)與彎月面的最低點(diǎn)在同一水平面上。為了減小誤差每次都從零開始讀數(shù) 。排除滴定管中氣泡的方法:同使用移液管的操作要領(lǐng)是什么?為何要垂直流下液體 ?最后一滴液體如處理?答:移液管的操作要領(lǐng) : 洗滌應(yīng)用少量的鉻酸洗液洗滌然后用自來水洗滌 再用少量蒸水洗滌2-3 次再用待裝液潤洗2-3 次。 吸取溶液手拿刻度以上部分 ,將管的下口插入欲取的溶液中吸取溶液至刻度線 2cm 以上迅速用食指堵住移液管管口。 調(diào)節(jié)液面將移液管垂
3、直提離液面 調(diào)節(jié)溶液的彎月面底部于刻度線切 放出溶液放液以后使尖嘴口在容器內(nèi)壁靠約30 秒注意最后一滴的處理,吹或不吹 。為了使液體自由落下 ,不停留在管內(nèi)壁 ,確保移液準(zhǔn)確定量 ,故放液時要垂直流下液體;若移液管上沒有注明 吹字最后一滴不可吹出 因?yàn)樵谠O(shè)計移液管時 移管體積沒有包括最后一滴溶液的體積。使用容量瓶配制溶液時 應(yīng)如何進(jìn)行定量轉(zhuǎn)移 ?答:稱取一定質(zhì)量的固體放在小燒杯中用水溶解轉(zhuǎn)移過程中用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)燒杯嘴緊靠玻璃棒 使溶液沿玻璃棒慢慢流入玻璃棒下端要靠瓶頸內(nèi)壁不要接近瓶口以免有溶液溢出 。待測液流完后,將燒杯沿玻璃棒向上稍提起,同時直立是附著在燒杯嘴上的滴溶液流回?zé)瓋?nèi)
4、。殘留在燒杯中的少許溶液可用少量蒸餾水按上述方法洗3-4 次洗滌液轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中;定容并搖勻。實(shí)驗(yàn)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與濃度的標(biāo)定思考題:配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時 ,為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱固體氫氧化鈉而用移液管和分析天平 ?配制的溶液濃度應(yīng)取幾位有效數(shù)字?為什么答:因?yàn)闈恹}酸容易揮發(fā) 氫氧化鈉吸收空氣中的水分和二氧化碳,準(zhǔn)確量取無意義只能先近似配制溶液濃度然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度所以配制不需要移液管和分析天平。因?yàn)榕渲茣r粗配 配制的溶液濃度應(yīng)取一位有效數(shù)字。HCl基準(zhǔn)物 ,0.13g 左右,NaOH 稱鄰苯二甲酸氫鉀 0.5g 左右這些稱量要求是怎么算出來的 ?稱太多或太少對標(biāo)定有何
5、影響?答:根據(jù)滴定時所需鹽酸或氫氧化鈉的體積在20-25ml估算出來的。因?yàn)榈味ü茉谧x數(shù)時會存在一定誤差,消耗體積在 20-25ml時相對誤差較小 。稱太多所需鹽酸或氫氧化鈉可能會超過滴定范圍而且會造成浪費(fèi) ;稱太少相對誤差較大不能滿足誤差要求 。標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件?答:基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備 : 組成物質(zhì)應(yīng)有確定的化學(xué)式; 純度要求在 以上; 性質(zhì)穩(wěn)定; 有較大的摩爾質(zhì)量 ; 與待標(biāo)定物質(zhì)有定量的化學(xué)反應(yīng)。溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時加入50ml 蒸餾水應(yīng)使用移液管還是量筒?為什么?答:用量筒。因?yàn)榛鶞?zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量是一定的,加入50ml 蒸餾水只是保證基準(zhǔn)質(zhì)完全溶解不影響定量反應(yīng)有關(guān)計算所以只需用量筒取
6、用就可以了。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液時 可以嗎?為什么?答:鄰苯二甲酸氫鉀與氫氧化鈉反應(yīng)的產(chǎn)物在水溶液中顯微堿性酚酞的顯色范圍為 pH8-10, 可準(zhǔn)確地指示終點(diǎn) 。甲基橙的顯色范圍為pH3.1-4.4,在反應(yīng)尚未達(dá)到終點(diǎn)時 就已經(jīng)變色會產(chǎn)生較大的誤差所以不能用甲基橙為指示劑。能否作為標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物?為什么?答:不能的所以不能作為標(biāo)定酸的基準(zhǔn)為 。但 能作為氧化還原滴定的基準(zhǔn)物。實(shí)驗(yàn)三容量器皿的校準(zhǔn)思考題:為什么要進(jìn)行容量器皿的校準(zhǔn)?影響容量器皿體積刻度不準(zhǔn)確的主要因有哪些?答:容量器皿的容積并非與其標(biāo)出的體積相符合在準(zhǔn)確度要求較高的分析工中就必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。影響容量器皿體積刻
7、度不準(zhǔn)確的主要因素有: 溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性在不同溫度下容量器皿的容積不同; 儀器制造工藝誤差 稱量水的質(zhì)量時為什么只要精確至0.01g?答:滴定管的讀數(shù)精確到0.1ml,估讀到0.01ml,根據(jù)有效數(shù)字的計算規(guī)則,水的量只要精確到 0.01g 就能滿足要求。利用稱量水法進(jìn)行容量瓶校準(zhǔn)時為何要求水溫和室溫一致?若兩者有稍差異時以哪一溫度為準(zhǔn) ?答:水的密度會隨溫度的變化而變化,且玻璃有熱脹冷縮的特性水溫和室溫一致 ,可以使水的體積和容量器皿的容積一致使校準(zhǔn)結(jié)果更準(zhǔn)確 若兩者有稍微差異時以水溫為準(zhǔn)。從滴定管放出去離子水到稱量的容量瓶內(nèi)時,應(yīng)注意些什么答: 注意滴定管中不能有氣泡; 控制放液
8、速度 使滴定管讀數(shù)準(zhǔn)確 V=10ml/min; 滴定管中的水不能濺到容量瓶外; 滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中; 正確讀取數(shù)據(jù) ; 容量瓶外部必須是干燥的。實(shí)驗(yàn)五化學(xué)反應(yīng)速率與活化能的測定思考題:從實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明哪些因素影響反應(yīng)速率?它們是怎么影響的 ?答: 反應(yīng)溫度 、反應(yīng)物濃度 、催化劑、不均勻系統(tǒng)中反應(yīng)物的接觸面積都將影響反應(yīng)速率 。 各因素對反應(yīng)速率的影響情況為:溫度:溫度升高系統(tǒng)內(nèi)活化分子的百分?jǐn)?shù)增加,反應(yīng)速率增大濃度:濃度增大活化分子的總數(shù)增加 反應(yīng)速率增加;催化劑:加入催化劑 ,反應(yīng)物的活化能降低 ,一定溫度下單位體積內(nèi)的活化分子的百分?jǐn)?shù)增加 ,反應(yīng)速率增大 ;表面積:對于不均
9、勻反應(yīng)系統(tǒng) 反應(yīng)物接觸面積的大小影響反應(yīng)速率表面積增大反應(yīng)速率增加。下列情況對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?分析原因答: 取用試劑的量筒沒有分開專用會造成試劑相互污染 使?jié)舛劝l(fā)生變化且有副反應(yīng)發(fā)生,最后影響反應(yīng)結(jié)果。 先加,最后加KI溶液加入的溶液將先于溶液中的反應(yīng),因而減少溶中總量當(dāng)最后加入 KI后,與KI反應(yīng)生成的與反應(yīng)的時間變短 結(jié)果造成反應(yīng)速度增大的假象,產(chǎn)生正誤差。 緩慢地加入溶液由于緩慢地加入溶液,使隨著不斷地加入而斷地消耗,濃度不能達(dá)到最大的初始濃度故反應(yīng)速度比瞬時加入要時低,使結(jié)果產(chǎn)生了負(fù)誤差 。實(shí)驗(yàn)六醋酸的解離度與解離常數(shù)的測定思考題:本實(shí)驗(yàn)室如何測定HAc 的準(zhǔn)確濃度的其依據(jù)是什么?答
10、:通過已知準(zhǔn)確濃度的NaOH 容易滴定 HAc來測定其濃度。其依據(jù)是酸堿和反應(yīng)是定量進(jìn)行的 。若改變所測 HAc 的濃度或溫度則其解離度與解離常數(shù)有無變化答:改變醋酸濃度其解離度有變化 ,解離常數(shù)不變;改變醋酸溶液的溫度 ,其解離度變化 ,解離常數(shù)也變化 。在測定一系列同種弱酸的pH 值時為什么應(yīng)按濃度由稀到濃一次測定。 答:測定一系列不用濃度的同種弱酸的pH 值時按照濃度由稀到濃測定可以減少記憶效應(yīng),使玻璃電極薄膜兩邊的濃度較快達(dá)到平衡 ,使讀數(shù)盡快定且準(zhǔn)確減小由于殘留濃度對下次測量造成的誤差。如何校正酸度計 ,怎樣才算校正完畢 ? 答:本實(shí)驗(yàn)采用兩點(diǎn)校正法 :apH 檔調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕 ,
11、使其指示濃度為溶液溫度b:將玻璃電極的玻璃球浸入已知準(zhǔn)確pH 值的=6.86 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 。節(jié)定位旋鈕使指針讀數(shù)與該值一致,消除電極不對稱電勢產(chǎn)生的誤差。用蒸餾水洗凈玻璃電極后 ,將玻璃球放入 pH 值為4.00 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中 調(diào)節(jié)斜率旋鈕使指針讀數(shù)指向4.00,補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)值不能達(dá)到理論值而產(chǎn)生的 誤差。實(shí)驗(yàn)八苯甲酸燃燒熱的測定思考題:本實(shí)驗(yàn)如何考慮系統(tǒng)與環(huán)境?答:被研究的對象稱為系統(tǒng)系統(tǒng)以外的周圍物質(zhì)稱為環(huán)境。本實(shí)驗(yàn)可將鋼彈內(nèi)物質(zhì)苯甲酸和氧氣作為系統(tǒng)將鋼彈、水、金屬容器和絕熱外套作為環(huán)境也可將鋼彈及內(nèi)部物質(zhì)、水和金屬容器 、絕熱外套作為系統(tǒng) ,而降系統(tǒng)周圍的空氣等作為環(huán)境 彈式
12、量熱計是一個密閉絕熱系統(tǒng)。如何考慮標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓定義中的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)?怎樣求得 25下的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓 ? 答:在化學(xué)熱力學(xué)中規(guī)定 :壓力為標(biāo)準(zhǔn)壓力=100kpa 在氣體混合物中 。系各氣態(tài)物質(zhì)的分壓均為標(biāo)準(zhǔn)壓力,溶液中溶質(zhì)如水合離子或分子的濃度確切地說應(yīng)為有效濃度或活度均為標(biāo)準(zhǔn)濃度的條件為標(biāo)準(zhǔn)件。若系統(tǒng)中所有的物質(zhì)或溶液都是在標(biāo)準(zhǔn)條件下就稱之為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。25時的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓可以由該 溫度 下每種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成 焓求得,298.15K=298.15K=7-393.50KJ+3-285.83 KJ-385.05 KJ=-3.227KJ實(shí)驗(yàn)九液體粘度的測定思考題:恒溫槽有哪些部件組成?它們各起什么作用?如何
13、調(diào)節(jié)恒溫槽到指定度?答:恒溫槽由四部分組成 :水槽、加熱器、控溫器和攪拌器 。各自的作用是 :水槽用來盛放水 :加熱器用來給水槽中的水加熱;控溫用來控制水槽中水的溫度攪拌器用來使水槽中的水受熱均勻。要調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度,首先調(diào)節(jié)控溫器上溫度指示旋鈕使加熱指示燈亮,等表頭溫度達(dá)到指定溫度后,再調(diào)節(jié)溫度指示旋鈕使保溫指示燈亮即可。是否可用兩支粘度計分別測得待測液體和參比液體的流經(jīng)時間?答:不能用兩支粘度計分別測定待測液體和參比液體的流經(jīng)時間,因?yàn)閮芍д秤嫷膮?shù)如毛細(xì)管半徑 、長度等不一定相同 ,因而沒有可比性 。為什么不直接用回收乙醇溶液來測粘度而用稀釋后的回收乙醇溶液?答:以乙醇體積百分比含量
14、是為橫坐標(biāo)與其相對應(yīng)的粘度值為縱坐標(biāo)畫圖可知乙醇體積百分比含量為50%時其粘度值最大,其它每個粘度值對應(yīng)有兩種乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液來測粘度,無法判斷其濃度值是大于50%。還是小于50%。而稀釋兩倍或兩倍以上回收乙醇的濃度與其粘度就有一一 對應(yīng)的關(guān)系了。實(shí)驗(yàn)十鉬酸銨分光光度法測定磷思考題:722S分光光度計時 答:a 預(yù)熱:儀器開機(jī)后 ,10-15 分鐘。b 調(diào)波長:調(diào)整波長為需測波長 讀波長時目光要垂直觀察。c 調(diào)儀器: 將空白溶液倒入比色皿 ,放入比色槽中 ,調(diào)模式鍵到透射比 ,打開暗香蓋,按 0%鍵,調(diào)整到 0;蓋上暗箱蓋 ,按 100% 鍵。重復(fù)調(diào)試 ,重現(xiàn)即可 。d 測定:
15、將模式鍵調(diào)到吸光度 ,從稀到濃 ,依次測量 。e 實(shí)驗(yàn)完畢 ,關(guān)閉電源 ,復(fù)原儀器。比色皿的使用應(yīng)注意哪些方面答:a使用前應(yīng)洗凈比色皿b 不用手接觸光面c測液時應(yīng)潤洗 2-3 次,測試液加到比色皿的2/3 處。d 用濾紙吸干比色皿表面溶液后再放入比色槽透光面垂直于光束方向 e 使用完畢洗凈比色皿放回原處。實(shí)驗(yàn)十二電導(dǎo)法測定硫酸鋇的溶度積三、思考題為什么要測純水電導(dǎo)率 ?答:因?yàn)槿芤褐泻兴?,而水是可以電離出少量的所以所測得的溶液電導(dǎo)率應(yīng)是四種離子的電導(dǎo)效應(yīng),飽和溶液中、濃很低,水中、影響較大,因此得電導(dǎo)率應(yīng)為所測電導(dǎo)率減掉水的 電導(dǎo)率。何謂極限摩爾電導(dǎo)率 ?答:當(dāng)溶液濃度無限稀時,正負(fù)離子摩
16、爾電導(dǎo)率之間的影響趨于零摩爾電導(dǎo)率 趨于最大值,用表示稱為極限摩爾電導(dǎo)率 。在什么條件下可用電導(dǎo)率計算溶液濃度?答:由于微溶性鹽的溶解度很小但屬于強(qiáng)電解質(zhì) ,所以其飽和溶液的摩爾電導(dǎo)率可以認(rèn)為是極限摩爾電導(dǎo)率鹽而強(qiáng)電解質(zhì)的是一個常數(shù),此時 c鹽=K鹽/鹽成立所以可用電導(dǎo)率計算溶液濃度。實(shí)驗(yàn)十三氟離子選擇性電極測定水中的氟三思考題氟化鑭電極為何能選擇性地測氟?答:因?yàn)榉姌O組成中含有氟化鑭晶體膜該晶體的空穴尺寸恰巧與氟離子的寸相當(dāng)因此氟化鑭電極能選擇性地測氟。TISAB作用是什么 ?本實(shí)驗(yàn)中所用 TISAB答:TISAB又稱總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑作用是調(diào)節(jié)溶液的離子強(qiáng)度使活度系數(shù)為數(shù):控制溶液的 pH
17、 值和消除等干擾。TISAB的組成要視被測溶液的成分及被測離子的濃度而定。本實(shí)驗(yàn)所采用的TISAB的成分是檸檬酸鈉 。溶液酸度對測定有何影響?答:酸度對氟電極有影響 氟電極適合在 pH=56.8間使用,超出這一范圍,就要離能斯特方程式產(chǎn)生誤差。PH值太小由于形成 HF弱酸而使氟離子濃度減小測得的電動勢減小 ;pH 值太大,與氟化鑭發(fā)生反應(yīng) :La+3La+3使得氟離子濃度增大 測得的電動勢增大 。本實(shí)驗(yàn)要提高測氟準(zhǔn)確度關(guān)鍵在哪里答:1 準(zhǔn)確配制氟標(biāo)準(zhǔn)溶液 。2 控制溶液的 pH 值及離子強(qiáng)度 。3 盛放待測液燒杯干燥的用待測液潤洗23 次。4 測試標(biāo)準(zhǔn)溶液要從稀到濃依次測量每次測量后要用濾紙將電極擦干。5 使響應(yīng)時間及電磁攪拌速度保持一致。實(shí)驗(yàn)十五蛋殼中鈣、鎂含量的測定方法一酸式滴定法測定蛋殼中CaO的含量三思考題蛋殼稱樣質(zhì)量是依據(jù)什么估算的?答:根據(jù)蛋殼中鈣 、鎂大致含量和分解蛋殼中的碳酸鈣、碳酸鎂所加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)的量及濃度 以及反滴定過量的鹽酸所需要的氫氧化鉀的量來估算的。首先,對于萬分之一的分析天平,要使分析中的稱量誤差小于0.1%,稱量應(yīng)于0.1g;其次要使滴定的讀數(shù)誤差小于0.1%,滴定時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積最好在 2025ml之間,至少不能小于 10ml。蛋殼溶解時應(yīng)注意什么 ?答:用鹽酸溶解蛋殼時只能
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