有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編制依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典2005年版（一部）2 原理：本法系用氣相色譜法測(cè)定中藥材和中成藥制劑中部分有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥，除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。 檢驗(yàn)操作方法 3.1 儀器及用具 氣相色譜儀電子天平電阻爐超聲波清洗器水浴鍋離心器1ml移液管3個(gè)10ml容量瓶5個(gè)100ml具塞錐形瓶2個(gè)50ml量筒1個(gè)3.2 化學(xué)試劑：丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無(wú)水硫酸鈉、石油醚、硫酸3.3 操作方法 3.3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 3.3.1.1 彈性石英毛細(xì)管柱（30m0.32mm0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD電子捕獲檢測(cè)器。3.3.1

2、.2 進(jìn)樣口溫度：230；檢測(cè)器溫度：300。不分流進(jìn)樣。3.3.1.3 程序升溫：初始100，每分鐘10升至220，每分鐘8升至250，保持10分鐘。3.3.1.4 理論板數(shù)按-BHC計(jì)算，不低于106，兩個(gè)相鄰色譜的分離度應(yīng)大于1.5。3.3.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 3.3.2.1 對(duì)照品：六六六（BHC）-BHC，-BHC，-BHC，-BHC，滴滴涕（DDT）PP-DDE，PP-DDD，OP-DDT，PP-DDT及五氯硝基苯（PCNB）3.3.2.2 精密稱(chēng)取六六六（BHC）-BHC，-BHC，-BHC，-BHC，滴滴涕（DDT）PP-DDE，PP-DDD，OP-DDT，PP-DDT及五氯

3、硝基苯（PCNB）農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚（6090）分別制成每1ml約含45ug的溶液，即得。3.3.3 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 3.3.3.1 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（6090）稀釋至刻度，即得。3.3.4 混合對(duì)照品溶液的制備 3.3.4.1 精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用石油醚（6090）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug濃度系列，即得。3.3.5 供試品溶液制備 3.3.5.1 藥材 取供試品于60干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約2g，電子天平1精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過(guò)夜，

4、用量筒加丙酮40ml，稱(chēng)定，超聲處理30分鐘，放冷，用丙酮補(bǔ)足減失重量，再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml，稱(chēng)定，超聲處理15分鐘，用二氯甲烷補(bǔ)足減失重量，靜置使分層，將有機(jī)相迅速移入裝有適量無(wú)水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中放置4小時(shí)。精密量取35ml，于40水浴減壓濃縮至近干，加少量石油醚（6090）如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚（6090）溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚（6090）至5ml。小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)/分）10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40下（或用氯氣）將溶液濃縮至適量、精密稀釋至1ml，即得。3.3.5.2 中藥制劑 取供試品研成細(xì)粉（蜜丸切碎，液體制劑直接量取），精密稱(chēng)取適量（相當(dāng)于藥材2g），以下按上述供試品溶液制備法制備供試品溶液。3.3.6 測(cè)定法 3.3.6