Bruker 400MHz核磁共振譜儀的使用的管理辦法

1、一. Bruker 400MHz 核磁共振譜儀的使用管理辦法該儀器屬于學(xué)院大型貴重儀器設(shè)備，面向全院開放使用，實行 24 小 時開放制度。使用者須經(jīng)過儀器管理員的培訓(xùn)，考核合格后方可獨 立使用。其余人員一律不準(zhǔn)上機(jī)操作，否則給予院內(nèi)通報批評，對 造成儀器故障者，其所屬課題組將取消上機(jī)操作資格1年。獨立使用儀器者必須嚴(yán)格遵守本室制定的相關(guān)規(guī)章制度和安全衛(wèi)生 制度，嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器。如因違反上述規(guī)定而造成儀器損 壞、影響性能者，本人將被取消儀器使用資格，并院內(nèi)通報批評， 其所屬課題組將取消上機(jī)操作資格1年。該儀器的使用實行分段預(yù)約制度，請使用者根據(jù)樣品的測試要求進(jìn) 行預(yù)約，并按要求登記預(yù)約信

2、息。遵守預(yù)約時間使用儀器，以免浪 費機(jī)時。使用結(jié)束后如實登記使用記錄。如果遲到超過預(yù)約時間5 分鐘或使用后不做記錄者將被取消2周儀器使用資格核磁數(shù)據(jù)不允許在儀器工作站上進(jìn)行處理，尤其不允許用 U 盤直接 拷貝。應(yīng)根據(jù)要求在數(shù)據(jù)處理機(jī)上進(jìn)行處理或發(fā)送。違者將被取消 2周儀器使用資格使用期間儀器出現(xiàn)故障，使用者應(yīng)及時通知儀器管理員，以便盡快 維修，隱瞞不報者將被追究責(zé)任，加重處理。本室僅對使用者開放，不允許帶無關(guān)人員進(jìn)入實驗室，否則出現(xiàn)故 障將追究使用者責(zé)任。進(jìn)入實驗室之后，請務(wù)必關(guān)好門。請大家互 相督促，杜絕安全隱患。若發(fā)現(xiàn)有違規(guī)人員，將取消測試資格。使用者應(yīng)保持核磁室的衛(wèi)生清潔，測試完畢請及時

3、帶走樣品，本室 不負(fù)責(zé)保管。二. 管理員的工作細(xì)則1 了解核磁技術(shù)的原理及其應(yīng)用的多學(xué)科背景知識，不斷跟蹤學(xué)習(xí) 核磁技術(shù)的最新發(fā)展，積極開發(fā)應(yīng)用儀器在不同學(xué)科的應(yīng)用，使 其在相關(guān)科研工作中盡可能發(fā)揮最大作用。2 熟悉儀器的原理、構(gòu)造及各部分的功能，嚴(yán)格遵守儀器部件的開 關(guān)順序，在突然停電時能及時處理儀器；關(guān)注儀器各部件有無異 常，包括液氮和液氦出口是否有結(jié)冰現(xiàn)象。3 能夠制定該儀器相關(guān)的各種管理制度，包括儀器室管理制度、測 試預(yù)約制度，培訓(xùn)制度，詳細(xì)的儀器操作規(guī)程等。4 熟練掌握儀器的軟件系統(tǒng)，嚴(yán)格培訓(xùn)上機(jī)操作人員，包括各種規(guī) 章制度介紹，軟件使用，數(shù)據(jù)傳輸及樣品處理，防止因操作不當(dāng) 造成儀器

4、故障，特別是樣品管在儀器探頭內(nèi)斷裂造成重大儀器故 障（此種情況屬人為事故，不在儀器公司保修范圍內(nèi)）。5 認(rèn)真做好儀器的使用記錄及維護(hù)、維修記錄，定期對靈敏度、線 形等儀器指標(biāo)進(jìn)行校驗和標(biāo)定，并做好儀器檔案記錄。6建立完整的技術(shù)檔案。檔案內(nèi)容包括產(chǎn)品出廠的技術(shù)資料，從可行性論證、購置、驗收、安裝、調(diào)試、運行、維修直到報廢整個 壽命周期的記錄和原始資料，并存入中心檔案室。7 定期補(bǔ)加液氦、液氮以維持穩(wěn)定的超強(qiáng)磁場。根據(jù)儀器的液氦容 積測定數(shù)據(jù)（40%位置儀器報警），約 6 個月加一次液氦；液氮最 佳間隔為一星期，考慮成本及操作方便，可10天加一次，約35ml.8 保持空壓機(jī)房潔凈干燥，定期排除空壓

5、機(jī)內(nèi)積水，特別注意進(jìn)氣 管路中是否有積水；保持儀器房干凈整潔。三. 核磁共振譜儀安全守則工作人員在進(jìn)入實驗室操作前，應(yīng)對隨身攜帶物品進(jìn)行檢查，可 磁化物如機(jī)械手表、磁卡、銀行卡、鎖匙、硬幣、鐵具等不得帶入或靠 近核磁共振譜儀。核磁共振譜儀的強(qiáng)磁場會影響包括協(xié)助人體重要生理功能的電 子設(shè)備，如心臟起搏器等。嚴(yán)禁心臟起搏器和金屬假肢佩戴者進(jìn)入核磁 共振實驗室。應(yīng)定期檢查機(jī)器地線、液氦水平、磁體溫度、磁體內(nèi)壓力和梯度 冷卻機(jī)的溫度，定期檢查設(shè)備所使用的電源，以保證其工作的準(zhǔn)確性和 安全性，定期檢查機(jī)器通風(fēng)孔的空氣過濾網(wǎng)是否堵塞保證機(jī)器散熱良 好。應(yīng)學(xué)會在設(shè)備意外突然停電的情況下如何處理測試樣品和如何

6、關(guān) 閉相關(guān)設(shè)備的開關(guān)，以防止再次來電時設(shè)備因上電次序錯誤而損壞。送樣須知填寫送樣單送樣者請登陸“物理化學(xué)國家重點學(xué)科測試中心網(wǎng)站” HYPERLINK /kxyj/cszx.aspx /kxyj/cszx.aspx 下載并填寫 “Bruker 400MHz 核磁共振譜儀送樣單”，請課題組導(dǎo)師簽字批準(zhǔn)。樣品純度：進(jìn)行核磁測試的樣品純度一般應(yīng)95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等 雜質(zhì)。溶劑：本儀器配置僅適合做液體樣品。要求樣品在某種氘代溶劑中有良好 的溶解性能。常用的氘代溶劑ihCDCl、DO、d6-DMSO、d6-Acetone、32C6D6、 CD3CN、 CD3OD、 d8- THF 等。本室對樣

7、品的測試不提供氘代6 6 3 3溶劑。核磁管1, 2樣品測試需自備樣品管，直徑5 mm，長度至少為16 cm，要求管 內(nèi)外壁干凈，管壁無劃痕破損（嚴(yán)禁樣品管在儀器探頭內(nèi)發(fā)生斷裂，一 旦斷裂將造成重大儀器故障，需支付高昂的維修費用）。樣品溶解將樣品與溶劑溶解，制得均一、透明的溶液，裝入樣品管中，如有 不溶物可超聲助溶，并過濾后裝入，懸濁液和乳濁液不能測試。溶劑用 量: 0.50.6 ml （高度4 cm）（溶劑太少不能正常勻場）；樣品用量: iH NMR譜需樣1525 mg；13C NMR譜及二維譜3050 mg （因13C天然豐度較小，增加樣品量可以節(jié)約機(jī)時和測試費用）6. 樣品編號不同的樣品

8、編號丕能重復(fù)(如果一個樣品測幾種不同的譜圖則用同一個編號，請在送樣單里標(biāo)注所要測試的內(nèi)容)。推薦編號:lisi-12、ls-15、lisi-120501、ls-120501-4數(shù)據(jù)的處理本中心僅提供原始數(shù)據(jù)，用戶需要自行處理譜圖。需要在本儀器做變溫實驗的，請聯(lián)系儀器管理員。備注：1 氘代溶劑和樣品管：為保證儀器能夠正常運行，請選用優(yōu)質(zhì)的氘代 溶劑和核磁管。2 核磁管及核磁帽的清洗方法(推薦)將氘代試劑倒出后，用丙酮將殘余液清洗干凈；將核磁管緩慢浸入堿缸，使得堿液完全浸沒整個管腔， 10 小時后取 出；將連接水管的長針頭插入核磁管底部反復(fù)充水 3 次，洗去堿液；將核磁管緩慢浸入酸缸或者采用 5%

9、的稀鹽酸浸沒，使得酸液完全浸 沒整個管腔， 5 小時后取出；重復(fù)步驟 3 的操作，洗去其中的酸液；將水倒出并輕輕甩干后，用丙酮浸沒核磁管，浸泡3 小時；將核磁管中的丙酮倒出，輕輕甩干，將其置于100oC的烘箱中烘干, 冷卻后備用。核磁帽用過一次后，可將其浸沒在丙酮溶劑中， 3 小時后取出，真空 旋干溶劑，室溫下晾干備用。五. 培 訓(xùn) 考 核 制 度1為保證儀器的安全運行，目前儀器只對測試量較大的用戶開放使用。需要的研究組各指派一名研究生報名參加培訓(xùn)，并 由測試中心負(fù)責(zé)人審核是否準(zhǔn)予培訓(xùn)。培訓(xùn)者通過考核后測試 本組樣品。其他研究組的樣品采取送樣，由核磁實驗室安排專 人測試。2. 申請培訓(xùn)者登陸“

10、物理化學(xué)國家重點學(xué)科測試中心網(wǎng)站” cn/kxyj/cszx.aspx 下載“ Bruker400MHz核磁共振譜儀上機(jī)培訓(xùn)申請表”；填寫申請表，請課題組負(fù)責(zé)老師簽字批準(zhǔn)。3.根據(jù)報名人數(shù)，由儀器管理員安排時間進(jìn)行培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi) 容包括儀器使用規(guī)章制度、送樣須知、儀器操作規(guī)程、數(shù)據(jù)處 理、儀器故障處理及實驗室安全衛(wèi)生制度。4培訓(xùn)結(jié)束一周后，培訓(xùn)者可預(yù)約管理員進(jìn)行考核。儀器管 理員認(rèn)為培訓(xùn)者達(dá)到獨立操作水平后，可給予培訓(xùn)者授權(quán)，在 相應(yīng)時間段內(nèi)獨立使用儀器。5. 沒有得到使用授權(quán)的人員一律不允許使用該儀器，違規(guī)者 將院內(nèi)通報批評，出現(xiàn)儀器故障課題組取消上機(jī)資格1年。六.400MHz NMR預(yù)約使用

11、制度（試行）1核磁譜儀實行全天 24 小時預(yù)約制度，工作日可提前預(yù)約前一天的機(jī)時，周五 機(jī)時，遇節(jié)假日另行預(yù)約。如周一預(yù)約周二，周二預(yù)約周三，周五預(yù)約周六、請預(yù)約者每天早上 9點自行排隊，認(rèn)真填寫預(yù)約表，嚴(yán)格遵守預(yù)約時間，因故請最少提前一小時取消預(yù)約。如不能遵守預(yù)約時間，將被取消 2 周的預(yù)約資格在預(yù)約的時間內(nèi)，各用戶只允許自行測定iH,】3C,i9F及3iP譜。而DEPT, NOE等預(yù)約時段預(yù)約時間/每人星期一 至星期五&00 18:00預(yù)約時段預(yù)約時間/每人星期一 至星期五&00 18:0005h（可預(yù)約不超過0.5 h）11如進(jìn)行13C-N18:00 22:001 h22:00次日 8:

12、00不限星期六 至星期天&001&002h1H,18:00次日 8:00不限驗室技術(shù)人員測試。七.核磁譜儀的使用程序一. 實驗前的準(zhǔn)備工作查看空壓機(jī)是否已開？確認(rèn)譜儀內(nèi)是否有核磁管？儀器室內(nèi)只有兩個核磁轉(zhuǎn)子，如果發(fā)現(xiàn)只有一個， 或儀器正在進(jìn)行采樣，說明儀器內(nèi)已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個樣品管在譜 儀內(nèi)的情況發(fā)生。仔細(xì)檢查自帶的樣品管是否有嚴(yán)重的破損現(xiàn)象，建議用干凈無破損的好管。二. 儀器操作流程進(jìn)入 ICON-NMR 界面，選擇 automation 子界面，通過個人的儀器使用帳 號及密碼進(jìn)入實驗界面。點擊add,出現(xiàn)實驗設(shè)定欄，分別輸入樣品名、實驗號、溶劑、實驗項 目，修改個別參數(shù)?？蓪σ粋€樣

13、品設(shè)多個實驗項目，如 H、C、DEPT 等實驗項目選擇的脈沖序列1H-NMRNPROTON13C-NMRN C13CPDDEPT90N C13DEPT90DEPT135N C13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW選擇設(shè)定的實驗，點擊 submit, 實驗標(biāo)題變成 Quened點擊界面左上角的圖標(biāo)臼，再選擇Start,根據(jù)儀器的提示，在有氣體出現(xiàn) 后才把樣品放進(jìn)儀器。樣品的放入及取出根據(jù)儀器的提示。實驗結(jié)束后，根據(jù)儀器的提示取出樣品。重復(fù)步驟2巧，可進(jìn)行不同樣品的測試。所有測試實驗結(jié)束后，點擊界面左上角，結(jié)束auto

14、mation的運行，再點擊 右上角的關(guān)閉整個界面。根據(jù)對話框提示，選擇不需要保存實驗設(shè)定（連 續(xù)兩個NO），最后YES。附件 1Bruker400MHz NMR 測試時間登記表2012 年 月 日， 星期時間用戶1H13C31P儀器狀況使用者簽名備注8:00-8:158:15-8:308:30-8:458:45-9:009:00-9:159:15-9:309:30-9:459:45-10:0010:00-10:1510:15-10:3010:30-10:4510:45-11:0011:00-11:1511:15-11:3011:30-11:4511:45-12:0012:00-12:1512:

15、15-12:3012:30-12:4512:45-13:0013:00-13:1513:15-13:3013:30-13:4513:45-14:0014:00-14:1514:15-14:3014:30-14:45Bruker400MHz NMR 測試時間登記表（續(xù)）2012 年 月 日， 星期時間用戶1H13C31P儀器狀況使用者簽名備注15:00-15:1515:15-15:3015:30-15:4515:45-16:0016:00-16:1516:15-16:3016:30-16:4516:45-17:0017:00-17:1517:15-17:3017:30-17:4517:45-18:0018:00-18:3018:30-19:0019:00-20:0020:00-21:0021:00-22:0022:00-23:0023:00-00:0000:00-02:0002:00-04:0004:00-06:0006:00-08:00附件 2福州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院物理化學(xué)國家重點學(xué)科測試中心Bruker400MHz NMR 上機(jī)培訓(xùn)申請表姓名學(xué)號電話email導(dǎo)