汪保衛(wèi)ni-cr系光譜選擇性吸收薄膜制備與表征第三章

1、Ni-Cr系光譜選擇性吸收薄膜制備與表征第三章 實(shí)驗(yàn)過(guò)程PAGE 34PAGE 35第三章 實(shí)驗(yàn)過(guò)程3.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備介紹實(shí)驗(yàn)用磁控濺射鍍膜設(shè)備由中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所、沈陽(yáng)真空技術(shù)研究所和廣州粵海真空工程公司（設(shè)備主體提供者）共同設(shè)計(jì)制造，于2000年9月安裝調(diào)試完畢，同年10月正式投入使用。實(shí)驗(yàn)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖如下：圖3-1圖3-1 磁控濺射設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖實(shí)驗(yàn)設(shè)備主體主要由抽真空系統(tǒng)、真空鍍膜室和濺射電源三部分組成，鍍膜室尺寸為直徑750mm，高為800mm，可一次裝載三片550150mm2銅板芯進(jìn)行鍍膜。抽真空系統(tǒng)包括機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵，機(jī)械泵為2X-30T型旋片式真空泵，標(biāo)定極限真空為610

2、-2Pa,抽氣速率30L/s,對(duì)真空室進(jìn)行粗抽并作為油擴(kuò)散泵的前級(jí)泵，油擴(kuò)散泵為K-300型，進(jìn)氣口直徑300mm，抽氣速率在10-210-4Pa之間時(shí)平均值為3000L/s，底部布置有電阻爐，對(duì)擴(kuò)散泵進(jìn)行加熱，加熱功率為3KW,機(jī)械泵及油擴(kuò)散泵由流量較大的冷卻水（400l/h）進(jìn)行冷卻。實(shí)驗(yàn)設(shè)備配兩個(gè)直流靶極電源柜，型號(hào)均為DKH/10，輸入電壓為380V三相電，輸入功率為12KW，分別控制Ni-Cr合金靶和W靶，靶尺寸為200600mm2。真空室的進(jìn)氣布置如圖所示，分三條氣路，為Ar、O2和N2，分別由D08-3C/ZM型質(zhì)量流量計(jì)精確(顯示值至0.1sccm)控制流量引入真空室，氣體管采

3、用直徑6mm壁厚8mm的真空管，防止管內(nèi)負(fù)壓時(shí)外界進(jìn)氣。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中真空的測(cè)量分低真空測(cè)量和高真空測(cè)量，低真空測(cè)量由ZJ-52T型電阻規(guī)管測(cè)量，高真空時(shí)由ZJ-27型電離規(guī)管測(cè)量，電阻規(guī)管和電離規(guī)管均連接ZDF-型真空計(jì)微處理器顯示輸出，并可根據(jù)真空度自動(dòng)切換測(cè)量。真空室中央安裝有鎢棒加熱管，管內(nèi)通冷卻水控制升溫和降溫速率，可對(duì)真空室進(jìn)行烘烤，使吸附在真空室內(nèi)壁的氣體在高溫下解吸附，烘烤溫度由真空鍍膜室內(nèi)熱電偶測(cè)量并通過(guò)XTD-73.2真空物理基礎(chǔ)與設(shè)備操作維護(hù)3.2.1真空物理基礎(chǔ)真空的定義是：密閉容器內(nèi)低于一個(gè)大氣壓的空間66p1。真空使用壓強(qiáng)的單位帕斯卡（Pa），傳統(tǒng)單位為托（Torr），

4、1Torr133 Pa。根據(jù)壓強(qiáng)的高低，可將真空劃成五個(gè)區(qū)域66p2（不同的資料劃分有差別）：低真空（1.01105Pa1.33102Pa）, 中真空（1.33102Pa1.3310-1Pa）, 高真空（1.3310-1Pa1.3310-4Pa）,極高真空（1.3310-4Pa1.3310-6Pa），超高真空（1.3310-6Pa）。總結(jié)真空物理基礎(chǔ)的若干結(jié)論如下：（1）氣體分子的平均自由程氣體分子的平均自由程是指一個(gè)分子在兩次碰撞間所走過(guò)的平均距離。單一氣體分子的平均自由程為：（3-1）（3-1）k為玻爾茲曼常數(shù)，T為絕對(duì)溫度，d為分子直徑，P為壓強(qiáng)。 當(dāng)為多種混合氣體時(shí)，假設(shè)成分為1的氣體

5、分子在混合氣體中的平均自由程為：（3-2） （3-2）式中： m1, mi為第一種和第i種氣體分子的質(zhì)量； d1, di為第一種和第i種氣體分子的直徑； ni 為第i種氣體分子的密度分子平均自由程與容器尺寸D的比值稱為克努曾數(shù)，表示為Kn。當(dāng)Kn1時(shí)，分子間碰撞占主導(dǎo)地位；Kn1時(shí)，分子與器壁間碰撞占主導(dǎo)地位。（2）帶電粒子在氣體中的自由程 帶電粒子包括離子和電子，其數(shù)目遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于氣體分子，可忽略它們之間的碰撞。帶電粒子受電場(chǎng)力作用運(yùn)動(dòng)速率遠(yuǎn)高于氣體分子，氣體分子可認(rèn)為相對(duì)靜止，離子的直徑與對(duì)應(yīng)分子相同。因此離子平均自由程為：（3-3） （3-3）（3-4） 對(duì)于電子，運(yùn)動(dòng)速率更快，直徑可忽略不

6、計(jì)，電子的平均自由程（3-4） （3）氣體分子的平均速率（3-5） （3-5） （4）氣體分子的速度分布（3-6）（3-6） 該函數(shù)為氣體分子速率分布函數(shù)，也稱為麥克斯韋速率分布定律。 （5）最可幾速率VP 最可幾速率指在某時(shí)刻大多數(shù)氣體分子所具有的速率，對(duì)（3-6）求導(dǎo)求極值可得：（3-7） （3-7） （6）真空中氣體的流動(dòng)真空技術(shù)中，在穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài)下，氣體流動(dòng)狀態(tài)可分為粘滯流、分子流及過(guò)渡流。粘滯流是隨著氣壓和流速降低使得流動(dòng)由具有不同流動(dòng)速度的各個(gè)流動(dòng)層組成，流動(dòng)與氣體的粘滯性有關(guān)。分子流是當(dāng)氣壓進(jìn)一步降低，氣體分子間的平均自由程增大，分子間碰撞減少，分子與器壁的碰撞占主導(dǎo)，分子間的內(nèi)

7、摩擦消失，氣體分子獨(dú)立自由的直線前進(jìn)的流動(dòng)。介于粘滯流和分子流之間的流動(dòng)稱為過(guò)渡流。不同的流動(dòng)狀態(tài)可以使用克努曾數(shù)判別，Kn1時(shí)，為分子流，0.01Kn1時(shí)，為過(guò)渡流。磁控濺射真空室中真空度較高時(shí)，氣體流動(dòng)狀態(tài)大都為分子流狀態(tài)。（7）導(dǎo)管流導(dǎo) 導(dǎo)管兩端的作用力使得導(dǎo)管中的氣體流動(dòng)，分子流狀態(tài)下，管道對(duì)氣流的阻力占主導(dǎo)地位，氣體沿管道流動(dòng)時(shí)受到的阻力稱為流阻，其倒數(shù)稱為流導(dǎo)，流導(dǎo)的單位與抽速相同。流量Q、壓差P和流導(dǎo)C之間滿足關(guān)系式：（3-8） Q=CP（3-8）（8）抽氣過(guò)程參數(shù)（3-9） 真空泵單位時(shí)間內(nèi)從容器中抽走的氣體體積，稱為抽速（S）。定義式為： （3-9）V為真空泵抽走的氣體體積，

8、進(jìn)一步可得到：（3-10） （3-10）抽速變化不大時(shí)，設(shè)抽速為常數(shù)，真空度由P1抽至P2，t為抽氣時(shí)間，則有：（3-11） （3-11）(3-12) (3-12)(9)真空技術(shù)基本方程穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài)下，系統(tǒng)任何截面上的氣體流量Q相等，設(shè)Se，Pe為容器口（導(dǎo)管入口）的抽速和壓強(qiáng)，泵的抽速為Sp，泵入口出壓強(qiáng)為Pp，C為導(dǎo)管流導(dǎo)，則有：（3-13）Q=SpPp=SePe=C（Pp-Pe）（3-13）（3-14）進(jìn)一步推導(dǎo)得到：（3-14） （3-14）為真空技術(shù)的基本方程，Se又稱為有效抽速。此方程表明由于導(dǎo)管流阻的，使得容器口抽速小于泵抽速，當(dāng)時(shí)，說(shuō)明這種情況下即使選用再高抽速的泵，對(duì)有效抽速

9、的提高也是微乎其微，只會(huì)造成不必要的浪費(fèi)。因此，實(shí)際設(shè)計(jì)真空系統(tǒng)時(shí)，泵抽速的選擇、導(dǎo)管的形狀和尺寸都非常重要。 真空物理基礎(chǔ)對(duì)于理解真空狀態(tài)特征及設(shè)計(jì)和維護(hù)真空系統(tǒng)具有重要意義。3.2.2設(shè)備操作與維護(hù)本實(shí)驗(yàn)室磁控濺射設(shè)備的極限真空度可達(dá)到10-4Pa左右，為高真空系統(tǒng)。抽真空過(guò)程的絕大部分時(shí)間是用于抽除真空室內(nèi)各個(gè)表面解吸放出的氣體。固體表面上能吸附大量氣體，尤其是濕度比較大的情況下會(huì)吸附大量水蒸氣，對(duì)真空系統(tǒng)危害很大，并可能對(duì)鍍膜質(zhì)量有影響。通過(guò)烘烤可以加快氣體和水蒸氣的解吸并提高真空質(zhì)量，真空系統(tǒng)應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間曝露于大氣中，開(kāi)啟真空室鐘罩時(shí)，可適當(dāng)升溫避免鐘罩內(nèi)壁大量吸附氣體。為保證機(jī)械泵

10、的極限真空度，應(yīng)經(jīng)常檢查泵油量，確保泵的定子浸在油內(nèi)。油擴(kuò)散泵在加熱和停止加熱的一段時(shí)間返油量最大，因此應(yīng)注意高真空閥的開(kāi)啟和關(guān)閉，避開(kāi)擴(kuò)散泵返油量最大的時(shí)段。擴(kuò)散泵加熱爐應(yīng)保證足夠的加熱功率，冷卻水流量應(yīng)足夠大，否則擴(kuò)散泵工作狀況不佳。真空室經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的鍍膜以后，應(yīng)進(jìn)行徹底的清洗，減少氣體吸附并避免陽(yáng)極消失現(xiàn)象。另外，一些儀表的使用也應(yīng)完全按使用說(shuō)明書操作。根據(jù)設(shè)備的情況，筆者制定了實(shí)驗(yàn)設(shè)備的操作規(guī)程如下：準(zhǔn)備工作：檢查水電情況，備好實(shí)驗(yàn)記錄本及工具。準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品。開(kāi)啟電源總閘和控制電柜電源開(kāi)關(guān)。樣品取放：加熱真空室至80開(kāi)真空室放氣閥，盡量通入干燥空氣，避免潮濕天氣開(kāi)啟真空室鐘罩，以減少

11、水蒸氣吸附。開(kāi)啟油壓升降機(jī)升起鐘罩，旋轉(zhuǎn)樣品轉(zhuǎn)架，盡快完成樣品的取放。開(kāi)啟油壓升降機(jī)降下鐘罩，注意鐘罩與真空室密封圈要緊密壓合。抽真空：打開(kāi)真空泵冷卻水。開(kāi)啟機(jī)械泵，打開(kāi)低真空閥。開(kāi)真空計(jì)。10.開(kāi)氣體抽空閥和調(diào)節(jié)閥，抽空氣體管路，并可對(duì)真空室進(jìn)行烘烤（需同時(shí)開(kāi)加熱管冷卻水）。11.待真空室氣體壓強(qiáng)102Pa左右，與擴(kuò)散泵體氣體壓強(qiáng)相差不大時(shí)，開(kāi)前級(jí)閥抽空擴(kuò)散泵，加熱擴(kuò)散泵。12.真空度進(jìn)一步升高至10Pa以下，關(guān)閉氣體抽空閥。13.加熱擴(kuò)散泵40分鐘左右，真空度升至2Pa以下，確保擴(kuò)散泵油可以工作后，關(guān)閉低真空閥，開(kāi)高真空閥。 濺射鍍膜過(guò)程： 14. 開(kāi)質(zhì)量流量計(jì)，預(yù)熱15分鐘后方可使用，設(shè)

12、定各種氣體流量。15. 開(kāi)靶極電源柜電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)靶冷卻水。16. 開(kāi)Ar氣和其它氣體瓶旋鈕，首先通入Ar氣，調(diào)節(jié)高真空閥，控制真空度，調(diào)節(jié)到較大的功率進(jìn)行預(yù)濺射。17.通入反應(yīng)氣體，調(diào)節(jié)真空度，進(jìn)行濺射，待濺射穩(wěn)定后，開(kāi)啟樣品轉(zhuǎn)架濺射鍍膜。關(guān)機(jī)操作： 18濺射鍍膜完成后，依次關(guān)閉流量計(jì)、氣瓶，完全打開(kāi)高真空閥對(duì)真空室抽真空幾分鐘后再完全關(guān)閉。關(guān)擴(kuò)散泵加熱爐，停止樣品轉(zhuǎn)架轉(zhuǎn)動(dòng)、關(guān)閉真空計(jì)。 19.關(guān)閉靶冷卻水，過(guò)30分鐘后關(guān)閉靶極電源柜電源，保證靶極電源的散熱。 20.為保證擴(kuò)散泵油在真空中冷卻，過(guò)40分鐘左右以后關(guān)閉真空泵冷卻水和前級(jí)閥以及機(jī)械泵。21.關(guān)閉控制電柜電源及總開(kāi)關(guān)電源。 3.3

13、實(shí)驗(yàn)方案3.3.1膜系選擇與工藝路線金屬Ni和Cr在整個(gè)太陽(yáng)輻射范圍均有較好的消光系數(shù)k，廣泛的作為太陽(yáng)能吸收涂層的制備原料。此外金屬Ni和Cr的濺射率相近，300eV的Ar+轟擊下Cr濺射率0.87,Ni濺射率0.95, 在600eV的Ar+轟擊下Cr濺射率為1.30,Ni濺射率為1.5270p69。L.Kullman等 97研究了磁控濺射制備的Cr的氧化物和Ni的氧化物，Cr的氧化物在酸環(huán)境下比較穩(wěn)定，Ni的氧化物在堿的環(huán)境下比較穩(wěn)定。Ni和Cr為過(guò)渡族金屬，其化合物含氧量不同顏色也不同，通過(guò)控制其含氧量可以獲得具有裝飾效果的顏色。瑞典Uppsala大學(xué)97、98用直流反應(yīng)磁控濺射的方法制

14、備Ni和Cr氧化物膜并研究了可作為智能窗Ni和Cr的氧化物膜的電變色性能，而目前尚無(wú)具有優(yōu)良性能和裝飾色彩的選擇性吸收涂層用于商業(yè)生產(chǎn)。選擇Ni-Cr合金為靶材，靶材中Ni占多數(shù)。值得指出的是，Ni是磁性材料，作為靶材，低溫下靶材背面的永磁鐵磁力線不能穿過(guò)靶表面，但是進(jìn)行磁控濺射時(shí)，靶的溫度將超過(guò)金屬Ni的居里溫度（358）101p487，從而Ni轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判晕镔|(zhì)，磁力線可以穿過(guò)靶材。以Ar氣為濺射氣體，選擇O2和N2為反應(yīng)氣體，通過(guò)反應(yīng)濺射制備不同復(fù)折射率的金屬陶瓷薄膜Ni-CrNiCrOxNy。在反應(yīng)濺射中，較低基片溫度下，實(shí)際上N2僅可能與金屬Cr形成CrN化合物和Cr2N， Ni的氮化

15、物文獻(xiàn)報(bào)道的很少，有文獻(xiàn)報(bào)道用直流磁控濺射通過(guò)增加N2氣分壓制備出了Ni4N, Ni3N, Ni2N99。M.Kawamura等100研究了Ni靶在Ar/N2氣氛射頻濺射生成氮化物的情況，實(shí)驗(yàn)證明基片的溫度對(duì)生成氮化物影響很大，基片溫度達(dá)到220時(shí)，可以觀察到Ni和Ni2N晶體。另一個(gè)重要的結(jié)論是Ni靶表面即使在純氮?dú)夥罩袨R射也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)表面有氮化物生成，不存在靶中毒現(xiàn)象，Ni對(duì)N2的反應(yīng)不活潑。因此，反應(yīng)中通入氮?dú)馄渲饕鈭D一方面是通過(guò)稀釋 O2降低其分壓，使氮化物覆蓋一部分靶面并且N2也承擔(dān)濺射氣體的作用，濺射效率較低，使金屬濺射模式向化合物濺射模式的轉(zhuǎn)變平緩一些，有利于工藝選擇和控制。另一

16、方面是希望通過(guò)生成少量氮化物對(duì)膜系的顏色和性能有所調(diào)節(jié)。平板型集熱器涂層襯底材料目前比較常用的是銅、鋁和不銹鋼，Zorica Crnjak Orel等人圖 3-2 兩層吸收層結(jié)構(gòu)圖 3-3 吸收層金屬含量漸變結(jié)構(gòu)NiCrOxNy LMVFNiCrOxNy HMVF圖 3-2 兩層吸收層結(jié)構(gòu)圖 3-3 吸收層金屬含量漸變結(jié)構(gòu)NiCrOxNy LMVFNiCrOxNy HMVFCu金屬含量漸變的NiCrOxNyNiCrOxCuNiCrOx通過(guò)調(diào)節(jié)O2的流量可以實(shí)現(xiàn)控制膜層的金屬粒子填充系數(shù)，得到匹配的折射率。但是濺射時(shí)靶面的初始化合物覆蓋度顯著影響反應(yīng)濺射金屬模式向化合物模式的轉(zhuǎn)變，而靶面化合物覆

17、蓋度是不確定的，非常不利于工藝重復(fù)性。為此，反應(yīng)濺射前必須做好預(yù)濺射，使靶表面保持清潔的金屬表面，預(yù)先研究濺射過(guò)程中金屬濺射模式向氧化物濺射模式的轉(zhuǎn)變情況，即Ni-Cr靶的遲滯回線。隨著O2流量的增加，Ni-Cr靶表面將被化合物完全覆蓋，濺射模式發(fā)生突變，沉積速率顯著降低，化合物二次電子發(fā)射率比金屬二次電子發(fā)射率增加，導(dǎo)致靶電壓下降，據(jù)此可以進(jìn)行遲滯回線的初步研究。保持Ar和N2流量恒定，靶電流恒定，真空室總壓0.7Pa左右，靶電壓隨O2流量的近似遲滯回線如圖3-4所示： CADV靶極電壓B1增加O2流量時(shí)靶電壓變化曲線。2. 減少OCADV靶極電壓B1增加O2流量時(shí)靶電壓變化曲線。2. 減少

18、O2流量時(shí)靶電壓變化曲線。12圖3-4. Ni-Cr圖3-4. Ni-Cr靶極電壓隨O2流量變化曲線（遲滯回線）O2流量（sccm）根據(jù)圖3-4，在D到A之間是金屬濺射模式，工作點(diǎn)選在這個(gè)區(qū)域可以獲得高金屬含量的薄膜，濺射模式的轉(zhuǎn)變點(diǎn)在A點(diǎn)和B點(diǎn)之間，在B點(diǎn)以后進(jìn)入化合物濺射模式，工作點(diǎn)選在這個(gè)區(qū)域可以獲得很接近甚至高出化合物配比的薄膜，但沉積速率很低，DCB曲線上也可以選擇工作點(diǎn)。要得到圖3-2和圖3-3膜系的薄膜，必須根據(jù)遲滯回線選擇合適的工作點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中我們選擇在DA之間濺射制備金屬含量高的陶瓷吸收層，在A點(diǎn)附近可濺射制備金屬含量較低的陶瓷吸收層，在AB點(diǎn)間濺射制備化合物減反射層。而D、C

19、點(diǎn)附近也可以做為可選擇的工作點(diǎn)，化合物配比較有保障，但不易控制，很容易回到金屬濺射濺射模式。在濺射過(guò)程中調(diào)節(jié)不同的功率和N2氣流量將會(huì)使遲滯回線發(fā)生變化，另外靶面初始化合物覆蓋度度是不確定因素對(duì)遲滯回線的影響非常顯著，為保證重復(fù)性必須進(jìn)行預(yù)濺射。另外旋轉(zhuǎn)樣品轉(zhuǎn)架保持薄膜的均勻性。3.3.2濺射影響因素與工藝調(diào)節(jié)參數(shù)選定結(jié)合反應(yīng)濺射動(dòng)力學(xué)理論以及真空設(shè)備實(shí)際情況，本實(shí)驗(yàn)室直流反應(yīng)磁控濺射制備薄膜的工藝中影響成膜的可能因素歸納如下：反應(yīng)氣體在真空室分壓，對(duì)薄膜成分，沉積速率，放電穩(wěn)定性，靶中毒現(xiàn)象等有影響；靶材表面初始化合物覆蓋度，對(duì)工藝穩(wěn)定性、重復(fù)性、靶中毒等有影響，應(yīng)做好靶材表面預(yù)濺射；濺射功

20、率，對(duì)濺射過(guò)程中靶材表面化合物覆蓋度，薄膜成分以及沉積速率等有影響；濺射工作氣壓，對(duì)成膜結(jié)構(gòu)質(zhì)量，雜質(zhì)情況有影響，放電穩(wěn)定性有影響；真空室內(nèi)壁面積及清潔度，真空室內(nèi)壁參與反應(yīng)，吸附分享反應(yīng)氣體，對(duì)工藝重復(fù)性、陽(yáng)極消失現(xiàn)象有影響；基片表面狀況，基片溫度，對(duì)成膜成分結(jié)構(gòu)，薄膜附著力等有影響；基片至靶間距，樣品轉(zhuǎn)架的旋轉(zhuǎn)與否，對(duì)沉積速率，薄膜成分、薄膜質(zhì)量及均勻性有影響；真空擴(kuò)散泵抽氣能力，擴(kuò)散泵對(duì)Ar氣和O2氣的抽氣能力存在差別，濺射過(guò)程中時(shí)間長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致O2分壓改變較大；反應(yīng)氣體的進(jìn)氣布置以及變化反應(yīng)氣體流量的速率，對(duì)靶中毒現(xiàn)象和放電穩(wěn)定有影響；真空泵的返油，造成真空質(zhì)量下降，影響薄膜成分、質(zhì)量及附

21、著力。按設(shè)備操作規(guī)程操作，保證真空泵冷卻水，可盡量減小泵的返油量，通過(guò)預(yù)濺射消除靶面化合物初始覆蓋度的影響。定期清潔真空室可減小因素（5）的影響，將O2進(jìn)氣布置在距離Ni-Cr靶較遠(yuǎn)處，并較慢調(diào)節(jié)O2氣流量可適當(dāng)改善靶中毒情況。為保證濺射速率，靶與基片的最近距離選定在7cm，位于等離子體區(qū)附近。實(shí)驗(yàn)在較遠(yuǎn)的12cm處也成功的制備出樣品。并旋轉(zhuǎn)樣品轉(zhuǎn)架。濺射過(guò)程中，以濺射功率、濺射氣壓、反應(yīng)氣體流量、濺射溫度和濺射時(shí)間五個(gè)參數(shù)作為工藝控制參數(shù)，可對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、成分、沉積速率、膜厚等進(jìn)行較好的控制。3.3.3基片表面處理實(shí)驗(yàn)用銅板芯成品及銅片均由東莞五星太陽(yáng)能公司提供。我們采用磁控濺射的方法在相同的

22、銅板芯上制備太陽(yáng)能選擇性吸收涂層。銅基片的真實(shí)表面狀況如圖3-5所示： 圖3-5銅基片表面狀況示意圖3-5銅基片表面狀況示意在銅基片真正的金屬表面上包含三個(gè)層，吸附層（含油污染等）、氧化層和加工層，不經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理的銅基片表面，一方面影響膜系折射率和發(fā)射率，另一方面會(huì)造成涂層和基片的附著力不夠。文獻(xiàn)11p262介紹過(guò)對(duì)銅基片的處理分三步進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)用銅基片經(jīng)過(guò)如下方法處理，用酸腐蝕金屬表面，使基片表面保持較清潔的金屬面，效果較好，處理比較方便。本實(shí)驗(yàn)常用的銅基片表面上的處理工藝為：丙酮清洗清水沖洗酸溶液（體積比H2SO4:HNO3:H2O=2:1:5）中浸泡1520分鐘清水沖洗蒸餾水沖洗烘干另外

23、還嘗試使用金相砂紙磨對(duì)表面打磨，磨至光亮的金屬面出現(xiàn)，再經(jīng)酸腐蝕。3.4薄膜結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試方法（1）掃描電子顯微鏡（SEM）及能譜儀測(cè)試儀器型號(hào)為Philips DX-4a，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)（包括二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線等信號(hào)）來(lái)調(diào)制成像。由電子槍發(fā)射電子束在電場(chǎng)作用下加速，經(jīng)電磁透鏡的作用在樣品表面聚焦成為極細(xì)的電子束（最小直徑110nm），電子束在掃描線圈的作用下掃描樣品表面，激發(fā)包含樣品表面信息的物理信號(hào)，并調(diào)制成像。用來(lái)對(duì)樣品表面微觀形貌進(jìn)行觀察，并用能譜對(duì)薄膜成分粗略進(jìn)行分析。（2）透射電子顯微鏡（TEM）測(cè)試儀器為Philips CM300型高壓透射電子顯微鏡。它在成像原理上與光學(xué)顯微鏡相似，但是以波長(zhǎng)極短的電子束做照明源而不是用可見(jiàn)光。由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子在陽(yáng)極加速電壓的作用下，經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成電子束照明樣品，