原子吸收的日常維護(hù)及可能出現(xiàn)的故障整理

1、開機(jī)前確認(rèn)供電無誤，有穩(wěn)壓電源的用戶需等電源穩(wěn)定后再開機(jī)。點(diǎn)火前首先檢查廢液管的密封水環(huán)是否有水，如沒水容易造成回火。點(diǎn)火前一定要檢查氣體壓力，應(yīng)先打開空氣壓縮機(jī)。4檢查乙炔鋼瓶壓力，當(dāng)總壓力降至0.4MPa,應(yīng)禁止使用。否則丙酮溢出，損壞鋼瓶和儀器。滅火時(shí)，應(yīng)先關(guān)掉乙炔鋼瓶，待火焰完全熄滅后，再關(guān)閉乙炔氣控制旋鈕，以燒掉管路中的殘 留乙炔。一者為了安全，另外管路中長(zhǎng)時(shí)期殘留乙炔氣，會(huì)腐蝕、堵塞管路。開機(jī)時(shí)，確認(rèn)有一個(gè)元素?zé)魧?duì)準(zhǔn)光路，否則儀器找不到光零，造成波長(zhǎng)示值偏移。7關(guān)機(jī)時(shí)，最好先將燈電流及高壓降為零，再退出儀器軟件，退出Windows環(huán)境切斷電源。更換元素?zé)魰r(shí)，一定要先將燈電流置為零。

2、點(diǎn)火后應(yīng)打開抽風(fēng)機(jī)，保證空氣流通。儀器長(zhǎng)時(shí)期不用時(shí)，應(yīng)保證每周開機(jī)兩次，每次一小時(shí)，防止潮濕引起光學(xué)元件及電路元件 損壞。儀器內(nèi)的干燥劑應(yīng)勤于更換，潮濕地區(qū)更應(yīng)如此。最好先開計(jì)算機(jī)，后開主機(jī)。用戶不得隨意打開內(nèi)光路及光電倍增管部分，若維修需要,應(yīng)在廠家指導(dǎo)下進(jìn)行，且嚴(yán)禁在打 開內(nèi)光路情況下開機(jī)，否則會(huì)造成光柵及光電倍增管損壞。儀器上的氘燈出廠前已調(diào)好，一般用戶無需改動(dòng)，若需要調(diào)整時(shí)應(yīng)注意氘燈功耗大，避免用 手直接觸摸，防止?fàn)C傷或損壞。避免用手觸摸光學(xué)件及空芯陰極燈和氘燈的發(fā)光窗口。更換元素?zé)魰r(shí)，應(yīng)一手扶住元素?zé)?，再旋開燈的固定旋鈕，以免燈被彈出摔壞。點(diǎn)火前，應(yīng)檢查燃燒頭是否安裝牢固，各種氣管是

3、否松動(dòng)漏氣。用戶長(zhǎng)時(shí)間離開工作室時(shí)，最好將火焰關(guān)掉。用戶插拔連線或更換設(shè)備時(shí)，應(yīng)切斷全部電源，禁止帶電操作。儀器的維護(hù)1、開機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死，故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對(duì)壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。2、開機(jī)自檢出現(xiàn)波長(zhǎng)電機(jī)鎖死，原因其本同上，即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長(zhǎng)零位和低端限位開關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。3、找不到光零，開機(jī)時(shí)沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。4、開機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī)，屬于接口板故障。5、點(diǎn)火檢查時(shí)，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓

4、力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。7、自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號(hào)太弱，調(diào)不到百分之百，檢查有無擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排 除后，可用波長(zhǎng)微調(diào)引導(dǎo)至理論波長(zhǎng)處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故 障。8、開機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。9、扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開關(guān)是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間，若長(zhǎng)時(shí)間不能點(diǎn)著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范 圍。11、軟件操作失誤，計(jì)算機(jī)基本能指出原因及解決方法或正確的操作步驟。12、有關(guān)打印機(jī)，空

5、壓機(jī)等的故障請(qǐng)用戶自己參閱各自的說明書或找廠家維修。13、空壓機(jī)應(yīng)定時(shí)放水，用手直接按右則板上部的手動(dòng)放水按鈕即可。14、正常使用中突然發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性差，應(yīng)檢查氣管中是否有水珠，以及噴嘴部分是否松動(dòng)。15、出現(xiàn)不吸樣時(shí)，應(yīng)檢查吸樣毛細(xì)管是否堵塞、斷裂。堵塞時(shí)用手輕彈即可排除，否則予以更換。16、火焰聲音不正常或數(shù)據(jù)出現(xiàn)大的跳動(dòng)，檢查廢液管是否通暢以及霧化腔是否出現(xiàn)積水（水封除外）。17、靈敏度太低時(shí)，應(yīng)檢查溶液或重新調(diào)整燃燒頭位置。18、一般情況下，空氣流量為57 升/分鐘，壓力 2.0-3.0公斤，太大會(huì)導(dǎo)置氣流過速，火焰不穩(wěn)。19、乙炔壓力 0.5-1.0公斤，超過1.0公斤容易出現(xiàn)危險(xiǎn)。20

6、、用戶不得隨意拆卸連線及氣管，若有必要應(yīng)在廠家指導(dǎo)下進(jìn)行。21、下班前應(yīng)檢查氣、電是否關(guān)閉，應(yīng)蓋好防塵罩。22、打開燈室蓋時(shí)，應(yīng)使之完全打開，禁止半開，以免受振動(dòng)后落下造成傷害。23、開機(jī)自檢時(shí)，一般須等待幾分鐘（視關(guān)機(jī)時(shí)波長(zhǎng)位置，）此時(shí)，最好不要拖動(dòng)鼠標(biāo)或按動(dòng)鍵盤。 火焰原子化系統(tǒng)，一般包括霧化器，霧化室和燃燒器三部分，它是原子吸收分光光度計(jì)的關(guān)鍵部分， 其任務(wù)是產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子，并能保持原子化期間基態(tài)原子濃度恒定。霧化器是火焰原子化系統(tǒng)的核心部件，原子吸收分析靈敏度和精密度在很大程度上取決于霧化器的工 作狀態(tài)。霧化器的作用是吸噴霧化，高質(zhì)量的霧化器應(yīng)滿足以下要求：霧化效率高，霧化效率

7、不應(yīng)低 于 8，霧滴細(xì)，霧滴直徑在 m 數(shù)量級(jí)，直徑5 10m 的霧滴應(yīng)占較大的比例。噴霧穩(wěn)定。 霧化室的作用，一是細(xì)化霧滴，二是使空氣和乙炔充分混合，三是脫溶劑，四是緩沖和穩(wěn)定霧滴輸送， 因此一個(gè)合乎要求的霧化室，應(yīng)當(dāng)具有細(xì)化霧滴作用大，輸送霧滴平穩(wěn)，記憶效應(yīng)小，噪聲低等性能。為細(xì)化霧滴，目前通常采用碰撞球或擾流器的辦法。霧滴由霧化室進(jìn)入燃燒器，在火焰中經(jīng)歷脫溶劑，熔融、蒸發(fā)、解離、還原等過程，產(chǎn)生大量的基態(tài) 自由原子，燃燒器應(yīng)當(dāng)具有高的脫溶劑效率、揮發(fā)效率和解離還原效率，并且噪聲要小，火焰穩(wěn)定和 燃燒安全。原子吸收分光光度計(jì)使用的空芯陰極燈是單一元素?zé)?，元素?zé)舫颂卣髯V線以外，還包含了其它

8、譜線， 所以需要分光系統(tǒng)。現(xiàn)在最常用的分光系統(tǒng)是光柵單色器。單色器由入射狹縫，準(zhǔn)直光鏡，光柵，成 像物鏡和出口狹縫組成。入射狹縫被照明作為發(fā)光物，準(zhǔn)直鏡把光束“準(zhǔn)直”以平行光均勻射向光柵。 復(fù)合光被光柵色散分光后，由成像物鏡聚焦主焦面出口狹縫上。單色器的作用就是把待測(cè)元素的共 振線分出而把其它譜線隔掉，僅讓共振線通過出口狹縫照射到光電倍增管上。光柵單色器的特性可用色散率、分辨率和閃耀波長(zhǎng)來表示色散率可以用下式來表示：dl/d=nf/cos式中 f-物鏡的焦距-光柵常數(shù)n-光譜級(jí)次-衍射角dl-波長(zhǎng)為和+d兩譜線在焦面上分開的距離實(shí)際上更多使用倒數(shù)色散率d/dl來表征單色器的性能，其意義是指在焦

9、面上單位距離內(nèi)所容納的波長(zhǎng) 數(shù)，單位是埃/毫米。分辨率是指能分辨相鄰兩譜線的能力，是表示光柵單色器的一個(gè)重要指標(biāo)。光柵單色器的分辨率可用下式表示：R=/=nN式中是兩譜線的平均波長(zhǎng)，是根據(jù)瑞利判據(jù)恰能分辨的兩譜線的波長(zhǎng)差，是光譜的級(jí)次，N是光柵 的刻線總數(shù)。光柵刻線總數(shù)越多，光譜級(jí)數(shù)越高，分辨率越大。實(shí)際分辨率與狹縫寬度有關(guān)，隨著狹 縫寬度的變寬，譜線也變寬，分辨率降低。 在光柵光譜中，輻射能量分布在各級(jí)光譜中，而以不分光的零級(jí)光譜所占能量最多。使用閃耀光柵可 以克服上述一般光柵的弱點(diǎn)。閃耀光柵是將光柵刻痕成一定的形狀，使刻痕的每一個(gè)反射面與光柵平 面成一定的角度。在閃耀光柵的衍射圖中，各級(jí)主

10、最大的位置不受刻痕形狀的影響，但改變光柵刻痕 形狀可以改變各級(jí)光譜主最大的相對(duì)強(qiáng)度分布，使單縫衍射的中央主最大，從原來與零級(jí)主最大重合 的方向移到由光柵刻痕形狀決定的反射光方向，結(jié)果在反射光方向的光譜變強(qiáng)，這種現(xiàn)象稱為閃耀。 輻射能量最大的波長(zhǎng)稱為閃耀波長(zhǎng)。因?yàn)樵游辗止夤舛扔?jì)測(cè)定的大多數(shù)元素的共振線位于紫外區(qū)，因此常用的閃耀波長(zhǎng)為25003000 埃。背景吸收在原子吸收分析中，一般認(rèn)為背景吸收干擾是屬于光譜干擾的一種特殊形式。光譜干擾就是由于待測(cè) 物質(zhì)的信號(hào)與光干擾信號(hào)分離不完全而產(chǎn)生的干擾。在火焰原子吸收中，原子吸收的背景吸收干擾主 要類型有：分子吸收和光散射兩種 火焰的背景吸收是分子吸

11、收和火焰氣體分子顆粒散射的總和，其中主要是氣體分子顆粒的散射。在常 規(guī)分析中，在波長(zhǎng)小于250nm，溶液中固體含量較高，特別是使用低溫火焰的情況下，尤其可能會(huì) 產(chǎn)生一些散射光干擾。由于背景吸收干擾的存在，在進(jìn)行微量成份分析時(shí)，如果不對(duì)背景吸收加以校正必，然對(duì)分析結(jié)果造 成很大的誤差，盡管有許多減少和消除背景吸收干擾的樣品處理方法，然而為了簡(jiǎn)化分析手續(xù)提，高 分析效率，避免和防止在微量分析時(shí)樣品處理過程造成污染，還是希望將樣品直接原子化。因而背景 校正必不可少，能否完善地校正背景已被認(rèn)為是衡量一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)性能的一個(gè)重要指標(biāo)。 目前，普遍使用的背景校正方法主要有：氘燈連續(xù)光源背景校正，塞

12、曼效應(yīng)背景校正和空芯陰極燈強(qiáng) 脈沖自吸背景校正等方法。分子吸收主要是原子化器中氣態(tài)分子物種在未被熱解離時(shí)吸收光源輻射的光量子而產(chǎn)生光解離的過 程。指分子的光解離（連續(xù)光譜）和分子的光致躍遷（在連續(xù)光譜上迭加的吸收峰）以及分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜 （帶光譜和銳線光譜）光散射是由原子化器中氣體分子的顆粒引起的。指冷凝再結(jié)合的分子散射（連續(xù)光譜隨波長(zhǎng)增加而衰 減）、升華的灰塵及各種較大分子（與波長(zhǎng)無關(guān)）和顆粒的擋光（與波長(zhǎng)無關(guān)）氘燈校正背景技術(shù) 氘燈校正背景技術(shù)是一種利用連續(xù)光源（氘燈）進(jìn)行背景校正的方法，由于來源于分子吸收和光散射 的背景吸收是寬帶吸收，原子吸收是窄帶吸收，當(dāng)空芯陰極燈輻射通過火焰原子化器時(shí)，測(cè)得原子吸 收（Aah）和背景吸收（Abh），當(dāng)氘燈輻射通過火焰原子化器時(shí)，測(cè)得背景吸收Abd）和弱的原 子吸收（Aad），因此當(dāng)空芯陰極燈和氘燈的輻射交替通過火焰原子化器時(shí)，經(jīng)過接收器檢測(cè)和電子 線路運(yùn)算，就可輸出扣除背景吸收后的原子吸收信號(hào)。A=（Aah+Abh ） （Aad+Abd） iA=（Aah-Aad ） + （Abh Abd） ii式中（Abh-Abd）代表背景校正誤差，它反映了該系統(tǒng)的光譜性