食品添加劑 二氧化碳（食品安全國家標準）

1、 食品安全國家標準食品添加劑 二氧化碳范圍本標準適用于以酒精發(fā)酵 、碳酸鹽煅燒、合成氨、乙烯催化氧化及煤氣化等工藝所產(chǎn)生的二氧化碳氣體為原料，經(jīng)提純、凈化、干燥、冷卻、加壓等工序而制得的食品添加劑二氧化碳。分子式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式CO22.2 相對分子質(zhì)量44.01（按2013年國際相對原子質(zhì)量）技術要求感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項目要 求檢驗方法氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳色澤氣態(tài)為無色，固態(tài)為白色雪狀或冰狀物目測轉(zhuǎn)換成固態(tài)或氣態(tài)形式目測目測氣味有微酸味，無其他異常氣味加200 mL水于500 mL燒杯中，將試樣氣以0.5 L/min1 L/min的速

2、度通到水底部20 min，通氣完畢，用表面皿罩住燒杯并旋轉(zhuǎn)，移開表面皿快速吸聞2次3次，評價上部空間的氣味轉(zhuǎn)換成固態(tài)或氣態(tài)形式，進行評價通過嗅覺吸聞升華的氣體味道無異常味道加200 mL水于500 mL燒杯中，將試樣氣以0.5 L/min1 L/min的速度通到水底部20 min。在品嘗前先用水漱口腔，然后小口地吸吮水溶液到口中，使口腔內(nèi)部都能接觸到，咽下，慢慢再用大約8 s時間感覺余味，評價水溶液的味道將液態(tài)二氧化碳氣化后按氣態(tài)方法評價水溶液的味道加200 mL水于500 mL燒杯中，加入10 g20 g二氧化碳，并使之沉入水底。待其完全氣化后，按氣態(tài)方法評價水溶液的味道3.2 理化指標理化

3、指標應符合表2的規(guī)定。理化指標項 目指 標檢驗方法氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳二氧化碳（CO2）含量，/% 99.999.9附錄A中A.4水分/（mL/m3） 2020附錄A中A.5氧（O2）/（mL/m3）3030附錄A中A.6一氧化碳a（CO）/（mL/m3） 1010附錄A中A.7油脂/（mg/kg） 513附錄A中A.8蒸發(fā)殘渣/（mg/kg） 1025附錄A中A.9一氧化氮b（NO）/（mL/m3） 2.5附錄A中A.10二氧化氮c（NO2）/（mL/m3） 2.5附錄A中A.10二氧化硫（SO2）/（mL/m3） 1.0附錄A中A.11總硫d（除SO2外，以S計）/（mL/

4、m3） 0.1附錄A中A.11總揮發(fā)烴e（以CH4計）/（mL/m3） 50（其中非甲烷烴20）附錄A中A.12苯（C6H6）/（mL/m3） 0.02附錄A中A.13甲醇（CH3OH）/（mL/m3） 10附錄A中A.13乙醛（CH3CHO）/（mL/m3） 0.2附錄A中A.13環(huán)氧乙烷f（CH2CH2O）/（mL/m3）1.0附錄A中A.13氯乙烯（CH2CHCl）/（mL/m3）0.3附錄A中A.13氨（NH3）/（mL/m3） 2.5附錄A中A.14氰化氫g（HCN）/（mL/m3）0.5附錄A中A.15a 以乙烯催化氧化、酒精發(fā)酵工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。b 以乙

5、烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。c 以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。d 當總硫測XX果不超過0.1 mL/m3時，不進行總硫（除SO2外）及二氧化硫項目的測定。e 當總揮發(fā)性烴（以CH4計）測XX果不超過20 mL/m3時，不進行非甲烷烴項目的測定。f 僅乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標。g 僅煤氣化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標。附 錄 A檢驗方法A.1 警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和

6、GB/T 6682規(guī)定的三級水。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.3 鑒別試驗A.3.1 試劑和材料醋酸溶液：14。A.3.2 鑒別方法二氧化碳氣體通入氫氧化鋇溶液，會產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀在醋酸溶液中冒泡并溶解。A.4 二氧化碳（CO2）含量的測定A.4.1 方法提要 用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，吸收前后氣體體積的差值與吸收前氣體體積之比，即為二氧化碳含量。A.4.2 試劑和材料氫氧化鉀溶液：300 g/L。A.4.3 儀器和設備L型二氧化碳含量測定儀見圖A.1。吸收器（D-A-C）容積100 mL0.5 mL，其中99 mL100 mL處（E）最小分度值為0.05 mL，誤差

7、不超過0.02 mL。A 吸收器球體部分；B 滴液漏斗，容積120 mL，在105 mL處有一刻度線； C、D兩通旋塞；E 99 mL100 mL分度值；F 99.9 %99.999 %球面尺。圖A.1 L型二氧化碳含量測定儀A.4.4 分析步驟 液態(tài)二氧化碳應氣化，并調(diào)節(jié)氣體流量適中、穩(wěn)定。打開L型二氧化碳含量測定儀的兩通旋塞C、D，用橡膠管將減至近常壓氣態(tài)試樣與C處的玻璃管連接，讓試樣氣充分置換測定儀及其連接管道（置換用氣的量應大于置換容積的10倍），關閉D，再關閉C，取下橡膠管，迅速旋轉(zhuǎn)D數(shù)次，使儀器內(nèi)的壓力與大氣的壓力相平衡。向滴液漏斗B中注入氫氧化鉀溶液至刻度線，緩慢開啟D，讓氫氧化

8、鉀溶液流入吸收器A中，當二氧化碳已吸收完全，氫氧化鉀溶液不再流入A時，關閉D，將測定儀轉(zhuǎn)動90，從E處讀出含量值（或未被吸收的殘余氣體量）。當含量無法在E處讀出時，將測定儀轉(zhuǎn)回，自F球面尺測量殘余氣體直徑，并通過查對L型二氧化碳含量測定儀給出的“二氧化碳含量-刻度對照表”，得出所測的二氧化碳含量。試驗結果以平行測XX果的算術平均值為準，在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于0.02 %。A.5 水分的測定A.5.1 方法一電容法A.5.1.1 方法提要具有濕敏特性的高分子薄膜或氧化物涂層作為電容器的一個組成部分，在氣體環(huán)境中，吸收水分而使其輸出電容值發(fā)生變化。通過數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，建立輸

9、出電容值與氣體中微量水含量的直接關系，從而得到氣體中水分的絕對值。A.5.1.2 儀器和設備 水分分析儀：具有耐酸性能的濕敏電容傳感器、氣路、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及顯示系統(tǒng)，檢測限應不大于2 mL /m3。A.5.1.3 分析步驟A.5.1.3.1 儀器的校準水分分析儀應進行校準。校準數(shù)據(jù)至少應覆蓋控制點、控制指標的200 %點及控制指標的50 %點。A.5.1.3.2 氣態(tài)試樣的測定將壓力、流量適宜的氣態(tài)二氧化碳通過內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀，測定并記錄測量結果。A.5.1.3.3 液態(tài)試樣的測定將液態(tài)二氧化碳經(jīng)氣化、減壓后，通過內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀，測定并記錄測量

10、結果。A.5.1.3.4 讀數(shù)值的校正使用儀器校準結果對讀數(shù)值進行校正，校正后的數(shù)值為水分的含量值。A.5.2 方法二露點法儀器的校準及讀數(shù)值的校正同A.5.1，按GB/T 5832.2給出的試驗方法測定。A.6 氧（O2）的測定采用酸性燃料電池或適用的氧傳感器，按照GB/T 6285規(guī)定的方法進行測定，液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.7 一氧化碳（CO）的測定按GB/T 8984規(guī)定的方法進行測定，液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.8 油脂的測定A.8.1 方法提要用冰乙酸將二氧化碳蒸發(fā)后殘留的油脂溶解，加水后乙酸溶液變混濁，與標準濁階管進行比濁定量。A.8.2 試劑和材料A.8.2.1

11、冰乙酸。A.8.2.2 壓縮機油（工業(yè)用油）。A.8.3 儀器和設備A.8.3.1 取樣秤：稱量精度不低于取樣量的2 %。A.8.3.2 分析天平：感量0.000 1 g。A.8.3.3 燒杯： 200 mL500 mL。A.8.4 分析步驟A.8.4.1 油標準溶液的制備用分析天平準確稱取1.00 g壓縮機油，加適量冰乙酸溶解后轉(zhuǎn)移到500 mL容量瓶中，用冰乙酸定容至刻度，制成油標準溶液。A.8.4.2 標準濁階管的制備取20 mL比色管6只，按表A.1制備成標準濁階管，對應的油脂含量見表A.2。表A.1 標準濁階管的制備項 目標 準 濁 階 管 012345油標準溶液加入量/mL0.00

12、0.100.200.500.701.00冰乙酸加入量/mL10.09.99.89.59.39.0水加入量/mL10.010.010.010.010.010.0表A.2 標準濁階管對應的油脂量標準濁階管號對應的油脂量/mg0010.220.431.041.452.0A.8.4.3 測定液態(tài)二氧化碳：將待測試樣鋼瓶稱量，精確至10 g，從液相出口直接向燒杯中排放二氧化碳（用無油布罩住燒杯，避免濺射），再次對鋼瓶進行稱量，差減計算出鋼瓶中排放的二氧化碳質(zhì)量，該值應大于200 g。將燒杯置于室溫下，待其自然蒸發(fā)完全后，用10 mL冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至20 mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻后，與標

13、準濁階管比濁定量。固態(tài)二氧化碳：取約100 g試樣，精確至5 g，置于燒杯中放于室溫環(huán)境下，待其自然蒸發(fā)完全后，用10 mL冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至20 mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻后，與標準濁階管比濁定量。A.8.5 結果計算油脂的質(zhì)量分數(shù)w1以毫克每千克（mg/kg）計，按式（A.1）計算：（A.1）式中：m1 與試樣濁度相同的標準濁階管對應的油脂的量，單位為毫克（mg）；m2 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；10-3換算因子。絕對差值不大于算術平均值的10 % 。A.9 蒸發(fā)殘渣的測定A.9.1 方法提要二氧化碳中的蒸發(fā)殘渣采用稱量法進行測定。蒸發(fā)殘渣包括非揮發(fā)的顆粒物和油脂等。A.9

14、.2 儀器和設備A.9.2.1 天平：最大稱量值為待測樣品總重的1.5倍。 A.9.2.2 分析天平：感量0.000 1 g。A.9.2.3 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105 2 。A.9.3 分析步驟液態(tài)二氧化碳：用天平對盛裝待測試樣的鋼瓶進行稱量，精確至10 g，從液相出口直接向已在105 2 的溫度下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯中排放二氧化碳（可用無油、不脫絮的纖維布罩住燒杯，避免濺射），再次對鋼瓶進行稱量，計算排放出的二氧化碳質(zhì)量，該值不得小于200 g。將燒杯置于室溫下，待其自然蒸發(fā)完全后放入于電熱恒溫干燥箱中，在105 2 的溫度下干燥20 min，冷卻至室溫，用分析天平稱量。固態(tài)二氧化

15、碳：用已于105 2 條件下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯稱取約100 g固態(tài)二氧化碳，精確至10 g，將其置于室溫下，待其自然蒸發(fā)完全后，放入電熱恒溫干燥箱中，在105 2 的溫度下干燥20 min，冷卻至室溫，用分析天平稱量。A.9.4 結果計算蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量分數(shù)w2以毫克每千克（mg/kg）計，按式（A.2）計算：（A.2） 式中：m3殘渣和燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）；m4燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）；106換算因子；m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。絕對差值不大于算術平均值的10 % 。A.10 一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）的測定A.10.1 分析步驟固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后進行測定

16、。將氣態(tài)二氧化碳以200 mL/min500 mL/min的流量采氣5 L10 L，按GBZ/T 160.29給出的試驗方法測定一氧化氮和二氧化氮的總濃度。移除雙球氧化管，測定二氧化氮的濃度。A.10.2 結果計算一氧化氮（NO）與二氧化氮（NO2）總量的體積分數(shù)1以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.3）計算：（A.3）式中：c1 一氧化氮與二氧化氮總量測定中測得的亞硝酸根（NO2-）的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；c0 試劑空白中測得的亞硝酸根（NO2-）的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V1 采樣吸收液的體積，單位為毫升（mL）；V2 換算成標準狀況下一氧化氮與二氧化氮總量

17、測定的采樣體積，單位為立方米（m3）；f 二氧化氮（NO2）轉(zhuǎn)化為亞硝酸根（NO2-）的經(jīng)驗轉(zhuǎn)化系數(shù)（f=0.77）；0.4870二氧化氮（NO2）質(zhì)量與體積間的換算系數(shù)。二氧化氮（NO2）的體積分數(shù)2以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.4）計算：（A.4）式中：c2 二氧化氮測定中測得的亞硝酸根（NO2-）的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；c0 試劑空白中測得的亞硝酸根（NO2-）的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V1 采樣吸收液的體積，單位為毫升（mL）；V3 換算成標準狀況下的二氧化氮測定的采樣體積，單位為立方米（m3）； f 二氧化氮（NO2）轉(zhuǎn)化為亞硝酸根（NO2-）的

18、經(jīng)驗轉(zhuǎn)化系數(shù)（f=0.77）；0.4870二氧化氮（NO2）質(zhì)量與體積間的換算系數(shù)。一氧化氮（NO）的體積分數(shù)3以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.5）計算：（A.5）式中1按式A.3計算的一氧化氮與二氧化氮總量的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）；2按式A.4計算的二氧化氮的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）。絕對差值不大于算術平均值的10 %。A.11 二氧化硫（SO2）、總硫（除SO2外，以S計）的測定A.11.1 方法提要采用對硫化物具有選擇性響應的火焰光度檢測器（FPD），直接進樣測定二氧化碳中總硫；再通過亞硫酸鈉選擇性吸附反應去除二氧化硫，測定除二氧化硫之外的

19、總硫。A.11.2 分析流程總硫（除SO2外，以S計）、總硫的分析流程分為A、B兩種，示意圖見圖A.2和圖A.3，可根據(jù)實際情況自行選擇。A.11.2.1 流程Aa） 總硫（除SO2）測定流程圖 b） 總硫測定流程圖1 載氣；2 樣品氣入口；3 進樣閥；4 定量管；5 樣品氣出口；6 轉(zhuǎn)換閥；7 脫二氧化硫管；8 檢測器；9 燃氣；10助燃氣。圖A.2 流程A測定流程圖A.11.2.2 流程Ba） 總硫（除SO2）測定流程圖 b） 總硫測定流程圖1載氣；2樣品氣入口；3進樣閥；4定量管；5樣品氣出口；6 轉(zhuǎn)換閥；7 脫二氧化硫管；8 檢測器；9 燃氣；10助燃氣。圖A.3 流程B測定流程圖A.

20、11.3 儀器和設備氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（FPD），檢測器對氧硫化碳（COS）的檢測限不大于510-3 mL/m3；檢測系統(tǒng)對硫化氫、二氧化硫的吸附損失小于20 %。A.11.4 參考色譜條件A.11.4.1 脫二氧化硫管：聚四氟乙烯材質(zhì)，內(nèi)填充干燥的亞硫酸鈉，直徑3 mm ，長60 mm。A.11.4.2 載氣：二氧化碳氣或氮氣，純度不小于99.999 %（），且硫含量低于0.01 mL/m3，流量約50 mL/min。A.11.4.3 燃燒氣：氫氣，流量約100 mL/min。A.11.4.4 助燃氣：空氣，流量約30 mL/min。A.11.5 分析步驟 A.11.5.1 標準

21、氣的制備 采用以二氧化碳氣或氮氣為底氣的氧硫化碳、硫化氫、二氧化硫標準氣定標。標準氣中待測組分的體積分數(shù)應不大于被測試樣的200 %，也不小于50 %，按GB/T 5274的規(guī)定制備。A.11.5.2 測定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后測定。將儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài)，按照流程A或流程B進行總硫、總硫（除SO2）的測定，進樣并記錄標準氣和試樣氣的色譜峰響應值。A.11.6 結果計算 總硫的體積分數(shù)4以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.6）計算：（A.6）式中：s1標準氣中總硫的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）；A1試樣氣中總硫的響應值；As1標準氣中總硫的響應值?？偭颍ǔ齋O

22、2，以S計）體積分數(shù)5以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.7）計算：（A.7）式中：s2標準氣中總硫（除SO2，以S計）的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）；A1試樣氣中總硫（除SO2，以S計）的響應值；As2標準氣中總硫（除SO2，以S計）的響應值。二氧化硫（SO2）的體積分數(shù)6按式（A.8）計算：（A.8）式中：4按式（A.6）計算的總硫的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）；5按式（A.7）計算的總硫（除SO2，以S計）的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）。絕對差值不大于算術平均值的10 % 。A.12 總揮發(fā)烴的測定A.12.1 總揮發(fā)烴、甲烷的測定按照GB

23、/T 8984規(guī)定的方法進行測定，液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.12.2 總揮發(fā)烴（非甲烷烴）的總量總揮發(fā)烴含量與甲烷含量的差值即為總揮發(fā)烴（非甲烷烴）的總量。A.13 苯（C6H6）、甲醇（CH3OH）、乙醛（CH3CHO）、環(huán)氧乙烷（CH2CH2O）、氯乙烯（CH2CHCl）的測定A.13.1 方法提要 采用氣相色譜法測定，試樣中的待測組分經(jīng)色譜柱分離，進入檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，外標法定量。A.13.2 儀器和設備氣相色譜儀：帶有氫火焰離子化檢測器或等效檢測器，對苯的檢出限不大于510-3 mL/m3。A.13.3 參考色譜條件A.13.3.1 色譜柱色譜柱1：柱長3 m，內(nèi)徑

24、3 mm的玻璃或不銹鋼柱，內(nèi)裝直徑0.17 mm0.25 mm的高分子多孔小球（GDX-104）固定相，或性能相當?shù)纳V柱，用于有機物的分離。色譜柱2：柱長3 m，內(nèi)徑3 mm的玻璃或不銹鋼柱，內(nèi)裝直徑0.17 mm0.25 mm硅藻土擔體，涂敷10%的聚乙二醇20M的固定相，或性能相當?shù)纳V柱。用于有機物的分離。色譜柱3：柱長2 m，內(nèi)徑3 mm的玻璃或不銹鋼柱，內(nèi)裝涂敷10%（質(zhì)量分數(shù)）的SE-30硅氧烷固定液、直徑0.17 mm0.25 mm的101白色擔體?；蛐阅芟喈?shù)纳V柱，用于痕量苯系物雜質(zhì)的分離。二氧化碳中相應組分在不同色譜柱上的相對保留值見附錄B。A.13.3.2 載氣氮氣：純

25、度不小于99.999 % （），且總烴含量低于0.110-6 mL/m3，流量約30 mL/min。 A.13.3.3 燃燒氣高純氫：符合GB/T 7445 的規(guī)定，流量約30 mL/min。A.13.3.4 助燃氣無油空氣：流量約300 mL/min。A.13.4 分析步驟 A.13.4.1 標準氣的制備 采用以二氧化碳或氮氣為底氣的待測組分標準氣定標，標準混合氣中各待測組份的體積分數(shù)應不大于被測試樣中該組份的200 %，也不小于50 %。按GB/T 5274 的規(guī)定制備。A.13.4.2 測定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，待穩(wěn)定后進樣，測定并記錄標準氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時間及響應值。 A.13.5 結果計算 苯（C6H6）、甲醇（CH3OH）、乙醛（CH3CHO）、環(huán)氧乙烷（CH2CH2O）、氯乙烯（CH2CHCl）的體積分數(shù)i以毫升每立方米（mL/m3）計，按式（A.9）計算：（A.9）式中：si標準氣中被測組分的體積分數(shù)，單位為毫升每立方米（mL/m3）；Ai試樣氣中被測組分的響應值；Asi標準氣被測組分的響應值。絕對差值不大于算術平均值的10 % 。A.14 氨（NH3）的測定A.14.1 分析步驟 按照GBZ/T 160.29規(guī)定的方法進行測定，固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.14.2 結果計算