土壤中銅、鋅的測定演示文稿課件

1、主講教師 朱泉雯項目十 土壤及固廢污染指標測定任務1 土壤中銅、鋅的測定主講教師 朱泉雯項目十 土壤及固廢污染指標測定土壤環(huán)境監(jiān)測方案的制定1土壤樣品的采集和制備2固體廢物浸出液的制備 33土壤中銅、鋅的測定4444土壤中農(nóng)藥殘留的測定45工業(yè)鉻渣中總鉻的測定46土壤環(huán)境監(jiān)測方案的制定1土壤樣品的采集和制備2固體廢物浸出土壤中銅、鋅的測定 銅和鋅是人體和其他生物體所必須的微量營養(yǎng)元素，缺乏時會導致疾?。ㄈ缛梭w缺銅會發(fā)生貧血、腹瀉等病癥），但過量攝入亦會產(chǎn)生危害。他們主要來源于有色金屬開采和冶煉、化石燃料燃燒、污泥、污水、農(nóng)用化學品等。土壤pH、有機質含量及氧化還原條件等顯著影響這銅、鋅在土壤中

2、的變化。在pH6.5，土壤通氣良好時，它們可分別形成植物不易吸收的氧化物或氫氧化物沉淀。 土壤中銅、鋅的測定 銅和鋅是人體和其他生物體所必須的微量營養(yǎng)配標液土樣預處理(消解)標液及樣品測定結果計算分光光度法原子吸收法原子熒光法土壤中金屬化合物的測定方法與水和廢水監(jiān)測中金屬化合物的測定方法基本相同，僅在預處理方法和測量條件方面有差異。測定程序一般為： 配標液土樣預處理(消解)標液及樣品測定結果計算分光光度法土壤部分金屬元素原子吸收測定條件方法火焰原子吸收法石墨爐原子吸收法元素銅鋅鉻鎳鉛鎘測定波長/nm324.8213.8357.9232.0283.3228.8通帶寬度/nm1.31.30.70.

3、21.31.3燈電流/mA7.57.512.57.57.5火焰性質氧化性氧化性還原性中性其他可測定波長/nm327.4，225.8307.6359.0，360.5，425.4干燥/(s-1)80100/2080100/20灰化/(s-1)700/20500/20原子化/(s-1)2000/51500/20消除/(s-1)2700/33600/3氬氣流量/(mLmin-1)200200原子化階段是否停氣是否進樣量/L1010部分金屬元素原子吸收測定條件方法火焰原子吸收法石墨爐原子吸收土壤中銅、鋅的測定（火焰原子吸收分光光度法） 1 適用范圍 本標準適用于土壤中銅、鋅的測定。 消解時稱取0.5g試

4、樣定容至50mL，本方法的檢出限為：銅1mg/Kg，鋅0.5mg/Kg。 當土壤消解液中鐵含量大于100mg/L時，抑制鋅的吸收，加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。含鹽類高時，往往出現(xiàn)非特征吸收，此時可用背景校正加以克服。土壤中銅、鋅的測定（火焰原子吸收分光光度法） 2 方法原理 采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對相應的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度。2 方法原理3.儀器測量條件

5、 3.儀器測量條件 4.樣品的準備 將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風干（自然風干或冷凍干燥）后，除去圖樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用。 4.樣品的準備5.主要儀器設備和試劑儀器 分析天平，感量0.0001g； 電爐； 原子吸收分光光度計試劑 Cu標準使用液； Zn標準使用液； 鹽酸、硝酸、高氯酸等。 5.主要儀器設備和試劑6.實驗步驟標準曲線的繪制 取6支50mL容量瓶，依次加

6、入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL標準使用液，分別加入5.00mL硝酸鑭，用稀硝酸稀釋混合至刻度線，搖勻。然后用原子吸收分光光度計測定其吸光度，繪制標準曲線。6.實驗步驟樣品的消解 準備稱取0.2-0.5g（精確至0.0002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，于通風廚內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化合物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物是粘稠狀。 取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸鑭溶液，冷卻后定容至標線搖勻，備測。 樣品的消解樣品的測定 將消化液在與標準系列相同的條件下，直接噴入原子吸收分光光度計空氣-乙炔火焰中，測定其吸收值?？瞻自囼?用去離子水代替試樣，采用和樣品操作相同的步驟和試劑，制備全