生活飲用水常規(guī)毒課件

1、生活飲用水常規(guī)毒理指標(biāo)檢測方法培訓(xùn) 廣州市水質(zhì)監(jiān)測中心編制二八年五月主要內(nèi)容常見毒物簡介 化驗室基礎(chǔ)知識及操作技術(shù)化驗分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實驗室質(zhì)量控制生活飲用水中氰化物和六價鉻標(biāo)準(zhǔn)檢測方法氰化物和六價鉻檢測所需主要設(shè)備及藥劑實驗室安全知識及環(huán)保要求氰化物、六價鉻現(xiàn)場快速檢測法第一章 常見毒物簡介電鍍廢液簡介氰化物簡介六價鉻簡介砷、汞簡介滅鼠藥、有機磷、有機氯氨基甲酸酯類 農(nóng)藥亞硝酸鈉殺蟲劑第二章 化驗室基礎(chǔ)知識及操作技術(shù)玻璃儀器的洗滌方法容量分析的基本操作滴定管的使用方法 移液管和吸量管的使用方法第二章 化驗室基礎(chǔ)知識及操作技術(shù)容量瓶的使用方法水樣的采集與保存試樣的稱量方法分光光度計的原理及

2、使用方法第三章 生活飲用水中氰化物和六價鉻標(biāo)準(zhǔn)檢測方法六價鉻的檢測方法：二苯碳酰二肼分光光度法 （GB5750-2006）測定原理儀器及試劑分析步驟計算精確度及準(zhǔn)確度實驗中注意事項及干擾消除第四章 化驗分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實驗室質(zhì)量控制有效數(shù)字及其修約規(guī)則 有效數(shù)字的意義 檢測結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的確定 有效數(shù)字如何修約 有效數(shù)字及其修約規(guī)則 一般來說，六價鉻與氰化物的檢測結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)最多為三位，且其分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢測質(zhì)量濃度的有效位數(shù)所能達(dá)到的位數(shù)。也就是說，它們的分析結(jié)果最低只可記到小數(shù)點后第三位。 當(dāng)有效數(shù)字的位數(shù)確定以后，其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則舍去。修約規(guī)

3、則為1、擬舍棄數(shù)字最左一位數(shù)字小于5時，則舍去；2、擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5或雖等于5而其后并非全部為0的數(shù)字時，則進一；3、擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)則進一，為偶數(shù)則舍棄。第四章 化驗分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實驗室質(zhì)量控制校準(zhǔn)曲線和曲線回歸 校準(zhǔn)曲線的制作 如何使用Excel軟件繪制校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線和曲線回歸、在測量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點不得小于6個（含空白濃度），根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時還應(yīng)考慮基體的影響。、制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，如使用比色管應(yīng)配套，必要時應(yīng)進行容積的校正。、校準(zhǔn)曲線繪制

4、應(yīng)與批樣測定同時進行。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸、理想情況下用校準(zhǔn)曲線測定一批樣品時，儀器的響應(yīng)在測定期間是不變的（不漂移）。實際上，由于儀器本身存在漂移，需要經(jīng)常進行再校準(zhǔn)，如間隔分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣或樣品校正。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸如何使用Excel軟件繪制校準(zhǔn)曲線 首先在第一行輸入標(biāo)準(zhǔn)的吸光度，第二行輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度或含量 用鼠標(biāo)將兩行數(shù)全部框起，點擊“插入”菜單中選取“圖表”。在標(biāo)準(zhǔn)類型的圖表類型中選XY散點圖，按完成。第四章 化驗分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實驗室質(zhì)量控制幾種實驗室質(zhì)量控制手段 平行雙樣法 加標(biāo)回收分析 質(zhì)控樣對比分析 不同分析方法對比分析幾種實驗室質(zhì)量控制手段平行雙樣法平行雙樣法的測定率

5、要求每批測試樣品隨機抽取10%20%的樣品進行平行雙樣測定。若樣品數(shù)量較少，應(yīng)增加平行雙樣測定比例。我中心規(guī)定10個樣品以下平行雙樣測定率為20%，10個樣品以上測定率為10%。幾種實驗室質(zhì)量控制手段如何判斷平行雙樣的相對偏差是否符合檢測要求？濃度水平/（mg/L）:100 10 1 0.1 0.01相對偏差/(%)： 1 2.5 5 10 20濃度水平/（mg/L）:0.001 0.0001相對偏差/(%)： 30 50幾種實驗室質(zhì)量控制手段加標(biāo)回收分析在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定，將測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計算回收率。每批相同基體類型的測試樣品應(yīng)隨機抽取10%2

6、0%的樣品進行加標(biāo)回收分析。如何完成氰化物，六價鉻的加標(biāo)回收分析？幾種實驗室質(zhì)量控制手段加標(biāo)回收測定應(yīng)注意的事項1、加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)和待測物形態(tài)相同；2、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物相等或相近，并注意對樣品容積的影響，一般來說，加標(biāo)體積不超過樣品容積的1%。3、待測物含量接近方法檢出限時，加標(biāo)量應(yīng)控制在曲線的低濃度范圍。幾種實驗室質(zhì)量控制手段4、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；5、加標(biāo)后測定值不應(yīng)超出方法測定上限的90%；6、當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。幾種實驗室質(zhì)量控制手段不同分析方法對比分析同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進行

7、測定，若結(jié)果一致，表明分析質(zhì)量可靠。如氰化物和六價鉻可采用實驗室方法與快速測定法進行對比分析。第五章 氰化物和六價鉻檢測所需主要設(shè)備及藥劑氰化物主要設(shè)備包括：可見分光光度計、電子天平、全玻璃蒸餾器、具塞比色管等；主要的試劑包括：氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液、氯胺T溶液、異煙酸吡唑啉酮溶液等；推薦儀器生產(chǎn)廠家包括：上海精密科學(xué)儀器有限公司 、日本AND 公司等；推薦的試劑生產(chǎn)廠家包括：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心 、國家環(huán)保標(biāo)樣所 、廣州市化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部等。第六章 實驗室安全知識環(huán)境監(jiān)測實驗室涉及的樣品極為廣泛，所用分析方法和手段也很復(fù)雜，既有無機物監(jiān)測，也有有機污染物分析，工作中時時都要接觸水、火、電、各種有機

8、與無機化學(xué)試劑，以及劇毒、易燃易爆物品。因此，實驗室和分析人員的安全就是非常重要的問題。為加強安全教育和管理，應(yīng)將有關(guān)條例和規(guī)定經(jīng)常向?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T進行宣傳教育，使人人熟知各項規(guī)章的內(nèi)容，并能使用所備的各種安全消防器材，做到常備不懈。第六章 實驗室安全知識及環(huán)保要求一、防火與防爆物質(zhì)本身的可燃性、氧的供給和燃燒的起點溫度是物質(zhì)起火的三個必備條件。任何可燃燒物的溫度低于著火點時，即使供氧也不會燃燒。因而，控制可燃物的溫度是防止起火的主要條件。實驗室內(nèi)的易燃物品應(yīng)妥善保管，安全使用，嚴(yán)禁在熱源附近放置。蒸餾或回流分析時，分析人員不得擅自離開，不得用明火直接加熱。不許任意混合各種化學(xué)物質(zhì)，嚴(yán)禁使用無

9、標(biāo)簽試劑。對有危險的實驗要準(zhǔn)備應(yīng)有的防護措施和發(fā)生事故的處理方法。氰化物和六價鉻的檢測要在通風(fēng)良好的區(qū)域進行，操作人員要佩戴安全防護用具。第六章 實驗室安全知識及環(huán)保要求二、防中毒氰化物中毒的解救：立即移出毒區(qū)，脫去衣服，進行人工呼吸。立即送醫(yī)院急救。砷及砷化物中毒解救：立即離開現(xiàn)場，吸入新鮮空氣，采用12%蘇打水漱口或灌洗。立即送醫(yī)院救治。汞中毒：急性中毒早期時用飽和碳酸氫鈉洗胃，或立即給飲濃茶、牛奶，吃生蛋白和蓖麻油，立即送醫(yī)院救治。第六章 實驗室安全知識及環(huán)保要求三、實驗室廢液的處理方法分析化學(xué)的實驗過程中產(chǎn)生的廢液部分屬于有毒物質(zhì)，如果直接排放，就會污染環(huán)境，損害人體健康。所以必須經(jīng)過必要的處理才能排放。以下列出的是含氰、砷、汞的廢液具體處理方法：含氰化物廢液：可加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)到pH10以上，再加入及克高錳酸鉀（以3%）使氰化物氧化分解。含汞廢液：可先調(diào)節(jié)pH至8-10，加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，硫化鐵將水中懸浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。含砷廢液：在含砷廢液中加入氯化鈣，調(diào)節(jié)并控制pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。也可將含砷廢液pH調(diào)至10以上，加入硫化鈉，與砷反應(yīng)生成難溶、低