試論大學(xué)化學(xué)實驗室管理模式

1、試論大學(xué)化學(xué)實驗室管理模式1分光光度計的日常保養(yǎng)和操作理論上，V1200型分光光度計要求被放置在干燥的房間(最佳環(huán)境溫度為1528，相對濕度不大于85%)，使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，室內(nèi)照明不得太強，熱天時不能用電風(fēng)扇直接吹向儀器，以防光源燈發(fā)光不穩(wěn);遠(yuǎn)離高強度的磁場、電廠及發(fā)生高頻波的電氣設(shè)備，室內(nèi)無硫化氫、亞硝酸氟等腐蝕性氣體。但是，實際的操作環(huán)境并不能達(dá)到以上要求。由于大學(xué)化學(xué)實驗室本身處于北面的房間，終年不見太陽，所以其濕度相對較大，溫度也不可能保持在最佳的溫度范圍內(nèi)，因此，對于分光光度計的日常保養(yǎng)和操作要求更高更苛刻。1.1比色皿的正確使用比色皿用于放置待測樣品，平時不用的時候

2、被放在比色皿盒里。在使用比色皿之前，一定要讓同學(xué)們看清楚比色皿的結(jié)構(gòu)。如比色皿的四個側(cè)面，有兩個磨砂面和兩個透光面。只能用手接觸磨砂面，切記不可用手拿透光面，否則手上的油油漬等會對透光面造成污染，影響溶液對光的吸收，造成測量數(shù)據(jù)的誤差。此外，將溶液倒在比色皿里面，溶液不要超過容器的四分之三，否則很容易溢到樣品室內(nèi)，造成樣品室的金屬腐蝕。另外，將比色皿放置到樣品室里面之前，比色皿的外表面不能沾有溶液或者水分，若有，則用濾紙輕輕地吸干，然后才能放置進(jìn)去。將比色皿放置到樣品室內(nèi)，一定要注意將透光面對準(zhǔn)光路，否則得到的吸光度值是錯誤的。比色皿使用完畢，一定要將其清洗干凈，否則長時間使用的話，有色溶液會

3、吸附在內(nèi)壁，造成色差，這也會給實驗數(shù)據(jù)帶來一定的誤差。此外，比色皿屬于易耗品，在操作過程中，很容易被磕壞。在補充新的比色皿時，雖然不同的比色皿外表看起來沒有什么大的區(qū)別，但是溶液的厚度和色差或多或少都有一點差別，導(dǎo)致不同批次買的比色皿測出來的數(shù)據(jù)也存在一定的誤差。因此，在更換比色皿時，最好同一個比色皿盒裝的是同一批次買的比色皿。1.2分光光度計的正確使用對于V1200分光光度計的使用，要求從開機到結(jié)束，每次使用儀器的時間不超過兩小時。即使需要連續(xù)使用，中間也必須關(guān)機半個小時。測試完樣品后，應(yīng)仔細(xì)檢查樣品室內(nèi)是否積存有溢出的溶液，經(jīng)常擦拭樣品室以防止廢液對部件和光學(xué)元件的腐蝕。實驗結(jié)束后，必須切

4、斷電源，蓋好防塵罩，在樣品室內(nèi)放置干燥劑。儀器工作幾個月或搬動后，要檢查波長的精確性。長期不用儀器時，要注意環(huán)境、濕度，并保持儀器干燥。另外，儀器應(yīng)進(jìn)行定期校驗，以確保儀器使用的準(zhǔn)確性，并且一機一檔，做好儀器的存檔工作。2分光光度計的常見故障及排除方法2.1儀器數(shù)字顯示不穩(wěn)定學(xué)生在測量樣品吸光度時，有時會發(fā)現(xiàn)測量數(shù)字不穩(wěn)定。出現(xiàn)這種情況，一般是由于儀器預(yù)熱時間不夠、光電管暗盒內(nèi)干燥劑失效、環(huán)境條件較差、220V交流電壓不穩(wěn)及儀器接地不良等原因造成的。其改善方法是，儀器開機預(yù)熱20min以上，換干燥劑，改善工作環(huán)境，經(jīng)常檢查220V交流電源無突變現(xiàn)象，改善接地狀態(tài)。另外，燈電源穩(wěn)壓、穩(wěn)流性能不良

5、，光斑打在光電管陰極面位置不佳，光電管損壞，微電流放大器電路板及數(shù)字表故障等都可造成儀器數(shù)字顯示不穩(wěn)定，檢查并排除即可。另外，如果測試數(shù)據(jù)顯示3000，則可能的原因是拉桿沒有拉到位，導(dǎo)致待測溶液沒有對準(zhǔn)光路系統(tǒng)。但是如果拉桿已經(jīng)拉到位，反復(fù)檢測還是顯示為3000，則是系統(tǒng)死機，只需要重新開機啟動即可。2.2鎢燈壞鎢燈作為分光光度計的易耗品，在使用幾年以后，會陸陸續(xù)續(xù)地壞掉。若儀器有一段時間沒有使用，再使用時，則需要檢查鎢燈是否損壞。由于機箱蓋打開比較麻煩，根據(jù)以往經(jīng)驗，可以根據(jù)機器提供的一些數(shù)據(jù)和癥狀進(jìn)行初步判斷。如果開機正常，儀器自檢也沒有問題。但是在測樣品吸光度時，發(fā)現(xiàn)數(shù)值始終為零。根據(jù)經(jīng)

6、驗判斷，很有可能是鎢燈壞了。如果不確定的話，在打開儀器外殼之前，可以先在儀器后面仔細(xì)查看是否有燈光，如果沒有，就可以進(jìn)一步證實鎢燈壞了。然后，按照說明書的指示，打開儀器外殼，拔下舊鎢燈，換上新鎢燈。在更換鎢燈時，一定要注意先關(guān)閉電源。由于鎢燈發(fā)出燈光非常強烈刺眼，所以，在打開電源之前，一定要用書籍或者其它物品擋住鎢燈。擋住以后，打開電源，若鎢燈亮，則說明是原先的鎢燈壞了。更換新鎢燈后，檢測鎢燈發(fā)出的光是否通過聚光鏡反射到狹縫，若沒有，則需要調(diào)整聚光鏡的角度，直到聚光進(jìn)入狹縫為止。機器重新安裝完畢后，開啟電源，等待機器自檢完畢后，將比色皿內(nèi)裝好樣品，放入樣品室進(jìn)行檢測。若測得的吸光度顯示正常，則

7、表明鎢燈已正常使用。2.3光學(xué)系統(tǒng)出錯根據(jù)朗伯比爾定律，測試溶液的吸光度需要一束單色光通過待測溶液。為了產(chǎn)生一束單色光，需要從光源到聚光鏡，以及單色器一整套光學(xué)系統(tǒng)(如圖2所示)的共同作用。任何一個地方出現(xiàn)問題，都會影響最后的測試結(jié)果。由于實驗室的空間有限，平時不使用儀器的時候，儀器被小心地存放在帶有塑料泡沫的紙箱里面。本學(xué)期在準(zhǔn)備分光光度計這個實驗時，發(fā)現(xiàn)其中有兩臺儀器出現(xiàn)了異常。具體的癥狀如下:開機后，系統(tǒng)進(jìn)行自檢，但是自檢的時候系統(tǒng)報錯，顯示波長無法校正。若按任意鍵進(jìn)入操作界面時，發(fā)現(xiàn)人工進(jìn)行波長校正也出現(xiàn)同樣的報錯信息。如果按“goto”鍵試圖改變波長，發(fā)現(xiàn)增加或者減少波長，最后顯示的

8、波長都是零。通過電話和廠家的技術(shù)人員進(jìn)行溝通，初步估計是光學(xué)系統(tǒng)出現(xiàn)問題。打開機箱蓋，發(fā)現(xiàn)聚光沒有對準(zhǔn)狹縫，通過調(diào)整聚光鏡的角度，最終使聚光對準(zhǔn)狹縫。但是裝好機器以后，還是出現(xiàn)同樣的錯誤信息。為什么儀器還不能正常使用?將一張白紙放在樣品室，對準(zhǔn)光路，發(fā)現(xiàn)運行良好的機器會在紙上顯示一個綠色的光斑，表示光路可以正常地通過樣品室。但是出現(xiàn)錯誤的機器卻沒有在紙上顯示光斑，即單色光沒有進(jìn)入樣品室。通過比較，得出這樣的推斷，即聚光進(jìn)入了狹縫，但是沒有產(chǎn)生單色光進(jìn)入樣品室。關(guān)閉電源，再次打開儀器外殼，并進(jìn)一步打開單色器的子外殼，發(fā)現(xiàn)了真正的“秘密”。原來是產(chǎn)生單色光的光學(xué)系統(tǒng)被污染，鏡片上出現(xiàn)很多霉點和灰塵

9、?？梢猿醪酵茢?，盡管平時在儀器操作上非常小心，但是由于儀器一直放置在北面的房間，濕度相對較大，平時看不到的儀器內(nèi)部已經(jīng)被嚴(yán)重污染。為此，將光路里面的灰塵以及鏡片上的污染小心清理干凈，重新啟動機器，發(fā)現(xiàn)通過了波長校正，測出來的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性很好。通過這次故障的排除，對儀器的整個光學(xué)系統(tǒng)有了進(jìn)一步的了解。即如果出現(xiàn)波長無法校正的錯誤，可能的原因有兩個。第一個情況是鎢燈發(fā)射出來的光通過聚光鏡反射后，沒有對準(zhǔn)狹縫，也就是沒有聚光進(jìn)去。出現(xiàn)這種情況的可能原因是由于在搬運機器過程中，聚光鏡片的螺絲松動，發(fā)生位置偏移導(dǎo)致。另一種情況，也就是本文上面所描述的情況，即聚光雖然進(jìn)入狹縫，但是由于產(chǎn)生單色光的鏡片被污染，所以沒有產(chǎn)生單色光。為了避免以上兩種情況發(fā)生，以后再搬運機器的時候，盡可能地小心輕放，防止內(nèi)部零件松動，并定期的檢查整個光學(xué)系統(tǒng)，排除任何可能的光學(xué)污染。另外，在研究光學(xué)系統(tǒng)過程中，還請教了專業(yè)的物理老師，對單色光的