同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或課件

第四章藥物(yàowù)定量分析與分析方法驗證

第一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或第一節(jié)定量分析樣品的前處理方法

一.概述

含金屬或鹵素的藥物，在分析前需要經(jīng)過不同方法處理后，方可進(jìn)行測定。處理方法因金屬或鹵素在分子(fēnzǐ)中結(jié)合的牢固程度而異。

有機鹵素藥物，所含鹵素原子均直接與碳原子相連。如鹵素和芳環(huán)相連接，則結(jié)合牢固，與脂肪鏈的碳原子相連接，則結(jié)合不牢固。第二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或含金屬的有機藥物：一是金屬原子不直接與碳原子相連，通常為有機酸及酚的金屬鹽或配位化合物，稱為含金屬的有機藥物，其分子結(jié)構(gòu)中的金屬原子結(jié)合不夠牢固；二是金屬原子直接與碳原子以共價鍵相連接，結(jié)合狀態(tài)比較牢，稱為有機金屬藥物，如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利，在溶液(róngyè)中一般不解離成離子狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)共價鍵的牢固程度，經(jīng)適當(dāng)處理，將其金屬轉(zhuǎn)變?yōu)檫m于分析的狀態(tài)，方可進(jìn)行其金屬的鑒別或含量測定。第三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或酒石酸銻鉀含金屬的有機(yǒujī)藥物：第四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或硬脂酸鎂富馬酸亞鐵第五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或葡萄糖酸銻鈉第六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或卡巴胂醋酸(cùsuān)苯汞第七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或汞撒利第八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或三氯叔丁醇六氯對二甲苯含鹵素(lǔsù)的藥物第九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或泛影酸第十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或膽影酸第十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或碘他拉酸第十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或碘番酸第十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或碘苯酯I第十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或鹽酸(yánsuān)胺碘酮第十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或諾氟沙星第十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或醋酸(cùsuān)氟輕松第十七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或磺溴酞鈉第十八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或二、分析方法：

（一）不經(jīng)有機破壞的分析方法：

①直接測定法

凡金屬原子不直接與碳原子相連的含金屬藥物或某些C-M（金屬原子直接與碳原子相連）鍵結(jié)合不牢固的有機金屬藥物，在水溶液中可以電離(diànlí)，可選用本法。第十九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或富馬酸亞鐵的含量測定ChP(2000)取本品約0.3g，精密稱定，加稀硫酸(liúsuān)15ml，加熱溶解后，放冷，加新沸過的冷水50ml與鄰二氮菲指示液2滴，立即用硫酸(liúsuān)鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸(liúsuān)鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg。第二十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或原理(yuánlǐ)Fe2++Ce4+Ce3++Fe2+

Fe2++e-Fe3+紅色淺藍(lán)色OOCCHOHCCOˉˉ+Fe2+第二十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

例葡萄糖酸銻鈉的測定ChP（2000）取本品約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水100ml、鹽酸15ml與碘化鉀試液10ml，密塞、振搖后，在暗處靜置10min，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示(zhǐshì)液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.088mg的Sb。第二十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或第二十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或如枸櫞酸鐵銨的測定ChP（2000）取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中。加水15ml溶解后，加硫酸lml，加熱至溶液由暗棕色變成淡黃色，放冷至約15℃，滴加高錳酸鉀試液至溶液顯粉紅色并持續(xù)5s，加鹽酸(yánsuān)15ml與碘化鉀試液15ml，密塞，靜置3min，加水50ml稀釋后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.585mg的Fe。第二十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或②經(jīng)水解后測定法

1.直接回流后測定法是將含鹵素的有機藥物溶于適當(dāng)溶劑（如乙醇）中，加氫氧化鈉溶液(róngyè)或硝酸銀溶液(róngyè)后，加熱回流使其水解，將有機結(jié)合的鹵素經(jīng)水解作用轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機的鹵素離子，然后選用間接銀量法進(jìn)行測定。本法適用于含鹵素有機藥物結(jié)構(gòu)中鹵素原子結(jié)合不牢固的藥物，如鹵素和脂肪碳鏈相連者。第二十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或例:三氯叔丁醇的測定三氯叔丁醇在氫氧化鈉溶液中加熱回流(huíliú)水解，氯元素全部轉(zhuǎn)變成氯化鈉，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量過量的硝酸銀滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，過量的硝酸銀，以Fe3+為指示劑，用硫氰酸銨液回滴定。

第二十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH

△回流(CH3)2-CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3

AgCl↓+NaNO3

AgNO3+

NH4SCNAgSCN↓+

NH4NO3（淡棕紅色）(Ksp=1.56×10–10)(Ksp=1.0×10-12)Fe3++SCNˉFe(SCN)2+

第二十七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或測定方法取本品約0.1g，精密稱定，加乙醇5ml溶解后，加20%氫氧化鈉溶液5ml，加熱回流15min，放冷至室溫，加水20ml與硝酸(xiāosuān)5ml，精密加硝酸(xiāosuān)銀滴定液(0.1mol/L)30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，強力振搖后，加硫酸鐵胺指示液2ml，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硝酸(xiāosuān)銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。第二十八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或反應(yīng)(fǎnyìng)摩爾比為1∶3T——滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的mg數(shù)c——滴定液濃度(nóngdù)，mol/LM——被測物的摩爾質(zhì)量，g/moln——1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù)，常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn)，即反應(yīng)摩爾比為1∶n第二十九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

2.用硫酸水解后測定法例硬脂酸鎂的測定ChP（2000）取本品約0.1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油滴澄清，繼續(xù)加熱10min，放冷至室溫，加甲基橙指示(zhǐshì)液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.016mg的MgO。第三十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或原理(yuánlǐ)：Mg(C17H35COO)2+H2SO4

△MgSO4

+2C17H35COOH2NaOH+H2SO4

Na2SO4+2H2O第三十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

某些(mǒuxiē)含汞有機藥物，由于C—Hg鍵不牢固，在水溶液（冰浴）中滴加硫酸使其水解，將有機汞定量轉(zhuǎn)化成硫酸汞，再用硫氰酸銨滴定液滴定。第三十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或例汞撒利的測定(cèdìng)

取本品約0.5g，精密稱定，加蒸餾水10ml，置冰浴中，滴加硫酸10ml，隨滴隨攪拌(jiǎobàn)，至產(chǎn)生的沉淀復(fù)溶解，再加蒸餾水50ml，硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.29mg的汞撒利。第三十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或③經(jīng)氧化還原后測定法

1.堿性還原后測定鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時，由于分子中碘的結(jié)合較牢固，需在堿性溶液(róngyè)中加還原劑（如鋅粉）回流，使碳-碘鍵斷裂，形成無機碘化物后測定。

2.酸性還原后測定法

第三十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或兩法均是將含鹵素有機藥物在堿性或酸性下，加還原劑（如鋅粉）加熱回流，藥物產(chǎn)生還原裂解反應(yīng)，使有機結(jié)合的鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(wújī)的鹵素離子，然后采用銀量法（Fajans法）測定。第三十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或堿性還原(huányuán)后測定法例泛影酸的測定ChP(2000)取本品約0.4g，精密稱定，加氫氧化鈉溶液30ml與鋅粉1.0g，加熱回流30min，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，洗液與濾液合并，加冰醋酸5ml與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.46mg的C11H9I3N2O4。第三十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或COOHINHCOCH3IIH3COCHN+11NaOH+Zn回流△COONaNH2

H2N+3NaI+2CH3COONa+2Na2ZnO2+H2O第三十七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

經(jīng)還原--汞齊化后測定法（含汞有機藥物的含量測定）本法系在酸性或堿性溶液中，加鋅粉、加熱回流，將藥物中有機結(jié)合的汞還原析出(xīchū)金屬汞，并與過量的鋅生成鋅汞齊。將鋅汞齊溶于硝酸后，選用適當(dāng)?shù)姆椒y定汞的含量，并換算成含汞有機藥物的含量。第三十八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或如醋酸苯汞的含量測定取本品約0.5g，精密稱定，置100ml燒瓶中，加水15ml，甲酸5ml與鋅粉1g，附回流冷凝器，煮沸30min。放冷，濾過，濾紙和鋅汞齊用蒸餾水洗滌至洗液對石蕊試紙不顯酸性反應(yīng)。將鋅汞齊溶解在稀硝酸(1∶2)40ml中，置蒸氣浴上加熱3min，加尿素0.5g和足夠(zúgòu)的高錳酸鉀試液至顯桃紅色。冷卻后，加過氧化氫溶液脫色，加硫酸鐵銨指示劑lml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml硫氰酸銨液(0.1mol/1)相當(dāng)于16.84mg的C8H8O2Hg。

第三十九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或3.利用藥物中可游離的金屬(jīnshǔ)離子的氧化性測定含量，例如含銻和含鐵的藥物，在酸性溶液中可游離出具有氧化性的Sb5+、Fe3+氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉滴定。（間接碘量法）。

第四十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或三、經(jīng)有機破壞的分析方法(fāngfǎ)

金屬原子、鹵素與碳原子結(jié)合牢固者必須采用有機破壞的方法(fāngfǎ)將藥物分子破壞，轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機化合物。有機破壞方法(fāngfǎ)，一般包括濕法破壞、干法破壞及氧瓶燃燒法三種方法(fāngfǎ)。

（一）濕法破壞第四十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

根據(jù)所用試劑的不同，濕法破壞可分為以下幾種：

1.硝酸-高氯酸法本法破壞能力強，反應(yīng)比較激烈。故進(jìn)行破壞時，必須嚴(yán)密注意切勿將容器中的內(nèi)容物蒸干，以免發(fā)生爆炸。

本法適用于血、尿、組織等生物(shēngwù)樣品的破壞。經(jīng)本法破壞后，所得的無機金屬離子，一般為高價態(tài)。本法對含氮雜環(huán)藥物的破壞不夠完全，此時宜選用干法灼燒進(jìn)行破壞。第四十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或2.硝酸一硫酸法本法適用于大多數(shù)有機物質(zhì)的破壞，如染料、中間體或藥物等。經(jīng)本法破壞分解所得(suǒdé)的無機金屬離子均為高價態(tài)。

因堿金屬可與硫酸形成不溶性的硫酸鹽，將會吸附被測定的金屬離子，使測定的結(jié)果偏低。所以本法不適用于含堿土金屬有機藥物的破壞。此時，可改用硝酸一高氯酸法進(jìn)行破壞。第四十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或3.硫酸一硫酸鹽法本法所用硫酸鹽為硫酸鉀或硫酸鈉，因硫酸鈉為含水化合物，不利于有機破壞，故一般多采用硫酸鉀。

加入硫酸鹽的目的：

1.為了提高硫酸的沸點，以使樣品破壞完全。

2.防止硫酸在加熱(jiārè)過程中過早地分解為三氧化硫而損失。

經(jīng)本法破壞分解所得的金屬離子，多為低價態(tài)。本法常用于含砷或銻有機藥物的破壞分解。第四十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或4.其它濕法

硝酸一硫酸一高氯酸法

硫酸一過氧化氫法

硫酸一高錳酸鉀法等

其根據(jù)都是增加氧化劑。硫酸加氧化劑，加熱，使有機物破壞(pòhuài)分解完全，破壞(pòhuài)后，金屬在溶液中均以高價態(tài)存在。第四十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或注意事項：

1.濕法破壞所用的儀器，一般為硅玻璃或硼玻璃制成的凱氏燒瓶；

2.所用試劑及蒸餾水均不應(yīng)含有被測金屬離子(lízǐ)或干擾測定的其他金屬離子(lízǐ)等組分；

3.由于整個操作過程所用礦酸量數(shù)倍于樣品，所以必須按相同條件進(jìn)行空白試驗校正；

4.操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。第四十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或樣品的取用量，應(yīng)視被測含金屬有機藥物中所含金屬元素的量和破壞后所用測定方法而定。一般來說，含金屬元素量在10μg一100μg范圍內(nèi)時，取樣量為10g;如果測定方法靈敏度較高，取樣量可相應(yīng)減少。對于生物(shēngwù)樣品，一般血樣10ml一15ml或尿樣50ml。第四十七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（二）干法破壞

本法系將有機物灼燒灰化以達(dá)分解的目的(mùdì)。將適量樣品置于瓷、鎳、鉑坩堝中，常加無水碳酸鈉或輕質(zhì)氧化鎂等以助灰化，混合均勻后，先小火加熱，使樣品完全炭化，然后放入高溫爐中灼燒，使其灰化完全，即可。第四十八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或應(yīng)用本法時要注意以下幾個問題：

①加熱或灼燒時，應(yīng)控制(kòngzhì)溫度在420℃以下，以防止某些被測金屬花合物的揮發(fā)。

②經(jīng)本法破壞后，所得灰分往往不易溶解，但此時切勿棄去。

③灰化完全與否，直接彭響側(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

第四十九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或本法適用于濕法不易破壞完全(wánquán)的有機物（如含氮雜環(huán)類有機藥物）以及某些不能用硫酸進(jìn)行破壞的有機藥物。

不適用于含易揮發(fā)性金屬（如汞、砷等）有機藥物的破壞。第五十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（三）氧瓶燃燒法

氧瓶燃燒法（oxygenflaskcombustionmethod)系將有機藥物放入充滿氧氣的密閉的燃燒瓶中進(jìn)行(jìnxíng)燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的欲測物質(zhì)吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，然后根?jù)欲測物質(zhì)的性質(zhì)，采用適宜的分析方法進(jìn)行(jìnxíng)鑒別、檢查或測定含鹵素有機藥物或含硫、氮、硒等其它元素的有機藥物。第五十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或本法特點是簡便、快速(kuàisù)、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析。第五十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（1）儀器(yíqì)與材料①儀器裝置燃燒瓶為500、1000或2000ml無色、磨口、厚壁、硬質(zhì)玻璃錐型瓶；瓶塞空心，底部熔封鉑絲一根，下端呈螺旋狀或網(wǎng)狀第五十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

②稱樣用材料及稱樣A.固體樣品無灰濾紙B.液體樣品紙袋C.軟膏類樣品：將適量樣品置不含被測成分的蠟油紙中包裹嚴(yán)密(yánmì)，外層再用無灰濾紙包裹③氧氣第五十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或氧瓶燃燒法裝置(zhuāngzhì)與樣品包裝操作圖第五十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或④吸收液的選擇

吸收液可使樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價態(tài)的鹵素，定量地被吸收并使其轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ谋阌跍y定的價態(tài)，以適應(yīng)(shìyìng)所選擇的分析方法。

氟水氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼飽和溶液碘NaOH－硫酸肼飽和溶液硫NaOH或H2O2

硒硝酸溶液第五十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（2）操作方法①燃燒瓶燃燒前的準(zhǔn)備用洗液洗凈后，按各藥品項下(xiànɡxià)的規(guī)定加入吸收液，將瓶口用水濕潤，小心急速地通入氧氣1min，立即用表面皿覆蓋瓶口。②樣品的準(zhǔn)備取樣品適量，精密稱定后按規(guī)定方法包裹，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處。第五十七頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或③樣品的燃燒(ránshāo)點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，加水少量封閉瓶口，俟燃燒完畢（應(yīng)無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，同法另做空白試驗。然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測定。第五十八頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（3）注意事項①根據(jù)被燃燒分解的樣品量選用適宜大小的燃燒瓶。ChP（2000）規(guī)定(guīdìng)的燃燒瓶體積為500、1000或2000ml三種，采用常量或半微量分析第五十九頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或待分解樣品量燃燒瓶的體積3~5mg（微量分析）150~250ml20~30mg（半微量分析）300~500ml50~60mg1000ml0.6~0.7g或更多2000ml或特殊結(jié)構(gòu)的燃燒瓶第六十頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或正確選用燃燒瓶的目的在于：樣品能在足夠的氧氣中燃燒分解完全；有利于將燃燒分解產(chǎn)物較快地吸收(xīshōu)到吸收(xīshōu)液中；防止爆炸的可能性。第六十一頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或②測定(cèdìng)含氟有機藥物時，用石英制燃燒瓶③鉑絲燃燒時起催化作用④應(yīng)同時做空白試驗⑤燃燒時要注意防爆⑥燃燒要完全⑦燃燒產(chǎn)生的煙霧完全被吸收第六十二頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或（4）應(yīng)用(yìngyòng)例磺溴酞鈉的含量(hánliàng)測定ChP(2000)第六十三頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或燃燒分解O2HBr+S2-+SO4+…

HBr+S2-NaBr+Na2SO4

+H2O

NaOH,H2O2第六十四頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或溴取本品約0.2g，照氧瓶燃燒法（附錄ⅦC）進(jìn)行有機破壞，選用(xuǎnyòng)1000ml燃燒瓶，以0.4%氫氧化鈉溶液10ml，濃過氧化氫溶液0.5ml與水10ml作為吸收液，俟生成的煙霧完全吸入吸收液后，用水稀釋至100ml，煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/l）20ml，搖勻，再加硫酸鐵胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于7.990mg的溴(Br)。第六十五頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或例碘苯酯的含量測定ChP（2000）原理碘苯酯系有機碘化物，用氧瓶燃燒分解，轉(zhuǎn)變?yōu)榈饣?，繼而氧化(yǎnghuà)為游離的碘，并被定量地吸收于吸收液中，和氫氧化(yǎnghuà)鈉反應(yīng)，生成碘化物與碘酸鹽，加入溴-醋酸溶液，使全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈馑猁}，過量的溴以甲酸及通空氣去除。加入碘化鉀，使與碘酸鹽反應(yīng)析出游離碘，用硫代硫酸鈉液滴定，碘與淀粉結(jié)合所顯的藍(lán)色消失即為終點。第六十六頁，共七十四頁。同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別檢查或

取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞，用氫氧化鈉試液2ml與水l0ml為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(róngyè)(取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成1000m1)l0ml，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約lml，用水洗滌瓶口，并通入空氣流約3～5min以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02Mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml的硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于1.388