GB18582-2008-室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量

A、A、《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》GB18582-2008前言本標準代替GB18582-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》。本標準與GB18582-2001相比主要技術(shù)差異：——范圍中增加了水性墻面膩子，并對其規(guī)定了有害物質(zhì)限量值；——水性墻面涂料中揮發(fā)性有機化合物的限量值大幅度降低，表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)性有機化合物的含量；——游離甲醛計量單位改變，其限量值更加嚴格；——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項目；——增加了揮發(fā)性有機化合物的定義，測試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分離被測樣品中各種揮發(fā)性有機化合物并定性鑒定和定量分析；——修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測試方法；——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試方法，并將其與測試揮發(fā)性有機化合物方法相結(jié)合。本標準的附錄A、附錄氏附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責(zé)起草單位：中國化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院（國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、北京微量化學(xué)研究所、上海市涂料研究所。本標準參加起草單位：中國涂料工業(yè)協(xié)會、上海市建筑科學(xué)研究院、中國建筑科學(xué)研究院、立邦涂料（中國）有限公司、廣東華潤涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內(nèi)門太古漆油（中國）有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司、中華制漆（深圳）有限公司、南寶樹脂（中國）有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門哈斯（中國）投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛(wèi)群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬森、段質(zhì)美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛(wèi)疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學(xué)平。本標準2001年12月10日首次發(fā)布，本次為第一次修訂。本標準委托全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。1范圍本標準規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料(包括面漆和底漆)和水性墻面膩子中對人體有害物質(zhì)容許限量的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、涂裝安全及防護。本標準適用于各類室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩子。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(ISO15528：2000,IDT)GB/T6682分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T6750色漆和清漆密度的測定(GB/T6750-1986,eqvISO2811:1974)GB/T9750涂料產(chǎn)品包裝標志3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1揮發(fā)性有機化合物(VOC)volat訂eorganiccompounds在101.3kPa標準壓力下，任何初沸點低于或等于250°C的有機化合物。3.2揮發(fā)性有機化合物含量volatileorganiccompoundscontent按規(guī)定的測試方法測試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機化合物的含量。注1：墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機化合物的含量，以克每升(g/L)表示。注2：墻面膩子為產(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機化合物的含量，以克每千克(g/kg)表示。

4要求產(chǎn)品中有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求:表1有害物質(zhì)限量的要求項目限量值水性墻面涂料a水性墻面膩子b揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)W120(g/L)15(g/kg)苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/(mg/kg)W300游離甲醛/(mg/kg)W100可溶性重金屬/(mg/kg)W鉛Pb90鎘Cd75^Cr60汞Hg60a涂料產(chǎn)品所有項目均不考慮稀釋配比。b膏狀膩子所有項目均不考慮稀釋配比；粉狀膩子除可溶性重金屬項目直接測試粉體外，其余三項是指按產(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測試。如配比為某一范圍時，應(yīng)按照水用量最小、膠粘劑等其它液體用量最大的配比混合后測試。5試驗方法5.1取樣產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T3186-2006的規(guī)定進行。5.2試驗方法5.2.1揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)的測試按本標準中附錄A和附錄B的規(guī)定進行，涂料產(chǎn)品測試結(jié)果的計算按附錄A中A.7.2進行。膩子產(chǎn)品測試結(jié)果的計算按附錄A中A.7.1進行。注：所有膩子樣品不做水分含量和密度的測試。5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試按本標準中附錄A的規(guī)定進行。測試結(jié)果的計算按附錄A中A.7.3進行。5.2.3游離甲醛的測試按本標準中附錄C的規(guī)定進行。5.2.4可溶性重金屬（鉛、鎘、銘和汞）的測試按本標準中附錄D的規(guī)定進行。粉狀膩子直接用粉體測試。6檢驗規(guī)則6.1本標準所列的全部要求均為型式檢驗項目。6.1.1在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。6.1.2有下列情況之一時應(yīng)隨時進行型式檢驗：新產(chǎn)品最初定型時；——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；——生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；——停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時。6.2檢驗結(jié)果的判定6.2.1檢驗結(jié)果的判定按GB/T1250中修約值比較法進行。6.2.2粉狀膩子報出檢驗結(jié)果時應(yīng)同時注明配制比例。6.2.3所有項目的檢驗結(jié)果均達到本標準的要求時，產(chǎn)品為符合本標準要求。7包裝標志產(chǎn)品包裝標志除應(yīng)符合GB/T9750的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示。8涂裝安全及防護8.1涂裝時應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。8.2涂裝時施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護用品。8.3涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。附錄A.揮發(fā)性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試一氣相色譜法1范圍本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發(fā)性有機化合物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。本方法適用于VOC含量的質(zhì)量分數(shù)大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測試。2原理試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)標法測試其含量。A.3材料和試劑3.1載氣：氮氣，純度±99.995%；3.2燃氣：氫氣，純度±99.995%；3.3助燃氣：空氣；A3.4輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣；3.5內(nèi)標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度的質(zhì)量分數(shù)至少為99%,或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醸、乙二醇二甲醸、二乙二醇二甲醸等。A.3.6校準化合物本標準中校準化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醸、二乙二醇單丁醸、二乙二醇乙醸醋酸酯、二乙二醇丁醸醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。純度的質(zhì)量分數(shù)至少為99%,或已知純度。A.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質(zhì)。純度的質(zhì)量分數(shù)至少為99%,或已知純度。例如：乙月青、甲醇或四氫咲喃等溶劑。A.3.8標記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標準中為己二酸二乙酯（沸點251°C）oA.4儀器設(shè)備A.4.1氣相色譜儀，具有以下配置：A.4.1.1分流裝置的進樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換；4.1.2程序升溫控制器；4.1.3檢測器可以使用下列三種檢測器中的任意一種：A.4.1.3.1火焰離子化檢測器（FID）；A.4.1.3.2已校準并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測器；A.4.1.3.3已校準的傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR光譜儀）。注：如果選用A.4.1.3.2或A.4.1.3.3檢測器對分離出的組分進行定性鑒定，儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說明進行操作。A.4.1.4色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%月青丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱；A.4.2進樣器：微量注射器，10ul；A.4.3配樣瓶：約20ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；A.4.4天平：精度0.lmgoA.5氣相色譜測試條件A.5.1色譜條件1色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30mX0.32mmXl.Oum；進樣口溫度：260°C；檢測器：FID,溫度：280°C；柱溫：程序升溫，45°C保持4min,然后以8°C/min升至230°C保持lOmin；分流比：分流進樣，分流比可調(diào)；進樣量：1.0口1。A.5.2色譜條件2色譜柱（基本柱）：6%月青丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60mX0.32mmXl.Oum；進樣口溫度：250°C；檢測器：FID,溫度：260°C；柱溫：程序升溫，80°C保持lmin,然后以10°C/min升至230°C保持15min；分流比：分流進樣，分流比可調(diào)；進樣量：1.0口1。A.5.3色譜條件3色譜柱（確認柱）：聚乙二醇毛細管柱，30mX0.25mmX0.25um；進樣口溫度：240°C；檢測器：FID,溫度：250°C；柱溫：程序升溫，60°C保持lmin,然后以20°C/min升至240°C保持20min；理a理axA.已址m.xA(A.1)分流比：分流進樣，分流比可調(diào);進樣量：1.0口1。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。A.6測試步驟A.6.1密度密度的測試按GB/T6750進行。A.6.2水分含量水分含量的測試按附錄B進行。A.6.3揮發(fā)性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量A.6.3.1色譜儀參數(shù)優(yōu)化按A.5中的色譜條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準化合物對其進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。A.6.3.2定性分析定性鑒定試樣中有無A.3.6中的校準化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測器（A.4.1.3.2）或FT-IR光譜儀（A.4.1.3.3）聯(lián)用，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測器（FID）（A.4.1.3.1）和A.4.1.4中的色譜柱，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件，分別記錄A.3.6中校準化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱和聚乙二醇毛細管柱）上式中：R――化合物i的相對校正因子；im校準混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克（g）；ci-m校準混合物中內(nèi)標物的質(zhì)量，單位為克（g）；isA――內(nèi)標物的峰面積；isA化合物i的峰面積。ciR值取兩次測試結(jié)果的平均值，其相對偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字。iA.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對于異丁醇的校正因子為1.0。A.6.3.4試樣的測試A.6.3.4.1試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（精確至0.1mg）以及與被測物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標物（A.3.5）于配樣瓶（A.4.3）中，加入10ml稀釋溶劑（A.3.7）稀釋試樣，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。A.6.3.4.2.按校準時的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。A.6.3.4.3將標記物（A.3.8）注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱上的保留時間，以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積的色譜圖；在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。的色譜圖；在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。A.6.3.3校準分終點。A.6.3.4.4將1口1按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留A.6.3.3.1校準樣品的配制：分別稱取一定量（精確至0.1mg）A.6.3.2鑒定出的各種校準化時間低于標記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下列公式分別計算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分數(shù)。合物于配樣瓶（A.4.3）中，稱取的質(zhì)量與待測試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級；再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標物（A.3.5）于同一配樣瓶（A.4.3）中，用稀釋溶劑（A.3.7）稀釋混合合物的質(zhì)量分數(shù)。JK-=(A.2)物，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻?！觥觥?A.2)A.6.3.3.2相對校正因子的測試：在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化式中：儀器參數(shù)。將適當數(shù)量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式分別計算每種化合物的相對校正因子：m――測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)，單位為克每克（g/g）儀器參數(shù)。將適當數(shù)量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式分別計算每種化合物的相對校正因子：iR――被測化合物i的相對校正因子；im內(nèi)標物的質(zhì)量，單位為克（g）；is

m――測試試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；sA內(nèi)標物的峰面積；m――測試試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；sA內(nèi)標物的峰面積；isA——被測化合物i的峰面積。i平行測試兩次，m值取兩次測試結(jié)果的平均值。iA.7計算A.7.1膩子產(chǎn)品按下列公式（A.3）計算VOC含量:yoc=xlOOOi-1式中：m產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；bm――測試試樣中被測組分i（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的質(zhì)量分數(shù)，單位為克每克（g/g）；i106――^專換因子。（A.3）A.7.3.2測試方法檢出限：四種苯系物總和50mg/kg。A.8A.8精密度A.8.1重復(fù)性式中：VOC――膩子產(chǎn)品的VOC含量，單位為克每千克（g/kg）；m――測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)，單位為克每克（g/g）；i100――轉(zhuǎn)換因子。同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于10%。A8.2再現(xiàn)性測試方法檢出限：1g/kg。不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差小于20%附錄附錄B水分含量的測試A.7.2涂料產(chǎn)品按下列公式（A.4）計算VOC含量::總匚二一一、:（A.4）式中：VOC――涂料產(chǎn)品的VOC含量，單位為克每升（g/L）；m――測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)，單位為克每克（g/g）；im測試試樣中水的質(zhì)量分數(shù)，單位為克每克（g/g）；wP——試樣的密度，單位為克每毫升（g/ml）；sP——水的密度，單位為克每毫升（g/ml）；w1000――轉(zhuǎn)換因子。測試方法檢出限：2g/L。A.7.3涂料和膩子產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計算A.7.3.1先按公式（A.2）分別計算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分數(shù)m，然后按下列i公式（A.5）計算產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和:水分含量的測試本標準中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾?費休法測試。氣相色譜法為仲裁方法。B.1氣相色譜法1.1試劑和材料B.1.1.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求；B.1.1.2稀釋溶劑：無水二甲基甲酰胺（DMF），分析純；B.1.1.3內(nèi)標物：無水異丙醇，分析純；1.1.4載氣：氫氣或氮氣，純度不小于99.995%。B.1.2儀器設(shè)備1.2.1氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器；1.2.2色譜柱：填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱；B.1.2.3進樣器：微量注射器，10口1；B.1.2.4配樣瓶：約10ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；B.1.2.5天平：精度0.1mg。

B.1.3氣相色譜測試條件色譜柱：柱長lm,外徑3.2mm，填裝177口m?250口m高分子多孔微球的不銹鋼柱。汽化室溫度：200°C；檢測器：溫度240C，電流150mA；柱溫：對于程序升溫，80C保持5min,然后以30C/min升至170C保持5min；對于恒溫，柱溫為90C，在異丙醇完全流出后，將柱溫升至170C，待DMF出完。若繼續(xù)測試，再把柱溫降到90C。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。B.1.4測試步驟1.4.1測試水的相對校正因子R在同一配樣瓶（B.1.2.4）中稱取0.2g左右的蒸餾水（B.1.1.1）和0.2g左右的異丙醇（B.1.1.3），精確至O.lmg,再加入2ml的二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1口l配樣瓶（B.1.2.4）中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列R——水的相對校正因子；W—異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）;iW水的質(zhì)量，單位為克（g）；H2OA——異丙醇的峰面積；iA——水的峰面積；H2OB――空白樣中水的峰面積。R值取兩次測試結(jié)果的平均值，其相對偏差應(yīng)小于5%，保留三位有效數(shù)字。B.1.4.2樣品分析稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇（B.1.1.3）于配樣瓶（B.1.2.4）中，精確至0.1mg,再加入2ml二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。同時準備一個不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）15min，放置5min，使其沉淀［為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機使其沉淀］。用微量注射器（B.1.2.3）公式（B.1）計算水的相對校正因子R：吸取1口l配樣瓶（B.1.2.4）中的上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.3）計算試樣中的水分含量:(B.1)式中：(B.3)R――水的相對校正因子；式中：W—異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）；iW水的質(zhì)量，單位為克（g）；H2OA――異丙醇的峰面積；iA――水的峰面積。H2O若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但R――水的相對校正因子；W異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）；iWc試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；A――異丙醇的峰面積；iA試樣中水的峰面積；不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式（B.2）計算水的相對校正因子R：(B.2)B――空白樣中水的峰面積。平行測試兩次，取兩次測試結(jié)果的平均值，保留三位有效數(shù)字。B.1.5精密度B.1.5.1重復(fù)性式中：同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.6%。B.2.3.2B.2.3.2樣品處理試。根據(jù)標準工作曲線，計算試樣中游離甲醛的含量。B.2.3.2B.2.3.2樣品處理試。根據(jù)標準工作曲線，計算試樣中游離甲醛的含量。B.1.5.2B.1.5.2再現(xiàn)性不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差小于5%B.2卡爾?費休法B.2卡爾?費休法B.2.1儀器設(shè)備B.2.1.1卡爾費休水分滴定儀；B.2.1.2天平：精度0.lmg,1mg；B.2.1.3微量注射器：10口l；B.2.1.4滴瓶：30ml；B.2.1.5磁力攪拌器；B.2.1.6燒杯：100ml；若待測樣品黏度較大,在卡爾費休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯（B.2.1.6）中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g（精確至1mg），然后向燒杯（B.2.1.6）內(nèi)加入約20%的蒸餾水（B.2.2.1），準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿（B.2.1.7），在磁力攪拌器（B.2.1.5）上攪拌（10~15）min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶（B.2.1.4）中備用。注：對于在卡爾費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后，在卡爾費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。2.3.3水分含量的測試在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量（精確至0.1mg），并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結(jié)果。B.2.1.7培養(yǎng)皿。B.2.2試劑B.2.2.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求；2.2.2卡爾費休試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應(yīng)使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。2.3實驗步驟B.2.3.1卡爾費休滴定劑濃度的標定在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點（漂移值V10口g/min）。用微量注射器（B.2.1.3）將10口l蒸餾水（B.2.2.1）注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量（精確至0.1mg），并將該質(zhì)量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中，用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結(jié)果。進行重復(fù)標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/ml,求出兩次標定的平均值，將標定結(jié)果輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。當檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時，應(yīng)每周標定一次；相對濕度大于70%時，應(yīng)每周標定兩次必要時，隨時標定。平行測試兩次，測試結(jié)果取平均值。兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.5%。測試3?6次后應(yīng)及時更換滴定杯中的卡爾費休溶劑。B.2.3.4數(shù)據(jù)處理樣品經(jīng)稀釋處理后測得的水分含量按下列公式（B.4）計算：”￡仃0翦^乂（丄眩卍+取此）—%xlOO%式中：H2O%——樣品中實際水分含量的質(zhì)量分數(shù)，用（%）表示；2HO#――稀釋樣品測得的含水的質(zhì)量分數(shù)平均值，用（%）表示;2測M――稀釋時所稱樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；樣M稀釋時所加水的質(zhì)量，單位為克（g）。水計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。附錄C游離甲醛含量的測試1原理采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH=6的乙酸一乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，冷卻后在波長412nm處進行吸光度測2試劑分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682中三級水的要求。所用溶液除另有說明外，均應(yīng)按照GB/T601中的要求進行配制。C.2.1乙酸鍍；2.2冰乙酸：P=1.055g/ml；2.3乙酰丙酮：P=0.975g/ml；2.4乙酰丙酮溶液：0.25%(體積分數(shù))，稱取25g乙酸鍍(C.2.1),加適量水溶解，力口3ml冰乙酸(C.2.2)和0.25ml已蒸纟留過的乙酰丙酮試劑(C.2.3),移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調(diào)整pH=6。此溶液于(2?5)°C貯存，可穩(wěn)定一個月；2.5碘溶液：C(1/21)=0.lmol/L；2C.2.6氫氧化鈉溶液：lmol/L；C.2.7鹽酸溶液：lmol/L；C.2.8硫代硫酸鈉標準溶液：C(NaSO)=0.lmol/L,并按照GB/T601進行標定；223C.2.9淀粉溶液：lg/100ml,稱取lg淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，倒入100ml沸水中，呈透明溶液，臨用時配制；C.2.10甲醛溶液：約37%(質(zhì)量分數(shù))；C.2.11甲醛標準溶液：lmg/ml,移取2.8ml甲醛溶液(C.2.10),置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度；C.2.12甲醛標準溶液的標定：移取20ml待標定的甲醛標準溶液(C.2.11)于碘量瓶中，準確加入25ml碘溶液(C.2.5),再加入10ml氫氧化鈉溶液(C.2.6),搖勻，于暗處靜置5min后，加11ml鹽酸溶液(C.2.7),用硫代硫酸鈉標準溶液(C.2.8)滴定至淡黃色，加lml淀粉溶液(C.2.9),繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失為終點，記錄所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積V(ml)。同時做空白樣，記2錄所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積V(ml)。按下列公式(C.1)計算甲醛標準溶液的濃度。1C(HCHO)=(C.1)式中：c(HCHO)——甲醛標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；V空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升(ml)；1V——甲醛溶液標定所耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升(ml)；C（NaSO）硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；22315甲醛摩爾質(zhì)量的1/2；20——標定時所移取的甲醛標準溶液體積，單位為毫升（ml）。C.2.13甲醛標準稀釋液：10ug/ml,移取10ml按C.2.12標定過的甲醛標準溶液（C.2.11）,置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。C.3儀器與設(shè)備C.3.1蒸憎裝置：100ml蒸憎瓶、蛇型冷凝管、憎分接受器；C.3.2具塞刻度管：50ml（與C.3.1中纟留分接受器為同一容器）；C.3.3移液管：lml.5ml.10ml.20ml.25ml；3.4加熱設(shè)備：電加熱套、水浴鍋;C.3.5天平：精度lmg；3.6紫外可見分光光度計。C.4試驗步驟C.4.1標準工作曲線的繪制取數(shù)支具塞刻度管（C.3.2）,分別移入0.00ml、0.20ml.0.50ml.1.00ml.3.00ml、5.00ml.8.00ml甲醛標準稀釋液（C.2.13）,加水稀釋至刻度，加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4）,搖勻。在60°C恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫，用1Omni比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量Og）為橫坐標，相應(yīng)的吸光度（A）為縱坐標，繪制標準工作曲線。C.4.2游離甲醛含量的測試稱取攪拌均勻后的試樣2g（精確至lmg）,置于50ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液，置于已預(yù)先加入10ml水的蒸憎瓶（C.3.1）中，在憎分接受器（C.3.2）中預(yù)先加入適量的水，浸沒憎分出口，憎分接收器（C.3.2）的外部用冰水浴冷卻，（蒸憎裝置見圖C.l）o加熱蒸憎，使試樣蒸至近干，取下憎分接收器（C.3.2）,用水稀釋至刻度，待測。注：若待測試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（精確至lmg）,置于已預(yù)先加入20ml水的蒸纟留瓶中，輕輕搖勻，再進行蒸纟留過程操作。當測試結(jié)果不大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結(jié)果的差值不大于10mg/kg；當測試結(jié)果大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于5%。C.6.2再現(xiàn)性當測試結(jié)果不大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結(jié)果的差值不大于20mg/kg；當測試結(jié)果大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結(jié)果的相對偏差不大于10%。附錄D可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測試1原理用0.07mol/L鹽酸溶液處理制成的涂料干膜，用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性1—蒸餾瓶；2—加熱裝置；3—升降臺；4—冷凝管；5—連接接受裝置圖C.1蒸餾裝置示意圖在已定容的餾分接收器（C.3.2）中加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60°C恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。同時在相同條件下做空白樣（水），測得空白樣的吸光度。將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標準工作曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。如果試驗溶液中甲醛含量超過標準曲線最高點，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。C.5結(jié)果的計算C.5.1游離甲醛含量按下列公式（C.2）計算:式中：C——游離甲醛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m――從標準工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量，單位為微克（ug）；W――樣品質(zhì)量，單位為克（g）；f――稀釋因子。C.5.2測試方法檢出限：5mg/kg。C.6精密度C.6.1重復(fù)性鉛、鎘、鉻元素的含量，用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性汞元素的含量。2試劑分析測試中僅使用確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682中三級水的要求。2.1鹽酸溶液：0.07mol/L；D.2.2鹽酸：約為37%（質(zhì)量分數(shù)），密度約為1.18g/cm3；D.2.3硝酸溶液：1：1（體積比）；D.2.4鉛、鎘、鉻、汞標準溶液：濃度為100mg/L或1000mg/L。3儀器3.1火焰原子吸收光譜儀：配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見表D.1；3.2氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀：配備汞空心陰極燈，并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條件見表D.1；D.3.3粉碎設(shè)備：粉碎機，剪刀等；D.3.4不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm；3.5天平：精度0.1mg；3.6攪拌器：攪拌子外層應(yīng)為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕；D.3.7酸度計：精度為土0.2pH單位；D.3.8微孔濾膜：孔徑0.45um；D.3.9容量瓶：25ml、50ml、100ml；D.3.10移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml；D.3.11系列化學(xué)容器：總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑體積的1.6倍?5.0倍〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h,然后用水清洗并干燥〕。D.4試驗步驟D.4.1涂膜的制備將待測樣品攪拌均勻。按涂料產(chǎn)品規(guī)定的比例（稀釋劑無須加入）混合各組分樣品，攪拌均勻后，在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h,然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜。待完全干燥〔自干漆若烘干，溫度不得超過（60±2）°C〕后，取下涂膜，在室溫下用粉碎設(shè)備（D.3.3）將其粉碎，并用不銹鋼金屬篩（D.3.4）過篩后待處理。注1：對不能被粉碎的涂膜（如彈性或塑性涂膜），可用干凈的剪刀（D.3.3）將涂膜盡可能剪碎，無須過篩直接進行樣品處理。注2：粉末狀樣品，直接進行樣品處理。D.4.2樣品處理對制備的試樣進行兩次平行測試。稱取粉碎、過篩后的試樣0.5g（精確至0.lmg）置于化學(xué)容器（D.3.11）中，用移液管（D.3.10）加入25ml鹽酸溶液（D.2.1）。在攪拌器（D.3.6）上攪拌lmin后，用酸度計（D.3.7）測其酸度。如果pH值＞1.5,用鹽酸（D.2.2）調(diào)節(jié)pH值在1.0?1.5之間。再在室溫下連續(xù)攪拌lh,然后放置lh。接著立即用微孔濾膜（D.3.8）過濾。過濾后的濾液應(yīng)避光保存并應(yīng)在一天內(nèi)完成元素分析測試。若濾液在