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儀器分析復(fù)習(xí)題解)2006.1.25一、選擇題(20)在原子吸收分析中,測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度及干擾等,在很大程度上取決于( )A.空心陰極燈 焰C.原子化系統(tǒng) D.分光系2.原子吸收分析中光源的作用是( )A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜CD.產(chǎn)生紫外線3、下列類型的電子能級(jí)躍遷所需能量最大的是( )A.* B.n*C.* D.*4.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是( )A.波長(zhǎng)變長(zhǎng) 波長(zhǎng)變C.波長(zhǎng)不變 譜帶藍(lán)移5.某種化合物,其紅外光譜上3000~2800cm-1,1450crn-1,1375cm-1和720cm-1等處有主要吸收帶,該化合物可能是()A.烷烴B.烯烴C.炔烴D.芳烴下列氣體中,不能吸收紅外光的是( A.H2O C.HCI 2躍遷的特點(diǎn)是( )A.摩爾吸光系數(shù)大 B.屬禁阻躍遷C.譜帶強(qiáng)度弱 D.是生色團(tuán)的孤對(duì)電子向反鍵軌道躍遷產(chǎn)生8.原子發(fā)射光譜定量分析常采用內(nèi)標(biāo)法,其目的是( )A.提高靈敏度 提高準(zhǔn)確度C.減少化學(xué)干擾 減小背景用離子選擇性電極進(jìn)行測(cè)量時(shí),需用磁力攪拌器攪拌溶液,這是為了( )A.減小濃差極化 B.加快響應(yīng)速C.使電極表面保持干凈 D.降低電極內(nèi)10.下列化合物中,有**的化合物是( 一氯甲烷 丁二烯丙酮 二甲苯微庫(kù)侖分析法法又稱( )A.控制電位庫(kù)侖分析法 B.控制電流庫(kù)侖分析法C.動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法 D.示波極譜法12.用玻璃電極測(cè)量溶液的PH值時(shí),采用的定量分析方法為( 校正曲線法 直接比較法一次加入標(biāo)準(zhǔn)法 增量法在極譜分析中,通常在試液中加入一定量的明膠,其目的是消除( )A.極譜極大 B.遷移電流 C.充電電流 D.殘余電14.恒電位電解時(shí)為減少濃差極化,下列說(shuō)法不正確的是( )在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是( )保留時(shí)間 B.相對(duì)保留值C.半峰寬 D.峰面積下列化合物中,羥基作為助色團(tuán)的化合物是( )(A)

-CH2

(B) -OH (C) -OH(D)CH-CH-CH (E)CH-CH-CH=CH2 2 3 2| || |OHOHOH OH原子吸收分析中光源的作用是( )A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜C.發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻D.產(chǎn)生紫外線在氣相色譜圖中,相鄰兩組分完全分離時(shí),其分離度R應(yīng)大于或等于( (A)0 (B)0.5 (C)1.5 (D)1.0 (E)2.0助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是( )波長(zhǎng)變長(zhǎng) B.波長(zhǎng)變短C.波長(zhǎng)不變 D.譜帶藍(lán)移20、兩種物質(zhì)的溶液,在紫外區(qū)均有吸收,如測(cè)定時(shí)使用的樣品池相同、入射光波長(zhǎng)相同、品的濃度也相同,下列說(shuō)法正確的是( )兩溶液吸光度相同(B)(C)摩爾吸光系數(shù)相同(D)比吸收系數(shù)相同 (E)以上都不對(duì)二、填空題(30)在紫外吸收光譜中由于取代基或溶劑的影響使吸收帶波長(zhǎng)變長(zhǎng)的稱吸收帶波長(zhǎng)變短的稱。

*躍遷吸收帶波使 躍3、原子吸收光譜線的自然變寬是,多譜勒變寬是產(chǎn)生的。原子吸收分析中作背景校正的方法, 。5、原子吸收光譜法與發(fā)射光譜法,其共同點(diǎn)都是利,但二者在本質(zhì)上有區(qū)別,前者利用的現(xiàn)象,而后者利用的現(xiàn)象、發(fā)射光譜法常用的電弧和火花光源中陽(yáng)極溫度高的光源,具有負(fù)電阻特性的是光源;高壓火花光源一般適合 試樣的分析,7、極譜分析中,電解池的正、負(fù)極對(duì)被分析離子的靜電吸引力或排斥力所產(chǎn)生的干擾流是 ,借加可將它消除。在含有重原子的溶劑中由于重原子效應(yīng)增加系間竄躍使熒而_ 強(qiáng)。9、色譜峰越窄,理論塔板數(shù)就越 ,理論塔板高度就越 ,柱效能就越 。10.在電位分析中構(gòu)成電池的兩個(gè)電極,其中指示電極,其電極電位隨 而化,另一電極為 電極,其電極電位 。、描述色譜柱的柱總效能指標(biāo)。電導(dǎo)滴定是根據(jù)滴定過(guò)來(lái)確定滴定終點(diǎn)的。13.玻璃電極在使用前需在去離子水中浸泡24 小時(shí)以上,目的是 。元素光譜圖中鐵譜線的作用是 。色譜法定性的依據(jù)是 ;定量的依據(jù)是在原子發(fā)射光譜中公式I=ab當(dāng)b=1時(shí)表 在低濃度時(shí)b= 。極譜定性分析的依據(jù),而定量分析的依據(jù)。膜電位的產(chǎn)生是由的結(jié)果。產(chǎn)生紅外光譜的必要條件是在氣一固色譜柱內(nèi)各組分的分離是基于組分在吸附劑上能力的不同而在氣一液色譜中,各組分的分離是基于各組分在固定液中 能力的不同。在極譜分析中,滴汞電極的電位隨外加電壓的改變而改變,稱為 電極。而參電極的電位很穩(wěn)定,不隨外加電壓的改變而改變,因此稱電極。22、分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對(duì)的元素應(yīng)該是 電位和 電位相近。三、問(wèn)答題(20)max已烷=329urnmax乙醇=309urnmax位移的原因。2 255urnHCH=CH2 原子發(fā)射光譜是如何產(chǎn)生的?今有五個(gè)組分a、、、de480,360,490,496473出他們?cè)谏V柱上的流出順序。氣相色譜定量分析方法有哪幾種?各自的適用條件是什么?亞甲基(>CH)的振動(dòng)類型有哪些?2紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的單色器分別置于吸收池的前面還是后面?為什么兩者的單色器的位置不同?什么措施?9、簡(jiǎn)述光譜添加劑及其作用。四、計(jì)算題(20)用氯離子選擇性電極測(cè)定果汁中氯化物含量時(shí)100mL的果汁中測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為一28m,加入1.00mL0.500mol·L-1經(jīng)酸化得NaCI溶液,測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為一54.2mv,計(jì)算果汁中氯化物的濃度。在1.5m調(diào)整保留時(shí)間為6min36s該記錄儀紙速為1200mm·h-1板數(shù)及有效塔板高度。將F-離子選擇性電極和飽和甘汞電極放入10-3mol/LF-溶液中,電池電動(dòng)勢(shì)為計(jì)算未知溶液F一離子的濃度?采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定某試樣中的Mn,溶解并加入NHONHCI,動(dòng)物3 2 4膠NaSO溶液,稀釋到50.00mL,取該試液10.00mL,測(cè)得波高為50urn,加入0.5mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液23(濃度為lm·L-l,波高為80m。計(jì)算試樣中Mn的含量。參考答案(儀器分析)一、選擇題302C 12.B 13.A 14.D 15.D 16、C 17.C 18、C19.A 20、E二、填空題301.紅移 藍(lán)移 2.紅移 躍遷原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間引起的 原子的熱運(yùn)動(dòng)雙線校正法 氘燈校正法 塞曼效應(yīng)原子光譜 原子的吸收 原子的發(fā)射低壓直流電弧低壓直流電弧難激發(fā),高含量,低熔點(diǎn)遷移電流 支持電解質(zhì)熒光減弱,磷光多 小 高 10.待測(cè)溶液濃度變化而變化參比電極不變分離度 12.溶液電導(dǎo)的變化使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值元素光譜圖中的鐵光譜線為波長(zhǎng)標(biāo)尺,可為查找譜線時(shí)作對(duì)照保留值 響應(yīng)信號(hào)無(wú)自吸現(xiàn)象 等于1半波電位 擴(kuò)散電流20.吸附和脫附 溶解和揮發(fā) 21.極化 去極化22、激發(fā)電位解離電位三、問(wèn)答題30l. 答;是躍遷引起的。乙醇的極性大于乙烷,溶劑極性增強(qiáng),生成氫鍵的能力增強(qiáng),n*躍遷在乙醇中躍遷比在已烷中所需能量高,故max向短波方向移動(dòng)。答;吸收峰位置向長(zhǎng)波方向移動(dòng)(強(qiáng)烈紅移。當(dāng)苯中的H被CH2=CH2取代后,使苯環(huán)的共軛體系增長(zhǎng),因而使得成鍵軌道與反鍵軌道間的能量差減小,因而吸收峰紅移。答:以電能或火焰作用于氣態(tài)原子的外層電子,當(dāng)原子外層電子獲得足夠的能量后,就會(huì)使外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)。原子外層電子處于基態(tài)時(shí)是不穩(wěn)定的,其壽命小于10-8S將激發(fā)時(shí)所吸收的能量釋放出來(lái),此能量以光的形式發(fā)射,即為原子發(fā)射光譜。bacd適用條件:計(jì)算。樣品中某幾個(gè)組分的含量時(shí)、可用此法。外標(biāo)法:需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,不改用校正因子,不必加內(nèi)標(biāo)物,不要求全出峰。伸縮振動(dòng)as

;)和變形振動(dòng)(s;;;)s,而原子吸收分光光度計(jì)的單色器置于吸收池,然后經(jīng)狹縫,要測(cè)量的共振線與干擾譜線分開(kāi)載體:可攜帶微量組份進(jìn)入激發(fā)區(qū),并和基體分離,控制電弧參數(shù)。四、計(jì)算題201.已知:Cs=0.500mol/L Vs=1.00mL E1=-26.8mV E2=54.2mVVsCs根據(jù)式Cx=VxVs(10E/S=1.000.500(100.0274/1001.00

=0.004990.531=2.6410-3mol/L2.解:根據(jù)題意:t'=6.6min 紙速=20mm/minRY=12/20=0.6min1/2t'n =5.54(有效 Y

)2=5.54121=670LH=n有效

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