分析試樣的采集與制備市公開課一等獎省賽課獲獎?wù)n件

第2章分析試樣采集與制備2.1樣品采集

2.2分析試樣制備

2.3樣品保留

分析試樣的采集與制備第1頁2.1樣品采集

一、采樣意義及要求二、采樣數(shù)量和方法三、采樣注意事項分析試樣的采集與制備第2頁一、采樣意義及要求

定義：所謂采樣是指從整批被檢樣中抽取一部分有代表性樣品，供分析化驗用。采樣是分析首項工作。意義：采樣正確是否，是檢驗工作成敗關(guān)鍵。分析試樣的采集與制備第3頁物質(zhì)種類繁多，且組成很不均勻。不論是固體、液體、氣體、生物體、食品等即使是同一個樣品，其所含成份分布也不會完全一致，假如采樣方法不正確，試樣不含有代表性，則不論操作怎樣細(xì)心、結(jié)果怎樣精密，分析都將毫無意義，甚至可能造成得犯錯誤結(jié)論。分析試樣的采集與制備第4頁正確采樣，必須遵照標(biāo)準(zhǔn)是：

第一，采集樣品必須含有代表性；第二，采樣方法必須與分析目標(biāo)保持一致；第三，采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有理化指標(biāo)，防止預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)改變或丟失；分析試樣的采集與制備第5頁第四，要預(yù)防和防止預(yù)測組分玷污第五，樣品處理過程盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)該與處理樣品量相適應(yīng)。采樣之前，對樣品環(huán)境和現(xiàn)場進行充分調(diào)查是必要，需要搞清問題有這些：

分析試樣的采集與制備第6頁要求：1.采樣時，必須注意樣品代表性和均勻性，以確保所采樣樣品能代表整個供試材料平均組成。2.采樣時，要認(rèn)真填寫采樣統(tǒng)計，寫明樣品生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入樣品還應(yīng)結(jié)合運貨單、商檢機關(guān)和衛(wèi)生部門化驗單、廠方化驗單等，了解起運日期、起源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時注意其運輸及保管條件，并填寫檢驗?zāi)繕?biāo)、項目及采樣人。分析試樣的采集與制備第7頁二、采樣數(shù)量和方法

（一）樣品分類

（二）采樣數(shù)量（三）采樣方法分析試樣的采集與制備第8頁（一）樣品分類

樣品普通分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣：從整批待測試樣各個部分所采取少許樣品。原始樣品：把質(zhì)量相同許多份檢樣綜合在一起。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗用。分析試樣的采集與制備第9頁（二）采樣數(shù)量采樣數(shù)量應(yīng)能反應(yīng)該批試樣滿足檢驗項目對試樣量需要；采樣數(shù)量一式三份供檢驗、復(fù)檢和備查用，每份重一致.分析試樣的采集與制備第10頁（三）、采樣普通方法樣品采集普通分為隨機抽樣和代表性取樣兩類。隨機抽樣，即按照隨機標(biāo)準(zhǔn)，從大批物料中抽取部分樣品。操作時，應(yīng)使全部物料各個部分都有被抽到機會。分析試樣的采集與制備第11頁代表性取樣是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，依據(jù)樣品隨空間（位置）、時間改變規(guī)律，采集能代表其對應(yīng)部分組成和質(zhì)量樣品，如分層取樣、隨生產(chǎn)過程流動定時取樣、按組批取樣、定時抽取貨架商品取樣等。分析試樣的采集與制備第12頁2.2分析試樣制備：樣品制備是指對所采取樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。因為用普通方法取得樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，所以必須對采集樣品加以適當(dāng)制備，以確保其能代表全部樣品情況并滿足分析對樣品要求。

分析試樣的采集與制備第13頁固體樣品制備破碎、過篩、混勻、縮分固體試樣粒度應(yīng)符合測定要求，粒度大小用試樣經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)篩篩號或篩孔直徑表示，標(biāo)準(zhǔn)篩篩號及篩孔直徑關(guān)系見表。四分法縮分分析試樣的采集與制備第14頁問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？分析試樣的采集與制備第15頁取樣最小量經(jīng)驗公式依據(jù)樣品最大顆粒重量計算取樣量經(jīng)驗公式Ws:取樣最小重量(kg)；Wmax:最大顆粒重量(kg)；

b為百分比系數(shù)，普通取值0.2。

依據(jù)樣品最大顆粒直徑計算取樣量經(jīng)驗公式mQ:試樣最小質(zhì)量（kg）；k:縮分常數(shù)經(jīng)驗值（普通取值0.05~1kg.mm-2）；d:試樣最大粒度（mm）mQ≥kd

2分析試樣的采集與制備第16頁采樣與縮分試樣量計算示例例：采集礦石樣品，若試樣最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應(yīng)采集多少試樣？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)分析試樣的采集與制備第17頁例：有一樣品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應(yīng)縮分幾次？分析試樣的采集與制備第18頁

解：mQ≥kd

2=0.23.36

2=2.26(kg)

縮分1次剩下試樣為200.5=10(kg)縮分3次剩下試樣為200.53=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次分析試樣的采集與制備第19頁從分析成本考慮，樣品量盡可能少，從樣品代表性考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2分析試樣的采集與制備第20頁液體樣品制備1、怎樣從管子中取樣？2、怎樣從試劑瓶中取樣？3、怎樣從江、湖、河、池、中取樣？4、慣用液體采樣器有幾個？如何使用？分析試樣的采集與制備第21頁氣體樣品制備

利用吸附劑來搜集氣樣品，依據(jù)氣體性質(zhì)不一樣采取吸附劑不一樣。慣用吸附劑有硅膠、氧化鋁、分子篩、木炭等.吸附劑裝置可根詳細(xì)情況不一樣采取不一樣方法。比如成紙片。分析試樣的采集與制備第22頁生物樣品制備生物不一樣于普通有機物和無機物。分析試樣的采集與制備第23頁2.3樣品保留樣品采集后應(yīng)于當(dāng)日分析，以預(yù)防其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)散失以及待測組分含量改變。如不能馬上分析則應(yīng)妥善保留，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以確保測定結(jié)果準(zhǔn)確性。制備好平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊容器），必要時貯存于避光處，輕易失去水分樣品應(yīng)先取樣測定水分。

分析試樣的采集與制備第24頁輕易腐敗變質(zhì)樣品可用以下方法保留，使用時可依據(jù)需要和測定要求選擇。

1.冷藏短期保留溫度普通以0～50C為宜。2.干藏

可依據(jù)樣品種類和要求采取風(fēng)干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度情況下對樣品進行干燥（溫度：－30～－100C，壓強：10～40Pa），所以食品改變能夠減至最小程度，保留時間也較長。

分析試樣的采集與制備第25頁3.罐藏不能即時處理樣，在允許情況下可制成罐頭貯藏。比如，將一定量試樣切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78%～82%范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保留一年以上。普通樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù)查，保留期從檢驗匯報單簽發(fā)之日起開始計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)胤?，并盡可能保持原狀。

分析試樣的采集與制備第26頁4、樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理目標(biāo)：使樣品狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇分析技術(shù)樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)：預(yù)防待測組分損失，防止引入干擾樣品預(yù)處理依據(jù)：物質(zhì)性質(zhì)、干擾情況、測定方法分析試樣的采集與制備第27頁2.4分解試樣：（溶解、熔融、消解）2.4.1溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量測定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等）堿溶（例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）分析試樣的采集與制備第28頁2.4.2、熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石）堿熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質(zhì)）分析試樣的采集與制備第29頁熔融示例鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法消化——測定有機物中無機元素濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑

干式灰化法CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀分析試樣的采集與制備第30頁2.5