DB37-T 3629-2019飼料中氟蟲腈的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-（高清版）

ICS 65.120B46

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3629—2019飼料中氟蟲腈的測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法20192019072320190823山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II范圍 1規(guī)性用件 1原理 1試或料 1儀設(shè)備 2樣品 2試步驟 222準(zhǔn)作線制備 2器定 29精度 4附錄9精度 4附錄A（料附）蟲標(biāo)溶圖譜 5前 言GB/T1.1—2009本標(biāo)準(zhǔn)由山東省畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：山東省飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所，青島市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張蕓、劉濤、劉雪芹、孫延軍、莫貞峰、李斌、李俊玲。飼料中氟蟲腈的測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氟蟲腈的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和植物源飼料原料中氟蟲腈的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)氟蟲腈的檢出限為0.002mg/kg，定量限為0.005mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備原理樣品用乙腈提取，經(jīng)C18固相萃取柱、液液分配凈化后，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水：GB/T66828080mL20mL8080mL20mL0.1（4mmol/L）0.308g1mL，1000mL。（1mg/mL）（CAS：120068-37-398.7%）10mg0.01mg10mL4.2-181年。(100μg/mL（4.8）1mL10mL2～81(1μg/mL（4.9）0.1mL10mL2～81C181000mg/6mL0.22μm（ESI）0.0001g0.01mg。10000r/min。樣品按GB/T20195200g0.42提取20.01g）50mL25乙腈(4.3min，4500r/min5min2.5mL于15mL0.5mL凈化C186mL6mL50mLmL804.61.5gNaCl500r/min5min4mL804.70.22μm濾膜，待測(cè)。準(zhǔn)確量取適量標(biāo)準(zhǔn)工作液，用80%甲醇水溶液(4.7)稀釋成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、5.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配，供液相色譜-串級(jí)質(zhì)譜儀測(cè)定。對(duì)于基質(zhì)效應(yīng)較大的樣品，采用基質(zhì)空白溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量。色譜柱：BEHC18柱，長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm，或性能相當(dāng)者。柱溫：40℃。流速：0.3mL/min。進(jìn)樣量：1μL。流動(dòng)相：A為甲醇（4.2）；B為0.1%甲酸水溶液（4.8），梯度洗脫條件見(jiàn)表1。表1梯度洗脫程序表時(shí)間，min流速,mL/minA，%B，%1initial0.3109021.50.395533.50.395543.510.31090離子化模式及掃描方式：電噴霧負(fù)離子掃描（ESI-）。檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）。氣簾氣(CurtainGAS)35Psi。碰撞氣(CollisionGAS)8Psi。噴霧電壓(IonSprayVoltage)-2500V。霧化源溫度(Temperature)400℃。霧化氣(IonSourceGAS1)55Psi。輔助加熱氣（IonSourceGAS2)55Psi。定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及電壓、碰撞能量見(jiàn)表2。7.4.3定性測(cè)定2.57.4.3定性測(cè)定2.5%之表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許誤差7.4.4定量測(cè)定（80（4.7）適當(dāng)稀釋后再進(jìn)樣分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)工作液特征離子的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖參見(jiàn)附錄A。名稱離子對(duì)（m/z）DP(V)CE（V）氟蟲腈定量離子434.9＞329.9-65-24定性離子434.9＞249.9-65-36相對(duì)離子豐度（%）＞50＞20～50＞10～20≤10允許的相對(duì)偏差（%）±20±25±30±50試樣中氟蟲腈的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，多點(diǎn)校準(zhǔn)按式(1)計(jì)算：................................(1)式中：C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中氟蟲腈的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——上機(jī)液定容體積，單位為毫升（mL）；V1——提取液體積，單位為毫升（mL）；V2——分取體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；n——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出線性范圍后，進(jìn)一步稀釋的倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果與其算術(shù)平均