DB37-T 3867-2020 六六六有效成分含量的測(cè)定方法　氣相色譜法-（高清版）

ICS 67.080C53

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3867—2020MethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasMethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasChromatography(GC)2020-03-162020-04-16山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112法要 13劑溶液 1415相譜條件 16定驟 27果算 28許差 2附錄A（料附）有效分六的它稱、構(gòu)和本化數(shù) 3附錄B（料附）六六的型譜圖 4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省農(nóng)藥檢定所。六六六有效成分含量的測(cè)定方法氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六六六有效成分含量的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于六六六粉劑中有效成分含量的測(cè)定。注：六六六的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。DB-5ω≥98%。0.070.0001g）1000mL儀器4.30.0001g0.00001g4.430m×0.32mm（）×0.25μm（），DB-510μL。載氣（N2）：1.5mL/min99.99燃?xì)猓℉2）：30mL/min99.99%；（Air）：300mL/min；分流比30:1。柱溫：220℃；氣化室：240℃；檢測(cè)器：250℃。1.0μLBα12.9min、β13.4min、γ13.6min、δ14.1min10.2min0.02g（0.00001g）10mL5mL內(nèi)標(biāo)1.0mL25mL0.0008g0.0001g），置于10mL6.15mL測(cè)定峰面積比相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算峰面積比相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算中六六六的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式（1）計(jì)算： r2m1 (1)1rm1 2式中：r1——標(biāo)樣溶液中六六六（α+β+γ+δ）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r2——試樣溶液中六六六（α+β+γ+δ）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1——六六六標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標(biāo)樣中六六六的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。8允許差六六六質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)不大于7%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。附錄A（資料性附錄）有效成分六六六的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分六六六的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：HexachlorocyclohexaneCAS58-89-9CIPAC4r實(shí)驗(yàn)式：C6H6Cl6沸點(diǎn)：288℃蒸氣壓：α沸點(diǎn)：288℃蒸氣壓：α體：3.3×10-6kPa；β體：3.7×10-7kPa；γ體：2.1×10-5kPa；δ體：2.3×10-6kPa溶解度：α體不溶于水，溶于苯和氯仿；β體的溶解性同α體；γ體在室溫水中的溶解度為10mg/kg，微溶于石油，溶于丙酮、芳烴和氯代烴穩(wěn)定性：在高溫和日光下不易分解，對(duì)酸穩(wěn)定而極易被堿破壞附錄B（）uV(x10,000)11223453450.0

2.5

5.0

10.0

15.0 17.5說明：1——內(nèi)標(biāo)物2——α