DB37-T 2904-2019運動場地合成材料面層　原材料使用規(guī)范

ICS 97.220.10Y55

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T2904—2019代替DB37/T2904—2017Syntheticsurfacelayerofsportsground—Specificationfortheuseofrawmaterials20192019092020191020山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。DB37/TDB37/T2904—2017——修改了運動場地合成材料面層的分類；——修改了原材料使用清單；——總橡膠烴含量修改為高聚物總量，并修改了技術(shù)要求；——增加了有害物質(zhì)釋放量、氣味要求、無機填料的要求，增加了各項目的檢測方法；（MDI），——修改了部分項目的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院組織起草。運動場地合成材料面層原材料使用規(guī)范范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于學(xué)校、競賽、大眾健身等運動場地用合成材料面層原材料及半成品。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氨酯、聚脲、聚丙烯酸酯、彈性顆粒為主料的運動場地合成材料面層。注：除另有規(guī)定外，運動場地合成材料面層原材料的使用應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。GB/T14833合成材料跑道面層GB/T14837.11GB/T14837.2橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠GB/T23991涂料中可溶性有害元素含量的測定GB/T29608橡膠制品鄰苯二甲酸酯類的測定GB/T29614硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1GB/T14833合成材料跑道面層GB/T14837.11GB/T14837.2橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠GB/T23991涂料中可溶性有害元素含量的測定GB/T29608橡膠制品鄰苯二甲酸酯類的測定GB/T29614硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1合成材料面層syntheticsurface鋪裝在瀝青混凝土或水泥混凝土等基礎(chǔ)層上的高分子合成材料層。3.2聚丙烯酸酯膠體主料polyacrylatecolloidalmaterials構(gòu)成聚丙烯酸酯現(xiàn)澆型面層的主要原料。3.3聚氨酯膠體主料polyurethanecolloidalmaterials構(gòu)成聚氨酯現(xiàn)澆型面層的主要原料，分為單組分、雙組分和多組分。3.4模擬試樣simulatedsample在施工前用已經(jīng)確定的原材料按施工工藝制作的用于合成材料面層物理化學(xué)性能預(yù)評價的樣品。分類12表1原材料及半成品分類說明或縮寫詞彈性顆粒橡膠顆粒天然橡膠NR三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠PU聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯—膠粘劑水基型膠粘劑、本體型膠粘劑—助劑類催化劑，水型稀釋劑適量添加，成品應(yīng)符合要求。輔料類劃線漆、石英砂適量添加，成品應(yīng)符合要求。表2其他運動場地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單表2其他運動場地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單原材料及半成品分類說明或縮寫詞彈性顆粒橡膠顆粒天然橡膠NR丁苯橡膠SBR丁腈橡膠NBR順丁橡膠BR丁基橡膠IIR異戊橡膠IR硅橡膠SI三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠PU熱塑性彈性體—TPE/TPR聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯—表2其他運動場地合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單（續(xù)）原材料及半成品分類說明或縮寫詞聚丙烯酸酯膠體主料——聚脲膠體主料——膠粘劑溶劑型膠粘劑、水基型膠粘劑、本體型膠粘劑—助劑類催化劑、稀釋劑適量添加，成品應(yīng)符合要求。輔料類劃線漆、石英砂適量添加，成品應(yīng)符合要求。要求面層應(yīng)使用對人身和環(huán)境安全的材料，原材料及半成品應(yīng)符合表3及表4的要求。表3橡膠顆粒中高聚物總量的限量要求分類高聚物總量，%橡膠顆粒天然橡膠≥40丁苯橡膠丁腈橡膠順丁橡膠丁基橡膠異戊橡膠硅橡膠三元乙丙橡膠≥20聚氨酯橡膠注：取合成材料面層上面層5mm以內(nèi)的部分進行測試，及人造草填充顆粒進行檢測。表4原材料及半成品中有害物質(zhì)限量及氣味要求表4原材料及半成品中有害物質(zhì)限量及氣味要求a項目要求聚氨酯膠體主料b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑預(yù)制卷材或塊材，模擬試樣彈性顆粒揮發(fā)性有機化合物（VOC）釋放量/（mg/kg）———≤50.0≤50.0揮發(fā)性有機化合物含量/（g/L）≤50≤50≤50——游離甲醛/（g/kg）≤0.50≤0.50≤0.50——苯/（g/kg）≤0.05≤0.05≤0.05不得檢出≤0.05甲苯、二甲苯和乙苯總和/（g/kg）≤1.0≤1.0≤1.0≤1.0≤1.0游離甲苯二異氰酸酯（TDI）和游離六亞甲基二異氰酸酯（HDI）總和/（g/kg）≤10≤10≤10≤0.2≤0.2游離二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）/（g/kg）———≤1.0≤1.0多環(huán)芳烴（18種總和）c/（mg/kg）———≤50≤50≤20d≤20e苯并[a]芘/（mg/kg）———≤1.0≤1.0短鏈氯化石蠟（C10-C13）/g/kg≤1.5≤1.5≤1.5≤1.5—表4原材料及半成品中有害物質(zhì)限量及氣味要求a（續(xù)）項目要求聚氨酯膠體主料b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑預(yù)制卷材或塊材，模擬試樣彈性顆粒鄰苯二甲酸酯類（DBP、BBP、DEHP）/（g/kg）≤1.0——≤1.0—DNPIDIPgkg≤1.0——≤1.0—（MOCA）/（g/kg）———≤1.0—無機填料含量/%———≤65—重金屬/（mg/kg）可溶性鉛≤50可溶性鎘≤10可溶性鉻≤10可溶性汞≤2氣味氣味等級/級———≤3≤3有害物質(zhì)釋放量f/（mg/（m2·h總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）———≤5.0≤5.0甲醛———≤0.4≤0.4苯———≤0.1≤0.1甲苯、二甲苯和乙苯總和———≤1.0≤1.0二硫化碳———≤7.0≤7.0a多組分樣品，游離甲苯二異氰酸酯（TDI）和游離六亞甲基二異氰酸酯（HDI）總和應(yīng)先檢測異氰酸酯類預(yù)聚體樣b聚脲膠體主料按照聚氨酯膠體主料的指標(biāo)控制有害物質(zhì)含量。c18a[e]a][b]j[k](1，2，3-c，dd取合成材料面層上面層5mm以內(nèi)的部分進行測試。e僅人造草面層填充用合成材料顆粒適用此項。f有害物質(zhì)釋放量為仲裁項目，當(dāng)對檢驗有異議時進行檢驗。7檢驗方法7檢驗方法GB/T14837.1GB/T14837.2（VOC）AGB/T23986—20091g（mg）2游離甲醛應(yīng)按GB18583B（TDI）（HDI）（MDI）的測定按附錄C規(guī)定的方法進行，仲裁采用GB/T18446中規(guī)定的方法進行。[a]芘按GB/T29614短鏈氯化石蠟按附錄DE3，3'-4，4'（MOCA）FGB/T4498.1—2013AG氣味等級按附錄HGB/T23991組批每一種進場原材料或半成品，相同廠家、相同型號為一批。驗收（6取樣B8.4判定規(guī)則8.4判定規(guī)則所檢項目均合格時，則判該樣品合格；若有任一項不合格，則判該樣品不合格。9包裝、標(biāo)志、運輸、儲存包裝標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)有鮮明的標(biāo)簽，并注明以下內(nèi)容：附錄A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機化合物（VOC）釋放量的測定原理（FID）除非另有說明，分析時均使用分析純試劑及以上或標(biāo)準(zhǔn)品。試劑N，N-二甲基甲酰胺（DMF）標(biāo)準(zhǔn)品（N，N-10000mg/L4A.1.2.3.11μL、2μL、3μL4μL、5μLA.1.3儀器和設(shè)備/10μL0.1mg。取511.00.1mg）參照A.1.4.1進行處理，將空白試驗的頂空瓶放入自動頂空進樣器，進行氣相色譜儀分析。加熱平衡溫度80℃，加熱平衡時間30min，取樣針溫度110℃，傳輸線溫度120℃，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時間1min，進樣時間0.2min，拔針時間0.4min，頂空瓶壓力23psi。氣相色譜儀參考條件包括：INNOWAX30m×0.32mm×0.5μmb)200c)250d)4025℃/min90210℃/min升溫至200℃，保持5min；e)載氣：氮氣（純度＞99.999%），流速：1mL/min；f)進樣模式：分流進樣，分流比：50:1。將A.1.2.3中混合標(biāo)樣通過頂空進樣器注入氣相色譜儀中測定，以其出峰面積分別對應(yīng)樣品的質(zhì)量繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。將A.1.4.1VOC的峰VOC試樣中VOC釋放量按式（A.1）計算：式中：

W (A.1)PmPW——試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；PVOC（μg）；m（g）精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限方法檢出限為0.01mg/kg。原理除非另有說明，分析時均使用分析純試劑及以上或標(biāo)準(zhǔn)品。除非另有說明，分析時均使用分析純試劑及以上或標(biāo)準(zhǔn)品。（）（-MS0.1mg。取511.00.1mg）參照A.2.5.1進行處理，將空白試驗的頂空瓶放入自動頂空進樣器，進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。不同型號頂空進樣器、氣相色譜和質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進行操作，本方法推薦儀器參考條件如下。加熱平衡溫度80℃，加熱平衡時間30min，取樣針溫度110℃，傳輸線溫度120℃，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時間1min，進樣時間0.2min，拔針時間0.4min，頂空瓶壓力23psi。氣相色譜儀參考條件包括：a)色譜柱：INNOWAX30m×0.32mm×0.5μm毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；氣相色譜儀參考條件包括：a)色譜柱：INNOWAX30m×0.32mm×0.5μm毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；b)200c)250d)4025℃/min90210℃/min升溫至200℃，保持5min；e)載氣：氦氣（純度＞99.999%），流速：1mL/min；f)進樣模式：分流進樣，分流比：50:1。質(zhì)譜參考條件包括：：250b)230c)150EI)；SCANSIM)；70eV。VOC將A.2.5.1VOCA.2.5.6定性確證A.1）表A.1氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對離子豐度最大允許誤差相對豐度（基峰）/%＞5020～5010～20≤10GC-MS相對離子豐度最大容許誤差/%±10±15±20±50試樣中VOC釋放量按式（A.2）計算：P式中：

W (A.2)mW——試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限方法檢出限為0.01mg/kg。PVOC精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限方法檢出限為0.01mg/kg。附錄B（規(guī)范性附錄）苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定氣相色譜法原理提?。ǔ橇碛姓f明，分析時均使用分析純試劑及以上或標(biāo)準(zhǔn)品。試劑乙酸乙酯。目標(biāo)物B.2.3配置標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取上述各種目標(biāo)物，用乙酸乙酯配制成各組分濃度為10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液，保存在4℃冰箱中。濃度來調(diào)整）。B.3儀器和設(shè)備/0.1mgB.4分析步驟B.4.1試樣制備取5g1mm），g0.1mg）50mL30min5min參照4.1進行處理，將空白試驗的進樣瓶放入進樣器，進行氣相色譜儀分析。HP-530m×0.32mm×0.25μmb)250c)300d)程序升溫；e)載氣：氮氣（純度＞99.999%），流速：1mL/min；f)5:1將2.3中混合標(biāo)樣通過頂空進樣器注入氣相色譜儀中測定，以其出峰面積分別對應(yīng)樣品的質(zhì)量繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.4.5樣品的測試B.4.5樣品的測試將4.1B.5分析結(jié)果的表述試樣中各目標(biāo)物含量按式（B.1）計算：wρtVmf...................................(B.1)式中：W（g/kg）；ρt（mg/L）；V（mL）；mfB.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。B.7檢出限各目標(biāo)物方法檢出限為0.02g/kg。附錄C（規(guī)范性附錄）的測定氣相色譜法原理提取（后除非另有說明，分析時均使用分析純試劑及以上或標(biāo)準(zhǔn)品。材料5A分子篩：在500℃的高溫爐中加熱2h，置于干燥箱中冷卻備用（乙酸乙酯除水用）。試劑乙酸乙酯。乙酸乙酯。目標(biāo)物（T（HDC.2.4內(nèi)標(biāo)溶液的配置稱取1.0g0.1mg100mLC.3儀器和設(shè)備/0.1mgC.4分析步驟C.4.1試樣制備取5g1mm），1.0（0.1mg）50mL5mL30min5min參照4.1進行處理，將空白試驗的進樣瓶放入進樣器，進行氣相色譜儀分析。參考條件如下：HP-530m×0.32mm×0.25μmb)250c)300d)程序升溫；e)載氣：氮氣（純度＞99.999%），流速：1mL/min；f)進樣模式：分流進樣，分流比：5:1。fmi(C.1)msfmi(C.1)ms式中：mi（g）；msAiAsC.4.5樣品的測試將C.4.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過進樣器注入氣相色譜儀中，得到各異氰酸酯和正十四烷的峰面積。C.5分析結(jié)果的表述試樣中各目標(biāo)物含量按式（C.2）計算：wfms1000 (C.2)iAms i式中：Wi（g/kg）；fmi——待測試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ms——所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，單位為克（g）；Ai——待測試樣目標(biāo)物的峰面積；As——所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限各目標(biāo)物方法檢出限為0.1g/kg。附錄D（規(guī)范性附錄）短鏈氯化石蠟（C10-C13）含量的測試（氣相色譜-電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法）原理樣品采用正己烷或其他合適的溶劑作為萃取溶劑進行超聲萃取，所得試樣溶液經(jīng)濃硫酸凈化處理后，用氣相色譜-電子捕獲化學(xué)電離源質(zhì)譜儀進行定性定量分析。本方法詳細(xì)給出了內(nèi)標(biāo)法定量的測試步驟，實驗室也可以經(jīng)方法確認(rèn)后采用外標(biāo)法進行定量分析。正己烷或其他合適的溶劑，分析純。ε1,1,1,3,10,11mg/L）D.2.3D.2.3C10-C1351.5100mg/L55.5100mg/L63.0100mg/LD.2.4濃硫酸分析純。D.3儀器設(shè)備0.1。D.3.45000r/min～20000r/minD.4分析步驟D.4.1短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液51.555.563.0（2.1）5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、50mg/L5mg/L0.5g0.1（1mL和9mL（2.1）6060min注1：高濃度樣品可進行兩次萃取測試。注2：如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì)，取一部分試液經(jīng)0.45μm有機系微孔濾膜過濾后用于檢測分析。凈化取5mL試樣溶液于玻璃管，并加入5mL98%濃硫酸，混勻并用離心機分離，收集上層有機溶液。重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色，此過程不超過5次。此溶液可依據(jù)其實際情況直接進樣，或者用萃取溶劑稀釋后測試。由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)，可參考的儀器條件如下：DB-5MS，30m×0.25mm×0.1μm，b)進樣口溫度：300℃；c)柱溫：程序升溫，80℃保持以40℃/min升至300℃保持5min；28050amu～550amu；h)載氣：氦氣（99.999%），流量為2.0mL/min；1.5mL/min；1.0h)載氣：氦氣（99.999%），流量為2.0mL/min；1.5mL/min；1.0μL；2.0min試驗分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，按分析條件操作。通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時間及特征離子進行定性或定量分析。定量分析參考表D.1中的定量離子，采用內(nèi)標(biāo)法定量。表D.1短鏈氯化石蠟的定性離子和定量選擇離子序號分子式特征離子碎片/amu定量選擇離子定性參考離子1C10H17Cl52772792C10H16Cl63133153C10H15Cl73473494C10H14Cl83813835C10H13Cl9415417表D.1短鏈氯化石蠟的定性離子和定量選擇離子（續(xù)）序號分子式特征離子碎片/amu定量選擇離子定性參考離子6C10H12Cl104494517C11H19Cl52932918C11H18Cl63273299C11H17Cl736136310C11H16Cl839539711C11H15Cl942943112C11H14Cl1046346513C12H21Cl530730514C12H20Cl634134315C12H19Cl737537716C12H18Cl840941117C12H17Cl944344518C12H16Cl1047947719C13H23Cl532131920C13H22Cl635535721C13H21Cl738939122C13H20Cl842342523C13H19Cl945945724C13H18Cl10493491D.4.7空白試驗D.4.7空白試驗除不加試樣外，均按照上述分析步驟進行。D.5結(jié)果計算按式（D.1）計算待測液中短鏈氯化石蠟的濃度：cAL.....................................(D.1)式中：c（mg/L）；AL——短鏈氯化石蠟內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；As——待測液中短鏈氯化石蠟內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按式（D.2）計算試樣中短鏈氯化石蠟的含量：w-c0)Vfm1000................................(D.2)式中：w（g/kg）；c（mg/L）；c0（mg/L）；V（mL）；f——待測液的稀釋因子；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限本方法短鏈氯化石蠟含量的參考檢出限為0.1g/kg。附錄E（規(guī)范性附錄）鄰苯二甲酸酯類化合物含量的測試氣相色譜-質(zhì)譜法原理試樣用乙酸乙酯或者其他合適的溶劑進行超聲萃取，試樣溶液冷卻后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測定，采用總離子流色譜圖（TIC）進行定性，選擇離子檢測（SIM）進行定量。乙酸乙酯或者其他合適溶劑，分析純。（298（E.3.1）DBP、BBP、DEHP、DNOP為200mg/L，DINPDIDP濃度為500mg/L（0～4）℃6DBP、BBP、DEHP、DNOP0.5mg/L到10mg/L，DINP、DIDP2.5mg/L到50mg/L5（0～4）℃孔徑0.45μm。E.3儀器設(shè)備0.1mg。E.4分析步驟由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)，可參考的儀器條件如下：a)色譜柱：5%苯基-甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；b)進樣口溫度：290℃；220℃/min200℃/min300℃5.5min；280e)離子源溫度：230℃；EI；7050amu～500amu；（TIC）（SIM）k)載氣：氦氣（純度≥99.999%），流量為1.0mL/min；1.0μL；5min。20～50151020～501510～2020對豐度≤10%，允許±50%的偏差），則可判斷樣品中存在相應(yīng)的鄰苯二甲酸酯類。注：在E.4.1條件下，6種鄰苯二甲酸酯類化合物的特征離子及其豐度比參見表E.1。表E.16序號鄰苯二甲酸酯名稱CAS號特征離子碎片/amu定量離子定性參考離子豐度比1鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）84-74-2149149，150，205，223100∶09∶06∶072鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）85-68-7149149，150，206，238100∶12∶23∶033鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）117-81-7149149，150，167，279100∶11∶31∶054鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）117-84-0279149，279，150，261100：7：11：15鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）28553-12-0或68515-48-0293149，293，127，167100：20：11：76鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）26761-40-0或68515-49-1307149，307，141，150100：20：9：10（E.1）DINP和DIDP（E.1）DINP和DIDPDNOP，DNOPDINPDNOPDINPDIDP、DINPm/z=293、DIDP選擇m/z=307E.4.4空白試驗除不加試樣外，均按照上述分析步驟進行。按式（E.1）計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量：w(ci-c0i)V

f...............................(E.1)式中：

i m1000wii（g/kg）；cii（mg/L）；coii（mg/L）；V（mL）；m（g）；f精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。檢出限6BBPDEHPDNOP0.01、DIDP0.05g/kg附錄F（規(guī)范性附錄）3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷（MOCA）含量的測定原理用適當(dāng)?shù)娜軇┹腿≡嚇樱腿∫航?jīng)過濾后加入蒽-d10作為內(nèi)標(biāo)物，取適量樣液用氣相色譜-質(zhì)譜丙酮色譜純。用丙酮（D.2.1）或合適溶劑將蒽-d10（CASNo.：1719-06-8）配制成濃度為50mg/L的內(nèi)標(biāo)溶液。用丙酮（D.2.1）或合適的溶劑將3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷（CASNo.：101-14-4）配制成5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其它合適的濃度。分別移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（D.2.3），加入100μL內(nèi)標(biāo)物溶液（D.2.2），配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。F.3儀器設(shè)備。MSD，10μL0.1mg。F.4分析步驟F.4.1樣品制備稱取0.5g樣品（固態(tài)樣品剪碎至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒），精確至0.1mg。放入螺口刻度試管（D.3.1），加入10mL丙酮（D.2.1）并密封試管，置于超聲波萃取儀（D.3.2）中，超聲提取10min。提取完成后，取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻。此提取液可依據(jù)其實際情況直接進樣，或者用丙酮（D.2.1）稀釋后待測。移取1mL上述待測液至色譜配樣瓶中，加入100μL內(nèi)標(biāo)溶液（D.2.2）混勻后進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。注1：高濃度樣品可進行兩次萃取測。注2：如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì)，取一部分試液經(jīng)0.45μm有機系微孔濾膜過濾后用于檢測分析。MOCAmm×0.32mm×1.0μm250，354min8℃/min升至30010min。28035amu～350amuF.4.37（99.%10m/mi。II70eV3.0min注：也可根據(jù)所用氣相色譜-質(zhì)譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。F.4.4定性定量分析1μLD.4.2.1移取1mL100μL（D.2.2）1μL混合（D.2.4）D.4.2.1F.1表F.1本標(biāo)準(zhǔn)檢測的MOCA與內(nèi)標(biāo)物的定性離子和定量選擇離子F.4.5空白試驗除不加試樣外，均按照上述分析步驟進行。F.5結(jié)果計算序號化合物名稱CASNo.化學(xué)分子式特征離子碎片/amu定性定量1MOCA101-14-4C13H12Cl2N2266，982312蒽-d1719-06-8C14D10189，94188待測液中3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷（MOCA）含量按式F.1計算：式中：

c1L

A (F.1)AscMOCA（mg/L）；AMOCAL——MOCA內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；As——待測液中MOCA內(nèi)標(biāo)物的峰面積。試樣中3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷（MOCA）含量按式F.2計算：w（cc0）V

f...............................(F.2)式中：

m1000wMOCA（g/kg）；cMOCA（mg/L）；c0MOCA（mg/L）；V（mL）；f——待測液的稀釋因子；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。F.6檢出限F.6檢出限本方法3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷含量的最低檢出含量為0.01g/kg。F.7精密度術(shù)平均值的15%。附錄G（規(guī)范性附錄）有害物質(zhì)釋放量的測試（小型環(huán)境測試艙法）原理（50G.1說明：1——空氣進氣口；2——空氣過濾器；3——空氣溫濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)；4——空氣氣流調(diào)節(jié)器；5——空氣流量調(diào)節(jié)器；6——密封艙；7——氣流速度和空氣循環(huán)的控制裝置；8——溫度和濕度傳感器；9——溫度和濕度的監(jiān)測系統(tǒng)；10——排氣口；11——空氣取樣的集氣管。圖G.1小型環(huán)境測試艙示意圖G.3環(huán)境測試艙艙內(nèi)試驗條件環(huán)境測試艙艙內(nèi)試驗條件如下：——空氣溫度（60±2）℃；——空氣相對濕度（5±2）%；——空氣交換速率（1±0.01）次/h；——試樣表面空氣流速0.1m/s～0.3m/s；——材料0.4m2/m3。20mm0.4m2/m3（23±2）（50±10）%24h（pH值≥7.5）650μg/m35μg/m3將按I.50（24±1）hI.180G.1表G.1環(huán)境測試艙內(nèi)空氣采樣及分析方法采樣次序有害物質(zhì)采樣及分析方法a1總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）bGB18587或ISO16000—6苯甲苯、二甲苯、乙苯總和表G.1環(huán)境測試艙內(nèi)空氣采樣及分析方法（續(xù)）采樣次序有害物質(zhì)采樣及分析方法a2二硫化碳cG.63甲醛dGB/T18204.2或ISO16000—3a當(dāng)采用吸附管法采集環(huán)境艙內(nèi)空氣中的污染物時，應(yīng)保證吸附管與環(huán)境艙的出氣口直接相連，不能使二者之間存30cm由于本方法為60℃條件下的高溫采樣，實驗室應(yīng)關(guān)注所采用的吸附管的吸附能力和吸附容量，關(guān)注低沸點污染物在吸附管中穿透的可能性，必要時采用串聯(lián)吸附管的方式進行