LNPFKL-2021144遼寧省中藥蘆根配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210144蘆根配方顆粒LugenPeifangkeli【來(lái)源】本品為禾本科植物蘆葦PhragmitescommunisTrin.的新鮮或干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳√J根飲片5000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%～19%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至黃棕色的顆粒，氣微，味甘。【鑒別】取本品1.5g，研細(xì)，加三氯甲烷10ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取蘆根對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）－甲酸乙酯（15∶5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.5%磷酸二氫鉀溶液（調(diào)節(jié)pH值至2.15）為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～1579315～357→1293→8835～5512→1588→8555～7015→1985→8170～8019→2281→7880～852278參照物溶液的制備取蘆根對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，煎煮30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇50ml，超聲30分鐘使溶解，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取2g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇50ml，超聲提取30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，以阿魏酸對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.35（峰1）、0.56（峰2）、0.60（峰3）、0.74（峰4）、0.83（峰5）。4126(s)534126(s)53對(duì)照特征圖譜峰6（S）：阿魏酸參考色譜柱：AgilentZORBAXSBC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.3%磷酸溶液（17∶83）為流動(dòng)相；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為316nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0.2%氫氧化鈉的70%乙醇溶液50ml，稱定重量，置水浴中加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用含0.2%氫氧化鈉的70%乙醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶