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完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制(2)誤差分析完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制(2)誤差分析完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制(2)誤差分析完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制(2)誤差分析編制僅供參考審核批準生效日期地址:電話:傳真:郵編:大學化學實驗Ⅱ?qū)嶒瀳蟾妫ㄎ锢砘瘜W部分)(貴州大學化學與化工學院——大學化學教學與示范中心)班級專業(yè):環(huán)境科學091姓名:岳凡耀學號:01指導教師:譚蕾實驗成績:實驗編號:十四實驗項目名稱:完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制報告人:岳凡耀同組人:趙安娜、趙芳、吳紅、陳彥霖、孫騰實驗時間:2011年4月28日實驗目的:掌握阿貝折射儀的使用方法通過測定混合物的折射率確定其組成。學習常壓下完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的測繪方法,加深對相律、恒沸點的理解。實驗原理:相圖是描述相平衡系統(tǒng)溫度、壓力、組成之間關系的圖形,可以通過實驗測定相平衡系統(tǒng)的組成來繪制。兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為雙液系。若兩液體能以任意比例互溶,稱其為完全互溶雙液系統(tǒng);若兩液體只能部分互溶,稱其為部分互溶雙液系統(tǒng)。當純液體或液態(tài)混合物的蒸氣壓與外壓相等時,液體就會沸騰,此時氣-液兩相呈平衡,所對應的溫度就是沸點。雙液系統(tǒng)的沸點不僅取決于壓力,還與液體的組成有關。表示定壓下雙液系統(tǒng)氣-液兩相平衡時溫度與組成關系的圖稱為T-XB圖或沸點-組成圖。恒定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣-液平衡相圖(T-X),根據(jù)體系對烏拉爾定律的偏差情況,可分為三類:(1)一般偏差:混合物的沸點介于兩種純組分之間,如甲苯-苯體系,如圖1(а)所示。(2)最大負偏差:混合物存在著最高沸點,如鹽酸-水體系,如圖1(b)所示。(3)最大正偏差:混合物存在著最低沸點,如正丙醇-水體系,如圖1(c)所示。圖1完全互溶雙液系統(tǒng)的氣-液平衡相圖在最高沸點和最低沸點處,氣相線與液相線相交,對應于此點組成的溶液,達到氣-液兩相平衡時,氣相與液相組成相同,沸騰的結(jié)果只使氣相量增加、液相量減少,沸騰過程中溫度保持不變,這時的溫度叫恒沸點,相應的組成叫恒沸組成。壓力不同,同一雙液系統(tǒng)的相圖不同,恒沸點及恒沸組成也不同。本實驗采用回流冷凝的方法繪制乙醇-環(huán)己醇體系的T-XB圖。該體系屬于上述第三種類型,在沸點儀中蒸餾不同組成的混合物,測定氣沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T-X相圖。本實驗中兩相的成分分析均采用折光率法。折光率是物質(zhì)的一個特征數(shù)值,它與物質(zhì)的濃度及溫度有關,溶液的濃度、組成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液,在恒定溫度下測其折光率,作出折光率-組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。實驗儀器和試劑:儀器:WAY型阿貝折射儀1臺;超級循環(huán)恒溫水浴1臺;帶有冷凝管的沸點儀1臺;電加熱套1個;數(shù)字式溫度計1臺;長、短膠頭滴管若干;環(huán)己烷的體積分數(shù)為3%、15%、30%、50%、60%、80%、92%、97%、100%的1-9號乙醇-環(huán)己烷標準溶液。試劑:乙醇(AR);環(huán)己醇(AR)實驗步驟與數(shù)據(jù)記錄:乙醇-環(huán)己烷溶液折光率與組成工作曲線的測定將阿貝折射儀與超級恒溫水浴相連,打開恒溫水浴電源開關,調(diào)節(jié)水浴溫度至28℃。測定乙醇-環(huán)己烷標準溶液的折光率與組成關系,繪制工作曲線。測定乙醇-環(huán)己烷體系的沸點與組成的關系(1)安裝好沸點儀,打開冷卻水,由進樣口加入待測溶液,用電加熱套供熱,使沸點儀中溶液沸騰,并通過調(diào)整沸點儀與電加熱套的距離控制適宜的回流高度。最初冷凝管下段袋狀部的冷凝液不能代表平衡時的氣相組成。將袋狀部的最初冷凝液傾回蒸餾器,并反復2-3次,待溶液沸騰且回流正常,溫度讀數(shù)基本恒定后,記錄溶液沸點。(2)將沸點儀從電加熱套上移開,用長吸管從氣相冷凝管取樣口吸取氣相樣品,把所取的樣品迅速滴入阿貝折射儀中,測其折射率ng。(3)將阿貝折射儀鏡面用洗耳球吹干,用另一支短吸管從沸點儀進樣口吸取一滴溶液,測其折射率nl。按照上述方法依次測定1-9號溶液的沸點和氣-液平衡時的氣、液相折光率。實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理:表1乙醇-環(huán)己烷標準溶液的折光率X環(huán)己烷0折光率表2乙醇-環(huán)己烷混合液測定數(shù)據(jù)序號加入樣品T(沸點)/℃液相氣相nlx環(huán)己烷ngy環(huán)己烷13%215%330%450%560%680%792%897%9100%六、實驗討論及誤差分析:1,測定折光率,動作應迅速,以避免樣品中易揮發(fā)成分損失2,一定要先加溶液在加熱,應注意切斷加熱絲電源3實驗中可通過調(diào)節(jié)電加熱套的溫度,或調(diào)整沸點儀的高程,回流速度的快慢4使用阿貝折射儀時,不能觸及硬物,用完用洗耳球吹干七、實驗思考題:1、作出工作曲線的目的是什么答:可以更清楚明了地知道液相、氣相的折射率與組成直接的關系,兩種的溫度需要保持一致,否則對折射率會有較大影響。2、在連續(xù)測定法實驗中,樣品的加入量必須十分精確嗎為什么答:因為實驗的目的就是測定其折射率和組分的關系,只有樣品足夠純,不一定使加入量必須十分精確,其結(jié)果不受影響。3、為何測定純物質(zhì)沸點時要求蒸餾瓶必須是干的,而測混合液沸點和組成時則可不必要求蒸餾瓶是干的答:測定純樣時,如沸點儀不干凈,所測沸點就
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