實(shí)驗(yàn)四 共沸精餾

實(shí)驗(yàn)二共沸精餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海ㄟ^實(shí)驗(yàn)加深對(duì)共沸精餾過程的理解。．熟悉精餾設(shè)備的構(gòu)造，掌握精餾操作方法。．能夠?qū)s過程做全塔物料衡算。．學(xué)會(huì)使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。二、實(shí)驗(yàn)原理：精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質(zhì)和傳熱來達(dá)到分離的目的。對(duì)于不同的分離對(duì)象餾方法也會(huì)有所差異例如，分離乙醇和水的二元物系由乙醇和水可以形成共沸物且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點(diǎn)溫度極為相近以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物無法得到無水乙醇為此在乙醇一水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)物質(zhì)被稱為共沸劑沸劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物的特性精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出釜?jiǎng)t得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。乙醇—水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后以形成四種共沸物。現(xiàn)將它們?cè)诔合碌墓卜袦囟?、共沸組成列于表1為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)列于表2表1乙水一苯三元共沸物性質(zhì)共沸物（簡記）共沸℃共沸物組成t％乙醇水苯乙醇—水一苯T）18.57.474.1乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63苯一水）8.83乙醇一水（AWz78.150.0表2乙、水、苯的常壓沸點(diǎn)從表1和出沸點(diǎn)看，除乙醇一水二元共沸物的共沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)相近之外，其余三種共沸物的沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)均有10℃左右的溫度差。因此，可以設(shè)法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來，塔釜?jiǎng)t得到無水乙醇。整個(gè)精餾過程可以用圖1來明。圖中ABW分為乙醇、苯和水的英文字頭Z、AWZ、BWZ代三個(gè)二元共沸物T表示三元共沸物。圖中的曲線為25下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線該曲線下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點(diǎn)T是在兩相區(qū)內(nèi)。以為心，連接三種純質(zhì)A、Bw及個(gè)二元沸點(diǎn)組成點(diǎn)Z、AWZ、Z，將

該圖分為六個(gè)小三角形果原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三角形內(nèi)塔采用混相回流時(shí)精餾的最終結(jié)果只能得到這個(gè)小三角形三個(gè)頂點(diǎn)所代表的物質(zhì)要想得到無水乙醇應(yīng)該保證原料液的組成落在包含頂點(diǎn)A的三角形內(nèi)，即在ΔATABz或內(nèi)。從沸點(diǎn)看乙醇水共沸點(diǎn)和乙醇的點(diǎn)僅差℃就實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無法將其分開乙醇一苯的共沸點(diǎn)與乙醇的沸點(diǎn)相差℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終果是將原料液的組成控制在中圖1中F代未加共沸物時(shí)原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB連變化，并與AT線于H點(diǎn)這時(shí)共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達(dá)到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時(shí)由富苯相苯的含量很高以循環(huán)使用因苯的用量可以低于理論共沸劑的用量相流也是際生產(chǎn)中普遍采用的方法的突出優(yōu)點(diǎn)是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費(fèi)用低。三、裝置、流程及試劑．裝置物質(zhì)名稱（簡記）乙（A）水（W苯（B）沸點(diǎn)溫度（℃）80.2圖1本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑的璃塔。內(nèi)裝網(wǎng)型Ф2×2mm的效散裝填料。填料層高度。塔釜為一只結(jié)構(gòu)特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側(cè)口用于投料和采樣；下口為出料口釜玻璃套管插入一只測溫?zé)犭娮栌跍y量塔釜液相溫度釜玻璃套管裝有電加熱棒，采用電加熱，加熱釜料，并通過一臺(tái)自動(dòng)控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變釜熱沸騰后產(chǎn)生的汽經(jīng)填料層到達(dá)塔頂全凝器了足各種不同操作方式的需要在全凝器與回流管之間置了一個(gè)特殊構(gòu)造的容器進(jìn)行分相回流時(shí)它可以用作分相器兼回流比調(diào)節(jié)器當(dāng)進(jìn)行混相回流時(shí)又可以單純地作為回流比調(diào)節(jié)器使用這樣的設(shè)計(jì)既實(shí)現(xiàn)了連續(xù)精餾操作，又可進(jìn)行間歇精餾操作。此外，需要特別說明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)出現(xiàn)兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實(shí)驗(yàn)中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相則采出。當(dāng)間歇操作時(shí)，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出。．流程具體的實(shí)驗(yàn)流程見圖。．試劑實(shí)驗(yàn)試劑有乙醇（化學(xué)純％：苯（分析純量．5。四、實(shí)驗(yàn)步驟方法一：間歇精餾稱取克95的乙醇和一定量的苯（通過共沸物的組成計(jì)算，參考量為40克入塔釜中，并分別對(duì)原料乙醇和苯進(jìn)行色譜分析，確定其組成。向全凝中通入冷卻水，并開啟釜電加熱系統(tǒng)，調(diào)節(jié)加熱電流慢慢升至0．（意不要使電流過大，以免設(shè)備突然受熱而損壞液沸騰，開啟塔身保溫電源，調(diào)節(jié)保溫電流，上段為0，下段為0.05～0.2A，以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔在正常的操作范圍內(nèi)。

當(dāng)塔頭液體出現(xiàn)，全回流分鐘穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比進(jìn)行混相回流操作，回流比為：～3：件下運(yùn)行分后，將回流比調(diào)至：3每隔分鐘記錄一次塔頂、塔釜溫度待分相內(nèi)液體開始溢流，并分成兩相，上層為苯相，下層為水相，且能觀察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形態(tài)穿過，溶于水相中，此時(shí)，關(guān)閉回流比控制器，開始每隔10分鐘取塔釜?dú)忭?xiàng)試樣進(jìn)行純度分析。待塔釜乙醇含量大于．6時(shí)，停止加熱，讓塔內(nèi)持液全部流塔釜，取出釜液。將塔頂出液用分液漏斗分離。并依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及釜液組成，并分別稱重。切斷設(shè)的供電電源，關(guān)閉冷卻水，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。圖2共沸精餾流程方法二：連續(xù)精餾：．稱取40～克95%的乙醇和一定量的苯（參考量為～25）加入塔釜中。．開啟塔釜電加熱系統(tǒng)，慢慢調(diào)節(jié)加熱電流為～0.5A，并向全凝器中通冷卻水。當(dāng)塔頭開始出現(xiàn)液滴時(shí)，全回流分鐘。．將95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）從塔加料口加入塔中。乙醇的進(jìn)料流量（參考值為50／h的人量應(yīng)根據(jù)頂水相和塔釜乙醇的純度確定。當(dāng)塔頂分相器內(nèi)液體開始回流時(shí)，停止加入原料苯，保持適宜的回流比（參考值為3～5：．用氣相色譜分析塔釜出料乙醇和塔頂排出水的組成，計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)共沸劑苯的失量，以確定連續(xù)補(bǔ)加苯的量。．在精餾完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔內(nèi)無原料后，取出精制后乙醇。．將塔頂餾出液用分液漏斗分離。并依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及產(chǎn)組成，并分別稱重。．切斷電源，關(guān)閉冷卻水，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)處理作全塔料衡算，并對(duì)共沸物形成的富水相和富苯相進(jìn)行分析和衡算，求出塔頂三元共沸物的組成。畫出℃下乙醇一水一苯三元物的溶解度曲線。在圖上標(biāo)明共沸物的組成點(diǎn)，畫出加料線，并對(duì)精餾過程作簡要的說明。六、思考題如何計(jì)共沸劑的加入量？需要測哪些量才可以作全塔的物料衡算？具體的衡算方法是什么？將計(jì)算的三元共沸物組成與文獻(xiàn)值比較，求出其相對(duì)誤差，并分析實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生誤差的原因。七、參考文獻(xiàn)[1]EACoulson，etal.LaboratoryDistillationPracticeL．．[2]ErichKrell．HandbookofLaboratoryDistillation，Ams