陜西中藥藕節(jié)配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

藕節(jié)配方顆粒OujiePeifangkeli【來源】本品為睡蓮科植物蓮NelumbonuciferaGaertn.的干燥根莖節(jié)部經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∨汗?jié)飲片11000克，加水煎煮，濾過，濾液濃縮清膏（干浸膏出膏率為5%~9%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛易厣磷厣念w粒；氣微，味微甘?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取1g，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取丙氨酸對照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。另取藕節(jié)對照藥材1g，加水50ml，煮沸30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各3μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(4:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為35℃；檢測波長為275nm。理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于10000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～605→9095→10內(nèi)標(biāo)溶液的制備取表兒茶素對照品適量，加70%甲醇制成每1ml含表兒茶素1mg的溶液，即得。參照物溶液的制備取藕節(jié)對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇10ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另精密吸取1ml內(nèi)標(biāo)溶液，置10ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1.0g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品提取液，再精密吸取0.5ml內(nèi)標(biāo)溶液置10ml容量瓶中，用供試品提取液稀釋到刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應(yīng)。與表兒茶素參照物峰（內(nèi)標(biāo)）保留時間相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10％之內(nèi)。規(guī)定值為：0.70（峰1）、1.33（峰2）、1.38（峰3）、1.83（峰4）、1.96（峰5）、2.22（峰6）、2.41（峰7）。對照特征圖譜（無內(nèi)標(biāo)）對照特征圖譜（有內(nèi)標(biāo)）峰S：表兒茶素色譜柱：ZORBAXEclipseXDBC18，4.6×250mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0%?！竞繙y定】避光操作。對照品溶液的制備取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含50μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置25ml棕色量瓶中，各加入磷鉬鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401），在760nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加水80ml，超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉淀），濾過，即得。測定法精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起，加水10ml，依法測定吸光度，