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實驗室化驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義Tel:1實驗室化驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義1標題添加點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容總體概述點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容標題添加點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容2標題添加點擊此處輸入相點擊此處輸入總體概述點擊此處輸入標題添分六個部分:一、實驗室基本知識二、溶液的制備三、標準溶液的配制和標定四、常用分析儀器的使用與維護五、檢驗結(jié)果的表述六、實驗室安全知識3分六個部分:3一、實驗室基礎(chǔ)知識44

一、實驗室基礎(chǔ)知識

(一)化學(xué)試劑:1、化學(xué)試劑的分類

2、化學(xué)試劑的儲存

3、化學(xué)試劑的有效期

4、化學(xué)試劑的安全使用

(二)標準物質(zhì):1、標準物質(zhì)的分級

2、標準物質(zhì)的用途

(三)儀器和器皿:5

一、實驗室基礎(chǔ)知識

(一)化學(xué)試劑:1、化學(xué)試劑的分類

(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以“HG”字樣)。6(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類62.化學(xué)試劑的種類按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標準,共計225種。這225種化學(xué)試劑以標準的形式,規(guī)定了我國的化學(xué)試劑含量的基礎(chǔ)。其它化學(xué)品的含量測定都是以此為基準,通過測定來確定其含量。因此,這些化學(xué)試劑的質(zhì)量就顯得十分重要。同時,這225種化學(xué)試劑由于用途極為廣泛而成為基本品種。這225個品種在化學(xué)試劑目錄中均已標注。此外,還有特種試劑,生產(chǎn)量極小,幾乎是按需定產(chǎn),其數(shù)量一般為用戶所指定。72.化學(xué)試劑的種類按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標(一)化學(xué)試劑:化學(xué)試劑的分級:除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。8(一)化學(xué)試劑:8(1)一般試劑

根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)試劑的包裝及標志》規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。9(1)一般試劑根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)(2)基礎(chǔ)試劑

可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑?;A(chǔ)準試劑可用來直接配制標準溶液,用來校正或標定其他化學(xué)試劑。如在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物10(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試(3)高純試劑

高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出來的。11(3)高純試劑高純試劑不是指試劑的主體含量,而(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。12(4)專用試劑專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗13表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質(zhì)配置pH標準緩沖溶液14其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準確性,因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。15試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準2.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆、高腐蝕性危險品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。162.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,2.化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在試劑儲藏室中,由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。172.化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在試劑儲藏室中,由專2.化學(xué)試劑的儲存隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求化驗人員有一定的相關(guān)知識。182.化學(xué)試劑的儲存182.化學(xué)試劑的儲存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解,避光保存。固體、液體;酸、堿分別放置。192.化學(xué)試劑的儲存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜3.化學(xué)試劑的有效期化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發(fā)生潮解、霉變、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化,使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝,適當(dāng)?shù)馁A存條件,保證化學(xué)試劑在貯存過程中不變質(zhì)。對一些對貯存有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期,使用時一定要注意?;瘜W(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。203.化學(xué)試劑的有效期化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中會4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個原則:1.無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。214.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則2.有機小分子量化合物一般揮發(fā)性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。224.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則2.有機小分子量化合物一般揮發(fā)性較4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則3.有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。4.基準物質(zhì)、標準物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。234.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則3.有機高分子,尤其是油脂、多糖、4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準確要求,如一般教學(xué)實驗,對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對原料的質(zhì)量要求非常嚴格,需要嚴格把關(guān)?;瘜W(xué)試劑的有效性,首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷,再對化學(xué)試劑的保存狀況進行表觀觀察,然后根據(jù)具體需要來作出能否使用的結(jié)論。244.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,5.化學(xué)試劑的安全使用1.易燃易爆化學(xué)試劑一般將閃點在25℃以下的化學(xué)試劑列入易燃化學(xué)試劑,它們多是極易揮發(fā)的液體,遇明火即可燃燒。閃點越低,越易燃燒。常見閃點在-4℃以下的有氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亞同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵(jiǎo)等。使用易爆化學(xué)試劑時絕對不能使用明火力。加熱也不能直接用加熱器加熱,一般使用水浴加熱,這類化學(xué)試劑應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處,放在冰箱中時,一定要使用防爆冰箱,在大量使用這類化學(xué)試劑的地方,一下要保持良好通風(fēng),所用電器一定要采用防爆電器,現(xiàn)場絕對不能有明火。易燃試劑在激烈燃燒時也可引發(fā)爆炸,一些固體化學(xué)試劑如:硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊化合物,霍酸鹽等等,本身就是炸燃,遇熱或明火,它們極易燃燒或分解,發(fā)生爆炸,在使用這些化學(xué)試劑時絕不能直接加熱,使用這些化學(xué)試劑時也要注意周圍不要有明火。255.化學(xué)試劑的安全使用1.易燃易爆化學(xué)試劑一般將閃5.化學(xué)試劑的安全使用還有一類固體化學(xué)試劑,遇水即可發(fā)生激烈反應(yīng),并放出大量熱,也可產(chǎn)生爆炸。這類化學(xué)試劑有金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石等等,在使用這些化學(xué)試劑時一定要避免它們與水直接接觸。還有些固體化學(xué)試劑與氧接觸即能發(fā)生強烈氧化作用。如黃磷;還有些與氧化劑接觸或在空氣中受熱、受沖擊或磨擦能引起急劇燃燒,甚至爆炸。如硫化磷、赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉等,在使用這些化學(xué)試劑時,一定要注意周圍環(huán)境溫度不要太高(一般不要超過30℃,最好在20℃以下)不要與強氧化劑接觸。在使用易燃化學(xué)試劑的實驗人員,要穿戴好必要的防護用具,最好戴上防護眼鏡。265.化學(xué)試劑的安全使用還有一類固體化學(xué)試劑,遇水即可發(fā)生激5.化學(xué)試劑的安全使用2.有毒化學(xué)試劑一般的化學(xué)試劑對人體都有毒害,在使用時一定要避免大量吸入,在使用完有毒試劑后,要及時洗手、洗臉、洗澡,更換工作服,對于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化學(xué)試劑,生物試驗中至死量(LD50)在50mg/kg以下的稱為劇毒化學(xué)試劑,如:氰化鉀、氰化納及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞鹽,硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化學(xué)試劑時,一定要了解它的LD50。對一些常用的劇毒化學(xué)試劑一定要了解這些化學(xué)試劑中毒時的急救處理方法,劇毒化學(xué)試劑一定要有專人保管,嚴格控制使用量。*在毒理學(xué)中,半數(shù)致死量簡稱LD50,是指能殺死一半試驗總體的有害物質(zhì)、有毒物質(zhì)或游離輻射的劑量。275.化學(xué)試劑的安全使用2.有毒化學(xué)試劑一般的化學(xué)5.化學(xué)試劑的安全使用3.腐蝕性化學(xué)試劑任何化學(xué)試劑碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官時都要及時清洗,特別是對皮膚、粘膜、眼、呼吸器官有極強腐蝕性的化學(xué)試劑(不論是液體還是固體),如:各種酸和堿、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚等等。更要避免碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官,在使用前一定要了解接觸到這些腐蝕性化學(xué)試劑的急救處理方法。如酸濺到皮膚上要用稀堿液清洗等等。285.化學(xué)試劑的安全使用3.腐蝕性化學(xué)試劑任何化學(xué)試5.化學(xué)試劑的安全使用4.強氧化性化學(xué)試劑強氧化性化學(xué)試劑都是過氧化物或是含有強氧化能力的含氧酸及其鹽。如:過氧化酸、硝酸安、硝酸鉀、高氯酸及其鹽、重絡(luò)酸及其鹽、高錳酸及其鹽、過氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。強氧化性化學(xué)試劑在適當(dāng)條件下可放出氧發(fā)生爆炸,并且與有機物鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物,有些遇水也可能發(fā)生爆炸,在使用這類強氧化性化學(xué)試劑時,環(huán)境溫度不要高于30℃,通風(fēng)要良好,并不要與有機物或還原性物質(zhì)共同使用(加熱)。5.放射性化學(xué)試劑使用這類化學(xué)試劑時,一定要按放射性物質(zhì)使用方法,采取保護措施。295.化學(xué)試劑的安全使用4.強氧化性化學(xué)試劑強氧化性(二)標準物質(zhì)

為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。

30(二)標準物質(zhì)為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度(二)標準物質(zhì)滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質(zhì)。標準物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準確定值,有標準物質(zhì)證書(標明標準值及定值的準確度等內(nèi)容)。31(二)標準物質(zhì)滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質(zhì)(二)標準物質(zhì)

標準物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準確;附有證書。

證書是計量保證,是使用標準物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標明該標準物質(zhì)的標準值及定值準確度。32(二)標準物質(zhì)標準物質(zhì)具有以下特性:321、標準物質(zhì)的分級

我國的標準物質(zhì)分為兩個級別:

一級標準物質(zhì)代號為GBW二級標準物質(zhì)代號為GBW(E)331、標準物質(zhì)的分級我國的標準物質(zhì)分為兩個級別:33一級標準物質(zhì)一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質(zhì)定值等。34一級標準物質(zhì)34二級標準物質(zhì)二級標準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標準物質(zhì)常稱為工作標準物質(zhì),主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。35二級標準物質(zhì)352、標準物質(zhì)的用途

標準物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類?!镉糜谛史治鰞x器★用于評價分析方法★用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證362、標準物質(zhì)的用途標準物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸①用于校準分析儀器

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質(zhì)校準后方可進行測定工作,如pH計,使用前需用pH標準緩沖物質(zhì)配制的pH標準緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。37①用于校準分析儀器理化測試儀器及成分分析儀器一般都②用于評價分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標準物質(zhì)作回收試驗的方法來評價。具體做法是,在被測樣品中加入已知量的標準物質(zhì),然后作對照試驗,計算標準物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準確度。38②用于評價分析方法某種分析方法的可靠性可用加入標準③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證

標準物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標準物質(zhì)和被測樣品進行分析,當(dāng)對標準物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標準物質(zhì)的保證值一致時,則認定該分析者的測定結(jié)果是可信的。39③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證標準物質(zhì)可以

標準物質(zhì)還有一些其他用途,如制作標準曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。40標準物質(zhì)還有一些其他用途,如制作40㈢、儀器與器皿:

1檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。41㈢、儀器與器皿:1檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),2儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準。422儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如天平砝碼質(zhì)量的改3、一般的玻璃器皿采用一次計量??梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然后用這套計量好的容器對本單位使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本單位的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。433、一般的玻璃器皿采用一次計量??梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝欢?、溶液的制備4444二、溶液的制備

(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的要求

2、化學(xué)試劑和標準物質(zhì)

3、溶液濃度的表示方法

4、標準溶液的配制和標定45二、溶液的制備

(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的

溶液的制備包括標準溶液的制備和一般溶液的制備。

標準溶液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。檢驗常用的標準溶液有:46溶液的制備包括標準溶液的制備和一般溶液的制備。

(一)溶液配制的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的要求:

按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求,分析實驗室用水分為三個級別:一級水用于有嚴格要求的分析檢驗(如高壓液相色譜分析用水);二級水用于無機痕量分析等實驗(如原子吸收光譜分析用水);三級水用于一般化學(xué)分析實驗。

無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。

47

(一)溶液配制的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的要求:

2、化學(xué)試劑和標準物質(zhì)

(前面已講過)

482、化學(xué)試劑和標準物質(zhì)

(前面已講過)

483、溶液濃度的表示方法

在檢驗工作中,隨時都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。

493、溶液濃度的表示方法在檢驗工作中,隨時都要用到各(1)比例濃度:

比例濃度是化驗室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。50(1)比例濃度:比例濃度是化驗室里常用的粗略表示比例濃度第一種表示:容量比濃度

指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。例如1+3鹽酸稀釋溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。51比例濃度第一種表示:容量比濃度指液體試劑混合或用溶比例濃度第二種表示:質(zhì)量比濃度

指兩種固體試劑相互混合的表示方法。例如1+100鈣指示劑與氯化鈉混合指示劑,表示1個單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。52比例濃度第二種表示:質(zhì)量比濃度指兩種固體試劑相互混⑸B的物質(zhì)的量濃度:

B的物質(zhì)的量濃度,常簡稱為B的濃度,是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積,以cB表示,單位為mol/L,即

cB=nB/V式中:cB--物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L,下標B指基本單元;nB--物質(zhì)B的物質(zhì)的量,mol;V--混合物(溶液)的體積,L。53⑸B的物質(zhì)的量濃度:B的物質(zhì)的量濃度,常簡稱為B的三、標準溶液的制備和標定5454三、標準溶液的配制和標定

(一)標準溶液的種類

(二)滴定分析用標準溶液的制備

(三)介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項

55三、標準溶液的配制和標定

(一)標準溶液的種類

(二)(一)標準溶液的種類:

1.滴定分析用標準溶液

也稱為標準滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。56(一)標準溶液的種類:

1.滴定分析用標準溶液也2.雜質(zhì)測定用標準溶液

包括元素標準溶液、標準比對溶液(如標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。572.雜質(zhì)測定用標準溶液包括元素標準溶液、標準比對溶3.pH測量用標準緩沖液

具有準確的pH數(shù)值,由pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準,亦稱定位。

一般溶液是指非標準溶液,它在檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。583.pH測量用標準緩沖液具有準確的pH數(shù)值(二)滴定分析用標準溶液的制備1、一般規(guī)定標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。因此,制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601-2002《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定,即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應(yīng)達到下列要求:59(二)滴定分析用標準溶液的制備1、一般規(guī)定59(1)配制標準溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。60(1)配制標準溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T6682-19(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應(yīng)按GB/T601-2002中附錄A進行補正。(6)標定標準溶液時,平行試驗不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結(jié)果在按GB/T601-2002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種。濃度值以標定結(jié)果為準。61(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時重新標定。(9)碘量法反應(yīng)時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。62(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,2.配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。632.配制和標定方法標準溶液的制備有直接配制法和標定(1)直接配制法

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。64(1)直接配制法在分析天平上準確稱以一定量的已干燥(2)標定法

很多試劑并不符合基準物的條件,例如市售的濃鹽酸中氯化氫很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標準溶液。一般因先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。65(2)標定法很多試劑并不符合基準物的條件,例如市售①直接標定法

準確稱取一定質(zhì)量的基準物,溶于純水后待標定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標定溶液的體積和基準物的質(zhì)量,計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標定方法。66①直接標定法準確稱取一定質(zhì)量的基準物,溶于純水后待②間接標定法

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑,只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當(dāng)然,間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定的要大些。如用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液,用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。67②間接標定法有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準③比較法

用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度更準確,采用比較法驗證。例如:鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后,再用氫氧化鈉標準溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確,也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。68③比較法用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度3、配制溶液的注意事項:3.1配制溶液的蒸餾水或純水一定要達到規(guī)定標準,防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。693、配制溶液的注意事項:3.1配制溶液的蒸餾水或純水一定3.2稱量要準特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),定容要準確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標準要求,如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求,就要準確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。703.2稱量要準70

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi);有些能直接溶解的如在標定氫氧化鈉標準溶液時,稱量鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入容量瓶中,以確?;鶞饰锏臏蚀_;在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物,進行準確定容。71如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的3.3配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據(jù)標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。723.3配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據(jù)標準中的3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.733.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定:734、安全注意事項:(1)分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽,標準溶液的標簽還應(yīng)標明標定日期、標定者。744、安全注意事項:744、安全注意事項:(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中,對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。754、安全注意事項:754、安全注意事項:(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液),有時有機物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠離明火使用,有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機溶劑的蒸發(fā)。764、安全注意事項:764、安全注意事項:(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如氯化亞錫溶液的配制。774、安全注意事項:(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配4、安全注意事項:(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道。總之,溶液的配制是進行試驗檢測的一項基礎(chǔ)工作,是保證檢驗結(jié)果準確可靠的前提。在實驗方法標準中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。784、安全注意事項:(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。

(三)介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項

(理論依據(jù):GB/T601-2002)

1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液

2、0.1mol/L鹽酸標準溶液

3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液

4、碘標準溶液

5、葡萄糖標準溶液

6、二氧化硫標準溶液79

(三)介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項

(理1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液配制:稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。801、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液配制:稱取110g氫氧化1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液標定:準確稱取于105-110℃烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時做空白實驗。811、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液標定:準確稱取于105-1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液計算:氫氧化鈉標準溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22](mol/L)式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準確數(shù)值(g)V1氫氧化鈉溶液的體積(mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(KHC8H4O4)821、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液計算:822、0.1mol/L鹽酸標準溶液配制:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻。注意:一定是將酸加入水中標定:準確稱取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅;同時做空白實驗。832、0.1mol/L鹽酸標準溶液配制:量取鹽酸9mL注入102、0.1mol/L鹽酸標準溶液計算:鹽酸標準溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994](mol/L)式中:m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準確數(shù)值(g)V1鹽酸溶液的體積(mL)V0空白中鹽酸溶液的體積(mL)52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2(Na2CO3)842、0.1mol/L鹽酸標準溶液計算:843、0.1mol/L硝酸銀標準溶液依據(jù):GB/T5009.1-2003配制:①稱取17.5g硝酸銀,加入適量水溶解,并稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。②量少時,準確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀,加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。注:用②配制的溶液不需要標定853、0.1mol/L硝酸銀標準溶液依據(jù):GB/T5009.13、0.1mol/L硝酸銀標準溶液標定:準確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時,加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注:用②配制的溶液不需要標定863、0.1mol/L硝酸銀標準溶液標定:準確稱取于270℃高3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液計算:硝酸銀標準溶液的濃度由①配制標定的C=m/(Vx0.05844)式中:m為基準氯化鈉的質(zhì)量準確數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當(dāng)?shù)幕鶞事然c質(zhì)量(g)

873、0.1mol/L硝酸銀標準溶液計算:873、0.1mol/L硝酸銀標準溶液由①配制標定的C=m/(V×0.1699)(mol/L)式中:m為硝酸銀(優(yōu)級純)的質(zhì)量準確數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量(g)883、0.1mol/L硝酸銀標準溶液由①配制標定的C=m/4、0.1mol/L碘標準溶液依據(jù):GB/T5009.1-2003配制:稱取13.5g碘,加36g碘化鉀、50mL水溶解后加入3滴鹽酸及適量水稀釋至1000mL,搖勻,用垂融漏斗過濾,置于陰涼處,密閉,避光保存。標定:使用基準物三氧化二砷,劇毒,建議大家直接購買標定好的標準溶液。

臨用前取0.1mol/L碘標準溶液稀釋成0.02mol/L碘標準溶液

894、0.1mol/L碘標準溶液依據(jù):GB/T5009.1-25、葡萄糖標準溶液配制:依據(jù)GB/T5009.7-2003準確稱取于96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖1.0000g,加水溶解后,加入5mL鹽酸,以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)1.0mg葡萄糖905、葡萄糖標準溶液配制:依據(jù)GB/T5009.7-200396、二氧化硫標準溶液配制:依據(jù)GB/T5009.34-2003由于標定困難,建議直接購買標準溶液。916、二氧化硫標準溶液配制:依據(jù)GB/T5009.34-200四、常用分析儀器的使用與維護9292四.常用分析儀器的使用與維護1.分析天平2.分光光度計3.電熱恒溫干燥箱4.玻璃量器的一般知識93四.常用分析儀器的使用與維護1.分析天平931.分析天平:1.1分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L21.2分析天平的種類:根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。941.分析天平:1.1分析天平的工作原理:94分析天平95分析天平951.分析天平:1.3分析天平的維護:⑴分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流。⑵天平放好后不能隨便移動,應(yīng)保證天平處于水平位置。⑶經(jīng)常保持天平罩內(nèi)清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。961.分析天平:1.3分析天平的維護:961.分析天平:⑷不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。⑸稱量時,不要開動和使用前門,側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。⑹天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。971.分析天平:⑷不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品1.分析天平:1.4稱量操作規(guī)程:⑴用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常。⑵將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。⑶檢查零點,如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點。981.分析天平:1.4稱量操作規(guī)程:981.分析天平:⑷打開側(cè)門,輕輕將被測物品放在承物盤中心,關(guān)好側(cè)門,調(diào)節(jié)砝碼。⑸微調(diào)砝碼測量.記錄下數(shù)據(jù),取出被測物,砝碼回零。⑹檢查零點的變動情況并記錄,用罩子罩好。991.分析天平:⑷打開側(cè)門,輕輕將被測物品放在承物盤中心,2.分光光度計:2.1分光光度計的工作原理:物質(zhì)對光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長,根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。1002.分光光度計:2.1分光光度計的工作原理:物質(zhì)對光的吸收有分光光度計101分光光度計1012.分光光度計:2.2分光光度計的維護:⑴儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。⑵儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。⑶儀器停止工作時,必須切斷電源,應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。1022.分光光度計:2.2分光光度計的維護:1022.分光光度計:⑷比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。⑸儀器經(jīng)過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用。⑹光源燈、光電管通常在使用一定時期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。1032.分光光度計:⑷比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并3.電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲或加熱管加熱腔體空氣使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5--300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。

1043.電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱電熱恒溫干燥箱105電熱恒溫干燥箱105⑴電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似,一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

106⑴電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)106⑵電熱干燥箱的使用注意事項(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源插座。選用足夠粗的電源導(dǎo)線,接地良好。107⑵電熱干燥箱的使用注意事項(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和⑵電熱干燥箱的使用注意事項(3)插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān),調(diào)節(jié)控制儀表到所需溫度后,加熱指示燈亮,表示加熱元件已通電加熱,箱內(nèi)升溫說明電器工作正常,即可投入使用。108⑵電熱干燥箱的使用注意事項(3)插上溫度計后將排氣孔旋開,⑵電熱干燥箱的使用注意事項(4)放入試樣時應(yīng)注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向上流動。并禁止烘培易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。109⑵電熱干燥箱的使用注意事項(4)放入試樣時應(yīng)注意,擱板的負⑵電熱干燥箱的使用注意事項(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)電機開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。110⑵電熱干燥箱的使用注意事項(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。1114.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管1114.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有1~5mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01mL。1124.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管1124.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。1134.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管按其用途分為酸式4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管用完后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上?;蛘哔艉蟮惯^來(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保存。

1144.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管用完后,應(yīng)倒去管⑵.移液管(吸管)吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規(guī)格??潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體,有容量為0.1~10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時,應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。

115⑵.移液管(吸管)115五、檢驗結(jié)果的表述116116五.檢驗結(jié)果的表述:1.檢驗結(jié)果的表示2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度117五.檢驗結(jié)果的表述:1.檢驗結(jié)果的表示1171.檢驗結(jié)果的表示檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。比如食品行業(yè)白酒中的總酸以乙酸表示等。檢驗中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分數(shù)。1181.檢驗結(jié)果的表示檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度

定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。

1192.檢驗結(jié)果的準確性和精密度定量分析中的準確性2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。1202.檢驗結(jié)果的準確性和精密度120六、實驗室安全知識121121六.實驗室安全知識

在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多,檢驗中經(jīng)常進行加熱、灼燒等明火或高溫操作,還常常用到多種電器設(shè)備,檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意,很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。122六.實驗室安全知識在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚六.實驗室安全知識因此,保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識,掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時在檢驗工作中,檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。123六.實驗室安全知識因此,保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的實驗室安全守則

檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度,其中實驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。124實驗室安全守則124一般安全守則(1)檢驗員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。(2)進行有危險性的工作時,如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。125一般安全守則125一般安全守則(3)玻璃管與膠管等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以防玻璃管折斷時扎傷手。(4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進行,夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不能對著人。(5)通常應(yīng)在試驗臺備有濕抹布,當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時,以便立即擦去。126一般安全守則(3)玻璃管與膠管等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上一般安全守則(6)稀釋濃硫酸的容器(如燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀釋過程中溶液散熱。注意:只能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!(7)蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。(8)操作者不得離開崗位,必須離開時,要委托能負責(zé)任者看管。127一般安全守則127一般安全守則(9)實驗室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物一致的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。(10)實驗室內(nèi)禁止吸煙、進食,不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。128一般安全守則128一般安全守則(11)工作時應(yīng)穿工作服,頭發(fā)要扎起,不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。(12)每日工作完畢后,檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉,并進行安全登記之后方可鎖門。129一般安全守則129用電安全守則(1)不得私自拉接臨時供電線路。(2)不準使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。(3)正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。130用電安全守則130用電安全守則(4)新購的電器使用前必須全面檢查,防止因運輸震動使電線連接松動,確認沒問題并接好地線后方可使用。(5)使用烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度,以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。(6)電源或電器的保險絲燒斷時,應(yīng)先查明原因,排除故障后再按原負荷換上適宜的保險絲,不得用銅絲替代。131用電安全守則131用電安全守則(7)使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋,戴絕緣手套并站在絕緣墊上。(8)應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理,線路絕緣層損壞或線路老化要及時更換。(9)必要時應(yīng)使用漏電保護器。132用電安全守則132防爆安全守則(1)檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。(2)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠離火源。(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。133防爆安全守則(1)檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防防爆安全守則(4)身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近明火,以防著火。(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。134防爆安全守則(4)身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,氣瓶安全守則氣瓶是用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意:135氣瓶安全守則氣瓶是用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓氣瓶安全守則(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防爆曬。除不燃氣體外,一律不得進入實驗室內(nèi),使用的氣瓶要直立固定放置。136氣瓶安全守則(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離Q&A問答環(huán)節(jié)

敏而好學(xué),不恥下問。

學(xué)問學(xué)問,邊學(xué)邊問。

He

is

quick

and

eager

to

learn.

Learning

is

learning

and

asking.137Q&A問答環(huán)節(jié)

敏而好學(xué),不恥下問。

學(xué)問學(xué)問,邊學(xué)邊問。

結(jié)束語

CONCLUSION

感謝參與本課程,也感激大家對我們工作的支持與積極的參與。課程后會發(fā)放課程滿意度評估表,如果對我們課程或者工作有什么建議和意見,也請寫在上邊,來自于您的聲音是對我們最大的鼓勵和幫助,大家在填寫評估表的同時,也預(yù)祝各位步步高升,真心期待著再次相會!138結(jié)束語

CONCLUSION

感謝參與本課程,也感激大家對我感謝觀看Theusercandemonstrateonaprojectororcomputer,orprintthepresentationandmakeitintoafilm139感謝觀看139

實驗室化驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義Tel:140實驗室化驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義1標題添加點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容總體概述點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容標題添加點擊此處輸入相關(guān)文本內(nèi)容141標題添加點擊此處輸入相點擊此處輸入總體概述點擊此處輸入標題添分六個部分:一、實驗室基本知識二、溶液的制備三、標準溶液的配制和標定四、常用分析儀器的使用與維護五、檢驗結(jié)果的表述六、實驗室安全知識142分六個部分:3一、實驗室基礎(chǔ)知識1434

一、實驗室基礎(chǔ)知識

(一)化學(xué)試劑:1、化學(xué)試劑的分類

2、化學(xué)試劑的儲存

3、化學(xué)試劑的有效期

4、化學(xué)試劑的安全使用

(二)標準物質(zhì):1、標準物質(zhì)的分級

2、標準物質(zhì)的用途

(三)儀器和器皿:144

一、實驗室基礎(chǔ)知識

(一)化學(xué)試劑:1、化學(xué)試劑的分類

(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以“HG”字樣)。145(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類62.化學(xué)試劑的種類按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標準,共計225種。這225種化學(xué)試劑以標準的形式,規(guī)定了我國的化學(xué)試劑含量的基礎(chǔ)。其它化學(xué)品的含量測定都是以此為基準,通過測定來確定其含量。因此,這些化學(xué)試劑的質(zhì)量就顯得十分重要。同時,這225種化學(xué)試劑由于用途極為廣泛而成為基本品種。這225個品種在化學(xué)試劑目錄中均已標注。此外,還有特種試劑,生產(chǎn)量極小,幾乎是按需定產(chǎn),其數(shù)量一般為用戶所指定。1462.化學(xué)試劑的種類按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標(一)化學(xué)試劑:化學(xué)試劑的分級:除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。147(一)化學(xué)試劑:8(1)一般試劑

根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)試劑的包裝及標志》規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。148(1)一般試劑根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)(2)基礎(chǔ)試劑

可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑?;A(chǔ)準試劑可用來直接配制標準溶液,用來校正或標定其他化學(xué)試劑。如在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物149(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試(3)高純試劑

高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出來的。150(3)高純試劑高純試劑不是指試劑的主體含量,而(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。151(4)專用試劑專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗152表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質(zhì)配置pH標準緩沖溶液153其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準確性,因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。154試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準2.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆、高腐蝕性危險品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。1552.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,2.化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在試劑儲藏室中,由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。1562.化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在試劑儲藏室中,由專2.化學(xué)試劑的儲存隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求化驗人員有一定的相關(guān)知識。1572.化學(xué)試劑的儲存182.化學(xué)試劑的儲存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解,避光保存。固體、液體;酸、堿分別放置。1582.化學(xué)試劑的儲存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜3.化學(xué)試劑的有效期化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發(fā)生潮解、霉變、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化,使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝,適當(dāng)?shù)馁A存條件,保證化學(xué)試劑在貯存過程中不變質(zhì)。對一些對貯存有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期,使用時一定要注意?;瘜W(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。1593.化學(xué)試劑的有效期化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中會4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個原則:1.無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。1604.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則初步判斷一個物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則2.有機小分子量化合物一般揮發(fā)性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。1614.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則2.有機小分子量化合物一般揮發(fā)性較4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則3.有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。4.基準物質(zhì)、標準物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。1624.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則3.有機高分子,尤其是油脂、多糖、4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準確要求,如一般教學(xué)實驗,對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對原料的質(zhì)量要求非常嚴格,需要嚴格把關(guān)。化學(xué)試劑的有效性,首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷,再對化學(xué)試劑的保存狀況進行表觀觀察,然后根據(jù)具體需要來作出能否使用的結(jié)論。1634.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,5.化學(xué)試劑的安全使用1.易燃易爆化學(xué)試劑一般將閃點在25℃以下的化學(xué)試劑列入易燃化學(xué)試劑,它們多是極易揮發(fā)的液體,遇明火即可燃燒。閃點越低,越易燃燒。常見閃點在-4℃以下的有氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亞同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵(jiǎo)等。使用易爆化學(xué)試劑時絕對不能使用明火力。加熱也不能直接用加熱器加熱,一般使用水浴加熱,這類化學(xué)試劑應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處,放在冰箱中時,一定要使用防爆冰箱,在大量使用這類化學(xué)試劑的地方,一下要保持良好通風(fēng),所用電器一定要采用防爆電器,現(xiàn)場絕對不能有明火。易燃試劑在激烈燃燒時也可引發(fā)爆炸,一些固體化學(xué)試劑如:硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊化合物,霍酸鹽等等,本身就是炸燃,遇熱或明火,它們極易燃燒或分解,發(fā)生爆炸,在使用這些化學(xué)試劑時絕不能直接加熱,使用這些化學(xué)試劑時也要注意周圍不要有明火。1645.化學(xué)試劑的安全使用1.易燃易爆化學(xué)試劑一般將閃5.化學(xué)試劑的安全使用還有一類固體化學(xué)試劑,遇水即可發(fā)生激烈反應(yīng),并放出大量熱,也可產(chǎn)生爆炸。這類化學(xué)試劑有金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石等等,在使用這些化學(xué)試劑時一定要避免它們與水直接接觸。還有些固體化學(xué)試劑與氧接觸即能發(fā)生強烈氧化作用。如黃磷;還有些與氧化劑接觸或在空氣中受熱、受沖擊或磨擦能引起急劇燃燒,甚至爆炸。如硫化磷、赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉等,在使用這些化學(xué)試劑時,一定要注意周圍環(huán)境溫度不要太高(一般不要超過30℃,最好在20℃以下)不要與強氧化劑接觸。在使用易燃化學(xué)試劑的實驗人員,要穿戴好必要的防護用具,最好戴上防護眼鏡。1655.化學(xué)試劑的安全使用還有一類固體化學(xué)試劑,遇水即可發(fā)生激5.化學(xué)試劑的安全使用2.有毒化學(xué)試劑一般的化學(xué)試劑對人體都有毒害,在使用時一定要避免大量吸入,在使用完有毒試劑后,要及時洗手、洗臉、洗澡,更換工作服,對于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化學(xué)試劑,生物試驗中至死量(LD50)在50mg/kg以下的稱為劇毒化學(xué)試劑,如:氰化鉀、氰化納及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞鹽,硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化學(xué)試劑時,一定要了解它的LD50。對一些常用的劇毒化學(xué)試劑一定要了解這些化學(xué)試劑中毒時的急救處理方法,劇毒化學(xué)試劑一定要有專人保管,嚴格控制使用量。*在毒理學(xué)中,半數(shù)致死量簡稱LD50,是指能殺死一半試驗總體的有害物質(zhì)、有毒物質(zhì)或游離輻射的劑量。1665.化學(xué)試劑的安全使用2.有毒化學(xué)試劑一般的化學(xué)5.化學(xué)試劑的安全使用3.腐蝕性化學(xué)試劑任何化學(xué)試劑碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官時都要及時清洗,特別是對皮膚、粘膜、眼、呼吸器官有極強腐蝕性的化學(xué)試劑(不論是液體還是固體),如:各種酸和堿、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚等等。更要避免碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官,在使用前一定要了解接觸到這些腐蝕性化學(xué)試劑的急救處理方法。如酸濺到皮膚上要用稀堿液清洗等等。1675.化學(xué)試劑的安全使用3.腐蝕性化學(xué)試劑任何化學(xué)試5.化學(xué)試劑的安全使用4.強氧化性化學(xué)試劑強氧化性化學(xué)試劑都是過氧化物或是含有強氧化能力的含氧酸及其鹽。如:過氧化酸、硝酸安、硝酸鉀、高氯酸及其鹽、重絡(luò)酸及其鹽、高錳酸及其鹽、過氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。強氧化性化學(xué)試劑在適當(dāng)條件下可放出氧發(fā)生爆炸,并且與有機物鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物,有些遇水也可能發(fā)生爆炸,在使用這類強氧化性化學(xué)試劑時,環(huán)境溫度不要高于30℃,通風(fēng)要良好,并不要與有機物或還原性物質(zhì)共同使用(加熱)。5.放射性化學(xué)試劑使用這類化學(xué)試劑時,一定要按放射性物質(zhì)使用方法,采取保護措施。1685.化學(xué)試劑的安全使用4.強氧化性化學(xué)試劑強氧化性(二)標準物質(zhì)

為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。

169(二)標準物質(zhì)為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度(二)標準物質(zhì)滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質(zhì)。標準物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準確定值,有標準物質(zhì)證書(標明標準值及定值的準確度等內(nèi)容)。170(二)標準物質(zhì)滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質(zhì)(二)標準物質(zhì)

標準物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準確;附有證書。

證書是計量保證,是使用標準物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標明該標準物質(zhì)的標準值及定值準確度。171(二)標準物質(zhì)標準物質(zhì)具有以下特性:321、標準物質(zhì)的分級

我國的標準物質(zhì)分為兩個級別:

一級標準物質(zhì)代號為GBW二級標準物質(zhì)代號為GBW(E)1721、標準物質(zhì)的分級我國的標準物質(zhì)分為兩個級別:33一級標準物質(zhì)一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質(zhì)定值等。173一級標準物質(zhì)34二級標準物質(zhì)二級標準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標準物質(zhì)常稱為工作標準物質(zhì),主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。174二級標準物質(zhì)352、標準物質(zhì)的用途

標準物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類?!镉糜谛史治鰞x器★用于評價分析方法★用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證1752、標準物質(zhì)的用途標準物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸①用于校準分析儀器

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質(zhì)校準后方可進行測定工作,如pH計,使用前需用pH標準緩沖物質(zhì)配制的pH標準緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。176①用于校準分析儀器理化測試儀器及成分分析儀器一般都②用于評價分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標準物質(zhì)作回收試驗的方法來評價。具體做法是,在被測樣品中加入已知量的標準物質(zhì),然后作對照試驗,計算標準物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準確度。177②用于評價分析方法某種分析方法的可靠性可用加入標準③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證

標準物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標準物質(zhì)和被測樣品進行分析,當(dāng)對標準物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標準物質(zhì)的保證值一致時,則認定該分析者的測定結(jié)果是可信的。178③用

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