AgilentGCMS操作說(shuō)明書(shū)介紹

AgilentGCMS操作說(shuō)明書(shū)介紹AgilentGCMS操作說(shuō)明書(shū)介紹AgilentGCMS操作說(shuō)明書(shū)介紹1．開(kāi)機(jī)2．關(guān)機(jī)3．7890A配置4．自動(dòng)調(diào)諧及查察真空5．編寫(xiě)圓滿的方法6．成立序列及運(yùn)轉(zhuǎn)序列7．增添圖庫(kù)8．查察圖庫(kù)及定性9．成立標(biāo)準(zhǔn)曲線10．計(jì)算及打印報(bào)告11．GCMS原理12．儀器平時(shí)保護(hù)GCMS開(kāi)機(jī)程序1．打開(kāi)載氣〔He〕瓶,并把減壓閥出口壓力調(diào)到2．打開(kāi)電腦電源,并進(jìn)入windows操作系統(tǒng).3．打開(kāi)GC電源.再打開(kāi)MS電源(第一次開(kāi)機(jī)或已放空的狀況下,要在推壓側(cè)板況態(tài)下打開(kāi)MS電源)假如是MS局部不漏氣的話,分子渦輪泵的速度會(huì)很快升上去的.否則就說(shuō)明是漏氣.要關(guān)MS再?gòu)念^再開(kāi).4.雙擊電腦桌面上的圖標(biāo).打開(kāi)GCMS工作站.5.調(diào)出用戶戶成立的方法:6.方法調(diào)出后,儀器會(huì)進(jìn)入用戶方法所設(shè)定的參數(shù)狀態(tài).待儀器堅(jiān)固后就能夠成立序列,并進(jìn)行樣品檢測(cè).GCMS關(guān)機(jī)程序1．第一回到工作站主介面：2．“視圖〞--->“調(diào)停睦真空控制〞--->“真空〞--->“放空〞此時(shí)儀器將會(huì)把MS中的分子渦輪泵速度降下來(lái).并把全部的加熱源停止加熱.令其溫度降下來(lái).當(dāng)分子渦輪泵速度<50%,全部加熱局部溫度<100度時(shí).就說(shuō)明儀器抵達(dá)關(guān)機(jī)狀態(tài)。3．先封閉電腦中的儀器工作站軟件。4．封閉MS電源，封閉GC電源。7890A配置我們要對(duì)儀器進(jìn)行正確的配置。因?yàn)閮x器是不能夠能正確鑒識(shí)我們用的氣是什么氣體，還有就是毛細(xì)管柱里的氣體流量平易壓是經(jīng)過(guò)計(jì)算得出來(lái)的。假如不正確的配置會(huì)令到儀器得不到正確的參數(shù)，致使于儀器會(huì)以為儀器自已有問(wèn)題。毛細(xì)管的配置:我們要正確配置毛細(xì)管柱的參數(shù)。毛細(xì)管柱里是沒(méi)有流量計(jì)和壓力計(jì)的，它里面的壓力和流量半不是測(cè)出來(lái)的，而是經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口中其余的幾個(gè)參數(shù)計(jì)算出毛細(xì)管柱中的壓力和流量的。所以毛細(xì)管柱的參數(shù)必然要正確設(shè)置。自動(dòng)調(diào)諧查察真空編寫(xiě)圓滿的方法成立序列運(yùn)轉(zhuǎn)序列增添圖庫(kù)1．設(shè)定PBM圖庫(kù)2．選擇譜庫(kù)3．選擇構(gòu)造庫(kù)查察譜圖及定性快捷定性成立標(biāo)準(zhǔn)曲線1．第一調(diào)出數(shù)據(jù)收集的方法。2．將原數(shù)據(jù)收集的方法另存為另一不一樣樣文件名的方法3．調(diào)出標(biāo)線的數(shù)據(jù)文件4．對(duì)數(shù)據(jù)積分并設(shè)置定量采用峰圖的特點(diǎn)離子增添第二點(diǎn)校訂點(diǎn)把標(biāo)準(zhǔn)曲線存入方法計(jì)算及打印報(bào)告GCMS原理襯管的作用?保護(hù)色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到必然量時(shí)，會(huì)吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現(xiàn)鬼峰?襯管內(nèi)少許經(jīng)硅烷化辦理的石英玻璃毛可防備注射器針尖的鄙視〔即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分第一汽化〕；加快樣品汽化；防備固體物質(zhì)進(jìn)入并擁擠色譜柱等硅烷化辦理能夠采用DMDCS〔二甲基二氯硅胺〕假如使用ECD檢測(cè)器或CI源，必然要選擇不含鹵素的硅烷化試劑。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。假如襯管太臟，能夠用鹽酸或硝酸浸泡8小時(shí)，沖洗烘干后用硅烷化試劑配制成10％甲苯溶液，浸泡8小時(shí)，再挨次用甲苯、甲醇沖洗。注意：高溫下工作3，硅烷化的有效期只有幾日。所以襯管需要實(shí)時(shí)沖洗或改換。在質(zhì)譜儀中是用電子轟擊分子形成離子。因?yàn)殡娮优c電子之間的互相作用，樣品分子失掉轟擊它的電子以及分子內(nèi)的一個(gè)成鍵電子，結(jié)果分子形成離子并帶一個(gè)正電荷〔平時(shí)是正一價(jià)，但離子也可能帶多個(gè)正電荷〕。最先分子離子的數(shù)目依靠于電子轟擊的能量，并隨轟擊電子的能量增添，形成離子的數(shù)目增添。在抵達(dá)必然值〔大概30ev〕電子能量的增添形成的分子離子數(shù)目不會(huì)增添。大部分別子，最罕有機(jī)化合物形成的離子，均特別開(kāi)朗并帶有節(jié)余的能量。在沒(méi)有其余化合物存在的狀況下，〔比方：在真空狀態(tài)下〕，分子離子斷裂或“碎裂〞成其余離子、游離基〔不帶電荷但帶有不能夠?qū)﹄娮印澈椭行苑肿?。這些碎片的質(zhì)量和豐度依靠于分子的性質(zhì)，這正是質(zhì)譜法擁有強(qiáng)有力的判斷化合物能力的原由。用70ev電子能量轟擊的操作方式被稱(chēng)為電子電離(EI)。在這類(lèi)方式下，只有帶正電荷的碎片離子才被檢測(cè)。值得注意的是在這類(lèi)方式下，電離效率只有0.01%！均勻自由程即為一個(gè)離子在其所在空間內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)撞擊就任何物質(zhì)前的均勻距離。在質(zhì)譜儀內(nèi)，均勻自由程必然足夠長(zhǎng)，以使樣品離子從離子源抵達(dá)檢測(cè)器的過(guò)程中不與其余分子發(fā)生碰撞。真空系統(tǒng)使真空室獲取適合的高真空來(lái)知足離子有足夠的均勻自由程。MS調(diào)諧的根本源理調(diào)諧做什么?調(diào)諧包含調(diào)理很多質(zhì)譜參數(shù)。有一些參數(shù)但是純真的電子參數(shù)，僅影響電路信號(hào)的辦理。其余的一些參數(shù)影響MSD離子源、質(zhì)量過(guò)濾器和檢測(cè)器的電壓或電流設(shè)置。?設(shè)定離子源零件的電壓,以獲取優(yōu)秀的敏捷度?設(shè)定amugain和offset以獲取正確峰寬?設(shè)定massgain和massoffset以保證正確的質(zhì)量分派?設(shè)定EM電壓儀器平時(shí)保護(hù)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口襯管保護(hù)常例目的，未去活性的襯管沖洗步驟工廠去活性襯管沖洗步驟：1.移去玻璃毛2.在溶劑中超聲辦理3.無(wú)聊4.精心辦理防備劃傷襯管的內(nèi)表面。進(jìn)樣口平時(shí)保護(hù)1．按期改換進(jìn)樣墊2。使用最低可用溫度3。使用氣流吹掃4．使用潔凈的襯管5。用溶劑沖洗分流平板6。使用潔凈的進(jìn)樣針色譜柱老化n新柱需開(kāi)初老化以除掉柱中殘留的溶劑。n選擇老化溫