畢業(yè)設計開題報告(最終定稿)

化學與生物工程學院開題報告2021年03月25日1含氨基的松香基聚合物微球制備、表征及性能研究專業(yè)(方向)：化學工程與工藝(化學工程)班級：化工2021-2班姓名：莫敬旋指導教師：余彩莉職稱：教授2我的中國夢我的理想我的未來2021/4/19選題的目的和意義1研究方案3主要內(nèi)容、技術關鍵、創(chuàng)新之處2工作進度計劃

4參考文獻

5目錄3有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.1松香簡介松香是松屬樹木分泌出的樹脂經(jīng)提取別離后得到的一種物質(zhì)，是以樹脂酸為主要成分的熔合物。一般來說，松香可分為：脂松香、木松香、浮油松香。生產(chǎn)的主要是脂松香，木松香和浮油松香的需要量相對較少。松香是一種珍貴的可再生資源，具有毒性小、價格廉價、與環(huán)境友好等特點，廣泛地用于油漆、紙張、油墨、膠黏劑、電、農(nóng)藥、香料、食品醫(yī)藥和化裝品等工業(yè)之中，是國民經(jīng)濟不可缺少的化工原料，也是繼纖維素、木質(zhì)素、淀粉、甲殼素、殼聚糖、天然橡膠等之后又一個制備高分子材料的重要原料來源。4有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.1松香簡介我國是松香生產(chǎn)大國，尤其脂松香我國生產(chǎn)量最大，年產(chǎn)50萬噸以上，位居世界之首，是松香生產(chǎn)大國。不過，松香的利用在我國目前仍處于原料和初級產(chǎn)品階段，合成精細產(chǎn)品的工作尚處于起步階段，因此我國不是松香利用的強國。我國以低價出口原料松香以及松香初級產(chǎn)品，經(jīng)國外公司深加工后又以高價返銷國內(nèi)，給國家造成巨大的經(jīng)濟損失。因此，對松香進行改性研究具有十分重要的意義。這不僅利于經(jīng)濟開展，還利于節(jié)約資源和環(huán)境保護。5有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.2聚合物微球簡介聚合物微球是一種性能優(yōu)良的新型功能材料，具有外表效應、體積效應、磁效應、生物相容性、功能基團等特性，在標準計量、生物醫(yī)學、分析化學、膠體科學及色譜別離等領域中具有十分廣泛的應用。尤其是在單分散聚合物微球上引入各類功能基團后，使這種功能性微球用途更加廣泛。在眾多聚合物微球及其應用的研究中，占較大分量的是各種功能性聚合物微球制備研究。聚合物微球可通過選擇單體種類及聚合方式，采用不同的制備方法或控制其反響過程的反響條件來合成。6有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.2聚合物微球簡介聚合物微球的功能化一般有兩種：1.對微球本身的功能化；2.對微球外表的功能化。對微球本身功能化，最為常見的是磁化，即通過適當?shù)姆椒ㄊ咕酆衔锱c無機磁性物質(zhì)結(jié)合起來，形成具有磁性及特殊結(jié)構的微球。無機磁性粒子主要成分為鐵、鉆、鎳金屬或其氧化物，以Fe3O4居多。高分子材料有纖維素、白蛋白、明膠和各種聚糖等天然高分子，也有聚苯乙烯及其共聚物、聚丙烯酸和聚丙烯酸酯及其共聚物、聚酸胺類、聚吡咯和聚苯胺等合成高分子。7有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.2聚合物微球簡介聚合物微球的外表也可以功能化，常見的有氨基化、羧基化、羥基化等等?？梢酝ㄟ^共聚、外表改性等方法賦予其外表多種反響性功能基。這種微觀結(jié)構和性能的可設計性，使得高分子微球在生物醫(yī)學領域中顯示出巨大的應用潛力。此外，還可以通過一些方式調(diào)節(jié)聚合物微球的降解性，生物相容性等物理化學和膠體性質(zhì)。因此隨著科技的開展，為了拓展聚合物微球的應用范圍以使其更好效勞于人類，對各種功能性聚合物微球的探索和研究也越來越引起人們關注。8有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.2聚合物微球簡介氨基化是微球功能化中的一局部，也是今后研究側(cè)重的趨勢。將氨基接枝到聚合物微球外表，可以增加微球的性能。氨基具有復原性，可以被重金屬離子氧化，降低重金屬離子的毒性，并且氨基具有良好的吸附功能。氨基化微球用途廣泛，研究其合成方法及其性質(zhì)應用，對眾多行業(yè)領域具有很大的幫助和促進。9有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析趙書閣，劉麗強等用苯乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮等制成聚苯乙烯聚合物微球，進行硝基化處理后，將硝基復原成氨基，制成氨基化聚苯乙烯聚合物微球。并將此微球純化克倫特羅抗體，證明了氨基化微球?qū)兓贵w的可行性及高效性。XiangLiu和QiangWang等人都是改進的懸浮聚合法制備了磁性聚(丙烯酸甲酯-二乙烯基苯)微球，然后通過外表接枝引入功能化氨基基團；1.3前人研究成果10有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析王偉財、張琦等通過分散聚合法制備微米級單分散聚甲基丙烯酸縮水甘油酯(PGMA)微球，并對其進行氨基改性，隨后在微球內(nèi)部原位沉積合成磁性納米粒子，溶脹滲入量子點，最終制備了氨基化、微米級、單分散、超順磁、熒光復合多功能聚合物微球。合成的多功能微球有望用于生物別離、生物成像、生物標記和熒光檢測等領域。制備過程大致示意圖為：1.3前人研究成果11有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析12有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析1.4研究意義松香做為一種天然產(chǎn)品，本身毒性小，用其作單體來合成聚合物微球并進行氨基化，對松香的深加工和聚合物微球的研究都具有重要意義。不僅能提高松香的價值，還促進了聚合物微球研究的進展。13主要內(nèi)容、技術關鍵、創(chuàng)新之處2.1主要內(nèi)容1.制備含有功能集團——氨基的松香基聚合物微球；2.含氨基的松香基聚合物微球結(jié)構表征：3.含氨基的松香基聚合物性能研究。14有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析2.2研究重點1.利用懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球，并對其進行氨基化修飾，在微球的外表引入氨基功能基團。2.探討單體比例、引發(fā)劑用量、分散劑用量等對聚合物微球性能的影響，確定制備聚合物微球的最正確工藝條件。15有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析2.3預期到達的目標制備出球形良好、粒徑均勻、雜質(zhì)少、外表氨基功能基團多的聚合物微球，為以松香為原料制備新型功能高分子材料奠定一定的理論根底。16有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析2.4擬解決的主要問題和技術關鍵1.探討不同因素如單體質(zhì)量比例、分散劑用量、引發(fā)劑用量等因素對聚合微球性能的影響，確定懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球的最正確工藝條件。2.探究微球氨基化的最正確藥品選擇及最正確工藝條件。17有關的研究方向的歷史、現(xiàn)狀和發(fā)展情況分析2.5課題創(chuàng)新對松香進行改性，制備松香基二元大分子單體，再與苯乙烯制備含氨基功能基團的聚合物微球，目前國內(nèi)外未見文獻報道。松香基聚合物微球作為一種新型高分子材料可以預見在生物化學、電子信息、醫(yī)藥工程等領域具有廣泛應用前景，同時對提高松香的附加價值也有積極的影響。因此，本課題的研究將對天然資源松香的開發(fā)利用具有十分重要的意義。18研究方案1.實驗試劑3.1實施方案所需條件19名稱類型產(chǎn)地松香特級廣西梧州松脂廠丙烯酸化學純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)化學純天津市化學試劑研究所偶氮二異丁腈(AIBN)分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司苯乙烯(St)化學純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司明膠化學純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司對苯二酚(HQ)分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司氫氧化鉀分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司氧化鋅分析純湖南省邵陽市化學試劑廠無水乙醇分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司汽油93#中國石油化工股份公司氫氧化鈉分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司丙烯酸甲酯化學純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司乙二胺分析純廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司二次蒸餾水實驗室自制20研究方案3.1實施方案所需條件2.實驗儀器及設備21儀器名稱規(guī)格&型號產(chǎn)地電子天平梅特勒-托利多儀器廠(上海有限公司)恒溫水浴鍋HH-S1-Ni北京長安科學儀器廠電子恒速攪拌器CS28-B上海安亭電子儀器廠鼓風干燥箱BAO-80施都凱儀器設備(上海)有限公司磁力攪拌電熱套98-Ⅱ-C型重慶吉祥教學儀器有限公司光學顯微鏡DMXRP型德國萊卡公司紅外分析儀AVATAR360Nicolet公司掃描電鏡JSM-6380LV型日本電子株式會社(JEOLLtd)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-52AA上海亞榮生儀器廠此外，還有足量的各種玻璃儀器、玻璃導管、橡膠導管等根本實驗儀器，使實驗能夠順利進行。22研究方案3.2技術方案23研究方案(1)丙烯酸松香(RA)的制備將100g松香參加到帶有攪拌裝置、冷凝管、溫度計、N2導管及加料漏斗的四口燒瓶中，加熱熔化，同時導入N2，升溫至230℃；然后緩慢滴加22g丙烯酸(AA)(1.5h左右滴加完畢)，繼續(xù)反響2h；降溫至170℃左右出料，得到RA〔其酸值為237.1mg/g〕。反響方程式為：24研究方案25研究方案2、RA與HEMA酯化物(RAH)的合成在裝有分水器的四口燒瓶中參加RA、催化劑及對苯二酚，升溫融化后開始攪拌；200℃時滴加HEMA(約1.5h滴加完畢)，滴加完畢后升溫至230℃，繼續(xù)反響假設干時間即可。反響方程式為：26研究方案27研究方案3.3松香基二元聚合物微球的制備(懸浮聚合法)28研究方案在250ml三口燒瓶中參加適當?shù)恼麴s水，通入N2并調(diào)整攪拌器攪速為500r/min，除去水中的氧氣，持續(xù)20min并升溫至60℃，然后將稱取適量的明膠溶解到水中；稱取一定量比例的RAH、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，以及引發(fā)劑AIBN共同超聲溶解；隨后將混合單體參加裝置中，在氮氣保護下先在60℃、600r/min下維持15min，隨后升溫至85℃，在500r/min進行攪拌反響3h，最后調(diào)整溫度為90℃熟化2h。待反響結(jié)束后，進行洗滌，枯燥、稱量聚合物微球。29研究方案3.4測試和表征方法30研究方案使用德國Nicolet公司的AVATAR360紅外光譜分析儀聚合物微球的結(jié)構進行分析，樣品采用KBr壓片，波數(shù)范圍：4000~400cm-1；使用德國NETSCH公司的STA449C綜合熱分析儀，升溫速率：10K/min，溫度范圍：25～600℃，在氮氣氣氛下測定聚合物微球的熱失重；采用德國萊卡公司DMXRP型光學顯微鏡對聚合物微球的形貌進行分析；采用掃描電鏡對微球的外表進行表征。31畢業(yè)設計(論文)工作進度方案第1-2周：查閱中外文獻〔5篇以上外文文獻，20篇以上中文文獻〕，了解課題研究現(xiàn)狀與成果，寫出5000字以上有關松香改性及不同聚合方法制備聚合物微球的文獻綜述。第3-4周：寫出實驗設計方案，進行初步試驗；寫出開題報告，并進行開題辯論。第5-10周：實驗研究，對產(chǎn)品進行結(jié)構表征、性能測試、數(shù)據(jù)處理、性能測試。利用業(yè)余時間翻譯不少于5000字的外文原始論文1篇。第11-14周：撰寫不少于9000字的學位論文，并進行修改與定稿。第15-16周：論文送審、論文辯論32主要文獻參考目錄[1]陳林，張發(fā)愛，余彩莉．氫化松香與甲基丙烯酸-β-羥乙酯酯化物的制備[J]．精細與專用化學品，2007，15(24)：12-15．[2]余彩莉，張發(fā)愛．松香順酐加成物及溴化物紅外光譜和綜合熱分析研究[J]．生物質(zhì)化學工程，2006，40(4)：28-30．[3]MaitiS,RaySS,KunduAK.Rosin:Arenewableresourceforpolymersandpolymerchemicals[J]ProgPolymSci,1989,14(3):297-338．[4]趙書閣，劉