原子吸收題庫

原子吸收光譜題庫一、填空題原子吸收光譜工作原理：根據(jù)被測元素基態(tài)原子對共振輻射的吸收程度,來確定試樣中被測元素的濃度.原子吸收光譜分析是基于原子外層電子的躍遷?；鶓B(tài)原子吸收一定能量之后躍遷到較高的能量狀態(tài)，這種狀態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。原子吸收常用定量方法有標準曲線法和標準加入法。原子吸收光譜儀的五個組成部分：光源、原子化器、單色器、檢測器、數(shù)據(jù)處理輸出系統(tǒng)。我們現(xiàn)有原子吸收光譜儀有火焰和石墨爐兩種原子化器。目前主要使用的銳線光源為空心陰極燈(HCL)和無極放電燈(EDL).用火焰原子化法進行原子吸收光譜分析時，為了防止“回火"，火焰的點燃和熄滅時開啟有關氣體的順序：點燃時先開助燃氣，后開燃氣，熄滅時先關燃氣，后關助燃氣。原子吸收光譜分析法的特征靈敏度是指得到1%吸收時水溶液中元素的濃度。原子吸收分析中主要的干擾類型有:物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒頭組成的。燃燒頭是由耐腐蝕性的鈦元素制成.空氣-乙炔火焰能夠達到的最高溫度約為2300□，氮氧化物一乙炔火焰能達到的最高溫度為2900口。與火焰法相比，石墨爐原子化法的優(yōu)點：靈敏度高、檢出限低，用樣量少,試樣直接注入原子化器，從而減少溶液一些物理性質差異帶來的干擾。使用石墨爐法的升溫程序有干燥、灰化、原子化和除殘四個步驟.在原子吸收分析中，能發(fā)射銳線光譜的光源有空心陰極燈、蒸氣放電燈和無極放電燈等。在原子吸收分光光度計中，火焰原子化器的構成部件是霧化器和燃燒器，而最常用的燃氣和助燃氣分別為乙炔和空氣。原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的待測元素轉變成原子蒸氣；而使試樣原子化的方法有無火焰原子化法和火焰原子化.在原子吸收分光光度分析中，對光源最主要選擇的參數(shù)是燈電流?？招年帢O燈的陽極是鎢棒，而陰極材料是金屬或合金，管內充有低壓惰性氣體(Ar或Ne),它的操作參數(shù)是燈電流.原子吸收光度計廢液出口管要做一個水封,并將出口端浸泡廢液缸中，其目的是液封或防止乙炔泄露_?在原子吸收分析中，為了消除基體效應的干擾，宜用一標準加入法進行定量分析.通常原子吸收分光光度法用空心陰極燈作光源，一般火焰有3=種狀態(tài)，分別是富燃—、貧燃—和化學計量火焰_。澳大利亞物理學家瓦爾什提出用峰值吸收來代替積分吸收,從而解決了測量吸收的困難二、選擇題1．在原子吸收光譜分析中，若組分較復雜且被測組分含量較低時，為了簡便準確地進行分析，最好選擇何種方法進行分析?(C)工作曲線法B。內標法C。標準加入法D。間接測定法原子吸收測定時，調節(jié)燃燒器高度的目的是(D)A。控制燃燒速度B.增加燃氣和助燃氣預混時間C。提高試樣霧化效率D.選擇合適的吸收區(qū)域3。用有機溶劑萃取一元素，并直接進行原子吸收測定時，操作中應注意(C)A?；鼗瓞F(xiàn)象B。熄火問題C。適當減少燃氣量D。加大助燃比中燃氣量4原子化器的主要作用是：(A)A。將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原子將試樣中待測元素轉化為中性分子D。將試樣中待測元素轉化為離子空心陰極燈的主要操作參數(shù)是(A)A.燈電流B。燈電壓C。陰極溫度D.內充氣體的壓力6。在原子吸收分析法中，被測定元素的靈敏度、準確度在很大程度上取決于(C)A.空心陰極燈B.火焰C。原子化系統(tǒng)D.分光系統(tǒng)若原子吸收的定量方法為標準加入法時，消除了下列哪種干擾?(D)

A.分子吸收A.分子吸收C。光散射D?；w效應8。在原子吸收分析中，如懷疑存在化學干擾，例如采取下列一些補救措施，指出哪種措施是不適當?shù)模―）A。加入釋放劑B.加入保護劑C.提高火焰溫度D.改變光譜通帶9。原子吸收光譜是（D)A。分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸收產生的B?；鶓B(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時所產生的C。分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產生的D?；鶓B(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產生的?原子吸收法測定鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質的干擾？（B）A。鹽酸B.磷酸C。鈉D.鎂原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量，通常需加入適量的鈉鹽，這里鈉鹽被稱為（C）A.釋放劑B.緩沖劑C。消電離劑D。保護劑12。在石墨爐原子化器中，應采用下列哪種氣體作為保護氣？（D）A。乙炔B。氧化亞氮C.氫D.氬13。在原子吸收光譜法中，火焰原子化器與石墨爐原子化器相比較，應該是（C）A。靈敏度要高，檢出限卻低B。靈敏度要高，檢出限也低C。靈敏度要低，檢出限卻高D。靈敏度要低，檢出限也低14。在火焰原子吸收光譜法中測定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰（B）A.鈉B。鉭C.鉀D。鎂15。原吸吸收光譜分析過程中，被測元素的相對原子質量愈小，溫度愈高，則譜線的熱變寬將是（A）A。愈嚴重B.愈不嚴重C.基本不變D.不變16。在原子吸收分析中，一般來說，電熱原子化法與火焰原子化法的檢測極限（D）A。兩者相同B.不一定哪種方法低或高電熱原子化法低D.電熱原子化法高若原子吸收的定量方法為標準加入法時消除了下列哪種干擾？（D）A.分子吸收B.背景吸收C。光散射D.基體效應由原子無規(guī)則的熱運動所產生的譜線變寬稱為：（D）A.自然變度B。斯塔克變寬C.勞倫茨變寬D.多普勒變寬原子的核外電子受到外界能量激發(fā)，從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產生的譜線稱為（B）。A。共振發(fā)射線B。共振吸收線C?離子譜線原子吸收光譜法是通過火焰中基態(tài)原子蒸氣對來自光源的（A）的吸收程度進行定量分析的.A。共振發(fā)射線B?共振吸收線C?離子譜線21。當待測元素與共存元素形成難揮發(fā)的化合物時,往往會導致參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)目減少而使測量產生誤差，這種干擾因素稱為（B）。A.光譜干擾B.化學干擾C。物理干擾22。為實現(xiàn)峰值吸收的測量，除要求Dva<Dve外，還必須要使（B）。A。vOa<vOeB.v0a=vOeC。vOa>vOe23。當用火焰原子吸收光譜法測定電離電位D6eV的元素時，通常會因為部分基態(tài)原子的電離而使吸光度測量產生誤差，這種干擾因素稱為（B）。A.光譜干擾B。化學干擾C.物理干擾24。處于激發(fā)態(tài)的電子很不穩(wěn)定，會在很短的時間內從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài),并將所吸收的能量以光波的形式輻射出來，由此所產生的譜線稱為（A）.A?共振發(fā)射線B。共振吸收線C?離子譜線25。消除因基體效應發(fā)生所引入的吸光度測量誤差的方法是（A）。A。標準加入法B。加入離子強度調節(jié)劑C.歸一化法26。原子吸收分光光度法中的標準加入法可以消除的干擾是（A）。A.高濃度鹽類對霧化效率的影響B(tài).背景吸收C.電離效應D.高濃度鹽類產生的化學反應27。在原子吸收分光光度計中，通常所用的檢測器是（C）。A.硒光電池B.光敏電阻C.光電倍增管D.光電管原子吸收分光光度分析測定某礦石中鋁含量，宜采用的原子化方式是（D）。A.貧燃性火焰B.化學計量火焰C.冷原子吸收法D.石墨爐原子化法原子吸收分析中光源的作用是（C）.A。提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量；B。產生紫外光；C.發(fā)射待測元素的特征譜線；D?產生有足夠強度的散射光火焰原子吸收分析法測定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是（B）。A.乙炔一氧氣B.乙炔一氧化亞氮C.丙烷一空氣D.氫氣一氧氣測量峰值吸收來代替積分吸收的方法必須滿足的條件是（B）和（D）。A.發(fā)射線輪廓小于吸收線輪廓B。發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度C。發(fā)射線輪廓大于吸收線輪廓D.發(fā)射線的中心頻率與吸收線中心頻率重合在原子吸收分析中，加入消電離劑可抑制電離干擾，因此，消電離劑的電離電位（B）。A.比待測元素高B。比待測元素低C。與待測元素相近D?與待測元素相同在原子吸收光譜法中，對于氧化物熔點較高的元素,可選用（A）.A.富燃火焰B?；瘜W計量火焰C。貧燃火焰原子吸收分光光度法中，常在試液中加入KC1,是作為（D）。A.釋放劑B.緩沖劑C.保護劑D?消電離劑三、判斷題1。光柵的面積愈大，分辨率愈大；（X）2。對于同一級光譜，光柵的分辨率隨波長而變。（x）3。調節(jié)狹縫寬度目的是要獲得一定的色散率。（x）4。相鄰兩條譜線被分辨的情況與所用通帶有關系，通帶增大，分辨率降低。（書5?增大空心陰極燈的燈電流使發(fā)射強度增大，吸收靈敏度也增大。（X）6?原子吸收測量時，采用調制光源可消除熒光干擾。（x）7?在火焰原子化器中，霧化器的主要作用是使試液霧化成均勻細小的霧滴。（V）8。為保證空心陰極燈所發(fā)射的特征譜線的強度，燈電流應盡可能的大。(X)空心陰極燈燈電流的選擇原則是在保證光譜穩(wěn)定性和適宜強度的條件下，應使用最低的工作電流。(丿)10。任何情況下，原子吸收分光光度計中的狹縫一定要選擇較大的值。(X)以峰值吸收替代積分吸收的關鍵是發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小，且發(fā)射線的中心頻率要與吸收線的中心頻率完全重合。(V)為使分析結果的濃度測量誤差在允許的范圍內，試液的吸光度必須控制在0。15?0.8之間。(V)火焰原子化方法的試樣利用率比石墨爐原子化方法的高.(X)14。為保證空心陰極燈所發(fā)射的特征譜線的強度，燈電流應盡可能的大。(X)在火焰原子化器中,霧化器的主要作用是使試液變成原子蒸氣。(X)16。任何情況下,待測元素的分析線一定要選擇其最為靈敏的共振發(fā)射線(X)。17。以峰值吸收替代積分吸收做AAS定量的前提假設之一是：基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。(V)18。一般情況下,原子吸收光譜法的化學干擾對測定結果的影響可以忽略.(X)在原子吸收分光光度法的定量分析中,標準加入法可以消除基體帶來的干擾.(V)20。若試液的離子強度較大時，原子吸收光譜法應使用標準加入法進行定量。(V)為保證空心陰極燈的壽命，在滿足分析靈敏度的前提下,燈電流應盡可能的小?(V)四、名詞解釋譜線半寬度：在峰值吸收系數(shù)K0一半處譜線的寬度.記憶效應:原子化器在噴入試樣后改噴蒸餾水，記錄儀指針返回零點的快慢程度.光譜通帶：狹縫寬度與單色器倒線色散率的乘積?；w效應：由于試液的成分、濃度、溶劑等的變化，使試液粘度、密度及表面張力發(fā)生變化從而影響試液的提升量乃至原子化效率的效應。五、計算題1。測定水樣中Mg的含量,移取水樣20.00mL置于50mL容量瓶中，加入HCl溶液酸化后，稀至刻度，選擇原子吸收光譜法最佳條件,測得其吸光度為0。200，若另取20.00mL水樣于50mL容量瓶中，再加入含Mg為2.00yg/mL的標準溶液1。00mL并用HC1溶液酸化后，稀至刻度。在同樣條件下，測得吸光度為0。225,試求水樣中含鎂量（mg/L）.答案:0.8（pg/mL）2。用原子吸收光譜法測定試液中的Pb,準確移取50mL試液2份，用鉛空心陰極燈在波長283。3nm處，測得一份試液的吸光度為0.325,在另一份試液中加入濃度為50.0mg/L鉛標準溶液300pL,測得吸光度為0。670。計算試液中鉛的質量濃度（g/L）為多少？答案:0.279mg/L3。原子吸收分析的靈敏度定義為能產生1％吸收（即0.0044吸光度）時，試樣溶液中待測元素的濃度（單位yg/mL1%或yg/g1%）.若濃度為0。13yg/mL的鎂在某原子吸收光譜儀上的測定吸光度為0。267。請計算該元素的測定靈敏度。答案：2。14x10-3yg/mL六、問答題1．請簡要說明試樣在火焰原子化器中原子化的歷程。并說明在火焰中影響原子化效率的因素是什么？歷程:噴霧，霧滴破碎，脫水，去溶劑，揮發(fā)成分子，原子化影響原子化效率的因素（火焰中）1）火焰類型與組成2）控制合適的火焰溫度3）蒸汽中基態(tài)原子的一部分可能吸收熱能而被激發(fā)或電離，也可能生成分子狀態(tài)，也會影響到原子化效率.為何原子吸收光譜儀的石墨爐原子化器較火焰原子化器有更高的靈敏度？答:因為火焰原子化器有下列缺點：1）火焰原子化器霧化效率低（10%左右）；2）霧化的氣溶膠被大量的載氣稀釋;3）基態(tài)原子蒸汽在光程中滯留時間短。石墨爐原子化器有下列優(yōu)點：1）不存在霧化與稀釋問題；2）基態(tài)原子蒸汽在石墨爐中滯留時間長，相對濃度大（原子化時停氣）。3。火焰原子吸收光譜法中，應對哪些操作條件進行選擇？為什么？答：1）等電流影響發(fā)射線的半寬度；2）燃助比對不同元素的火焰最佳條件（氧化、還原、中性）各不相同；3）狹縫寬度考慮干擾和光強4）火焰種類及火焰部位對不同元素的火焰最佳條件（氧化、還原、中性）各不相同；4。原子吸收光譜法中應選用什么光源？為什么光源要進行調制?答：應選用能發(fā)射銳線的光源，如空心陰極燈。調制原因:為了消除熱激發(fā)自發(fā)發(fā)射的干擾,對光源進行調制，使光源發(fā)射的信號成為變更信號。因此，在一定溫度下熱激發(fā)自發(fā)發(fā)射是一個恒定的直流量，就可以與空心陰極燈的發(fā)射相區(qū)別。光源調制方法:電調制-方波脈沖電源供電，機械調制。5。試比較原子吸收光譜法與紫外可見分光光度法有哪些異同點?答：相同點：二者都為吸收光譜，吸收有選擇性,主要測量溶液，定量公式A=Kc，儀器結構具有相似性。不同點：原子吸收光譜法紫外可見分光光度法1原子吸收分子吸收2線性光源連續(xù)光源3吸收線窄，光柵作色散元件吸收帶寬，光柵或棱鏡做色散兀件4需原子化裝置，吸收池不同無5背景常有影響，光源應調制6定量分析定量分析，定性分析7干擾較多，檢出限較低干擾較少，檢出限較低原子吸收分析中，若產生下述情況而引致誤差，應采用什么措施來減免之？1）光源強度變化引起基線漂移；2）火焰發(fā)射的輻射進入檢測器（發(fā)射背景）3）待測元素吸收線與試樣中共存元素的吸收線重疊.答：1）選擇適宜的等電流，并保持等電流穩(wěn)定，使用前應該經(jīng)過預熱；2）可以通過儀器調制方式來減免，必要時可適當增加燈電流提高光源發(fā)射強度來改善信噪比。3）了可以選擇其它譜線作為分析線,如果沒有合適的分析線，則需要分離干擾元素。石墨爐原子化法的工作原理是什么？其有何優(yōu)缺點？答：工作原理：石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而制成的,在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。優(yōu)點：與火焰原子化相比，在石墨爐原子化器中，試樣幾乎可以全部原子化，因而測定靈敏度高，對于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時非常適用。缺點：共存化合物的干擾大，由于取樣量少，所以進樣量及注入管內位置的變動會引起誤差，因而重現(xiàn)性較差。8。原子吸收光譜法有哪些干擾？怎樣減少或消除？答：干擾有以下幾種：1）光譜干擾：由于原子吸收光譜發(fā)射光譜簡單，譜線少，因而譜線相互重疊的干擾少，絕大多數(shù)元素的測定相互之間不會產生譜線重疊的光譜干擾,但仍有少數(shù)元素相互間會有某些譜線產生干擾.消除方法:改用其他吸收線作為分析線.2）電離干擾：原子失去一個電子或幾個電子后形成離子,同一元素的原子光譜與其離子光譜是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振譜線，并不被它的離子吸收?；鹧嬷腥绻酗@著數(shù)量的原子電離，將使測得的吸收值降低。消除方法：加入電離緩沖液，抑制電離的干擾。3）化學干擾：指火焰中由于待測元素與試樣中的共存元素或火焰成分發(fā)生反應，形成難揮發(fā)或難分解的化合物而使被測元素的自由原子濃度降低而導致的干擾。常見的化學干擾可分為陽離子干擾和陰離子干擾。消除方法：采用溫度較高的火焰可以消除或減輕形成難揮發(fā)化合物所造成的干擾，也可以用加入釋放劑的辦法消除干擾。4）背景干擾:背景干擾主要來自兩個方面：一是火焰或石墨爐中固體或液體微粒及石墨爐管壁對入射光的散射而使透射光減弱，這種背景稱為光散射背景;另一來源是火焰氣體和溶劑等分子或半分解產物分子吸收所造成的背景干擾.消除方法:改用火焰（高溫火焰）;分離和轉化共存物；扣除方法（用測量背景吸收的非吸收線扣除背景，用其它元素的吸收線扣除背景，用氘燈背景校正法和塞曼效應背景校正法）。5）鹽效應和溶劑效應。9。影響火焰法精密度的因素有哪些？1。清洗泵漏水:檢查聯(lián)結部位是否正確,擰緊鎖定螺母。更換清洗泵組件.樣品回流：清洗泵上面的單向閥或泵頭漏氣。清洗液抽不上來,清洗泵下面的單向閥或泵頭漏氣。10。影響石墨爐精密度的因素有哪些?1。樣品是否均勻進樣針位置是否合適3。石墨管是否干凈，是否需要更換4。進樣針是否需要清洗5。清洗槽污染：酸泡后用去離子水沖干凈泵是否回液或漏液11?；鹧娣c火失敗有可能的因素造成的?無法正常點火有5個安全聯(lián)鎖：乙炔：檢查在儀器進氣端的壓力，燃燒的時候能維持在0.085?0。095Mpa。2.燃燒頭：燃燒頭的磁條對著儀器內測，并把燃燒頭向下裝緊。3.霧化器：主要是霧化器右側的磁鐵要安裝到位,否則傳感器無法檢測。4.空氣：檢查空氣在空氣過濾器出口端的壓力在0。55MPa?0.60MPa。.排水桶：是否沒有水封,需加水。12。影響火焰法的靈敏度的因素有哪些？進樣管堵塞2。霧化器的提升量及霧化效率3。燃氣或助燃氣的比例4?；鹧嫒紵^的位置擾流器及撞擊球的使用。影響石墨爐的靈敏度的因素有哪些？1。更換新石墨管2。儀器灰化溫度和原子化溫度3。進樣針的位置4。配置新的標準溶液石墨爐位置進樣量14．AAS的基本結構由哪幾部分構成？分別作用是什么？傳統(tǒng)的原子吸收光譜儀的結構:1.光源2。原子化器3.光學系統(tǒng)4檢測器。光源的作用是用來發(fā)射被測元素的特征共振輻射。2。原子化器的作用是將樣品中待測元素原子化，形成基態(tài)自由原子.光學系統(tǒng)兩個必需的主要組成部分：(1)單色器：其作用是將入射輻射精細地分開,并阻擋分析線以外的其他輻射到達檢測器。(2)透鏡和反射鏡：其作用是引導HCL的輻射，首先在原子化區(qū)(火焰、石墨管、石英管)聚焦，然后至單色器的入射狹縫,最后到達檢測器。15．AAS定量依據(jù)的是什么定律？這個定律是物理過程還是化學過程？AAS定量依據(jù)的是朗伯—比爾定律，這個定律是物理過程。16。常見的AAS背景扣除技術有哪些？優(yōu)缺點？常用的有三種背景校正技術:連續(xù)光源背景校正(通常用氘燈)，自吸收背景校正（Smith一Hieftje），塞曼（Zeeman）-背景校正。氘燈背景校正:優(yōu)點：簡單，成本低，不損失靈敏度,不需要特殊的主光源,對絕大部分應用已經(jīng)足夠。缺點:波長范圍有局限，有兩個光源，使用分束器導致光通量降低，信/噪比變差，不能準確校正結構背景，弧光燈與元素燈吸收體積不重合導致誤差。自吸收背景校正：優(yōu)點：不需要額外光源,可校正離分析線附近的結構背景。缺點:僅對部分元素有效，顯著降低大部分元素的靈敏度，需用特殊的HCL's，不通用,顯著降低燈壽命，不能校正恰好位于中心波長的處的背景，校正周期長，頻率低，因為從高脈沖電流下恢復正常狀態(tài)需要時間.塞曼效應背景校正:優(yōu)點：不需要另外的光源，不增加額外噪聲,精確校正高背景及不規(guī)則精細結構背景，全波長范圍有效，改變磁